无菌医疗器械检测技术-化学部份课件

医疗器械检测技术医疗器械检测技术 化学部分化学部分1主要内容1.参考标准和资料2.化学基本操作（一般规定、常用方法）3.值得关注的溯源问题2参考标准和资料1.中华人民共和国药典2005年版二部2.GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备3.GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备4.GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法5.JJG196-1990常用玻璃量器检定规程6.GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法3参考标准和资料7.GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定8.CNASCL01-2006检测和校准实验室能力认可准则（ISO/IEC17025）9.CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明10.CNAS-CL06量值溯源要求11.CNAS-CL12实验室能力认可准则在医疗器械检测领域的应用说明12.YY-T0287-2003医疗器械质量管理体系用于法规的要求4GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定5GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定6GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定7GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定8GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定9药典2005年版二部一般规定实验中“称量”或“量取”的精确度可根据数值的有效数字来确定。如称取0.1g系指称取重量可为0.06g-0.14g,如称取2g系指称取重量可为1.5g-2.5g,如称取2.0g系指称取重量可为1.95g-2.05g,如称取2.00g系指称取重量可为1.995g-2.005g10药典2005年版二部一般规定“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10。11药典2005年版二部一般规定恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。12药典2005年版二部一般规定试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。13药典2005年版二部一般规定试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。14药典2005年版二部一般规定试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。试验用水，除另有规定外，均系指纯化水（P303）。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。常温：1030;冷处：21015药典2005年版二部一般规定YY0314一次性使用人体静脉血样采集容器技术要求：5.1公称液体容量：按附录A或附录B规定的方法试验时，从滴定管加入或抽出的水的体积加上添加剂的体积，应在公称容量的90110之间。16药典2005年版二部一般规定试验方法：附录B真空采血管抽吸体积试验B.1试剂与仪器B.1.1水，符合GB/T6682的要求，温度在2025。B.1.2分析天平，精确至0.001g，且称量能力满足本试验。B.1.3持针器组件，由采血管制造商推荐。B.1.4架子（可以没有），在称重期间保持真空采血管直立。17药典2005年版二部一般规定试验方法：附录B真空采血管抽吸体积试验B.2试验条件B.2.1试验应在101kPa和（202）的环境条件下进行，如使用其他环境条件，应进行适当校正。B.2.2供试容器和持针器组件应是未使用过的。18药典2005年版二部一般规定试验方法：附录B真空采血管抽吸体积试验B.3试验步骤（重量测定分析法）B.3.1称重采血管B.3.2如果持针器组件是散装供应的，先按制造商的产品使用说明书装配。如果提供的不是预抽真空的采血管，则抽空至公称抽吸体积。19药典2005年版二部一般规定环境大气校准方法20药典2005年版二部一般规定环境大气校准方法Ph+gh=101h=1000*（101-Ph）/gh=102*（101-Ph）21药典2005年版二部一般规定试验方法：附录B真空采血管抽吸体积试验B.3.3将针插入水中，并充注采血管至少1min，或按制造商说明书规定的方法充装。B.3.4去除针和持针器，擦干采血管的外表面（如必要），重新称重采血管，测定抽出水的量。B.4结果表示：用两次称量之差换算出水的体积。22药典2005年版二部一般规定水的温度校正23药典2005年版二部一般规定水的温度校正24药典2005年版二部常用方法附录III一般鉴别试验：如氯化物附录IV分光光度法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法附录V色谱法：HPLC、GC附录VIpH值测定法25药典2005年版二部常用方法附录VIII：氯化物检查法、硫酸盐检查法、重金属检查法、干燥失重测定法附录IX：溶液颜色检查法、澄清度检查法、不溶性微粒检查法、可见异物检查法附录XV：试药、试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液26GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂志含量。27GB/T601-2002一般规定1.本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。2.标准滴定液的浓度,除高氯酸外,均指20时的浓度,在标准滴定液标定、直接制备和使用时,若温度有差异,按GB601附录A补正。在标准滴定液标定、直接制备和使用时所用分析天平、法码、滴定管、容量瓶及吸管等均须定期校正。工作中所用分析天平、祛码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。28GB/T601-2002附录A29GB/T601-2002附录A30GB/T601-2002一般规定3.制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的上5%4.在标定和使用标准滴定液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min（120-160滴）5.称量基准试剂的质量的数值小于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。31GB/T601-2002一般规定6.标定标准滴定液的浓度时,须两人进行实验,每人做四平行,且四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。注意,在运算过程中,保留五位有效数字,浓度值的报出结果取四位有效数字。32GB/T601-2002一般规定7.本标准中标定时所用的基准试剂为工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度，当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可以使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算公式中；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。超高纯99.99%；优级纯99.8%分析纯99.7%；化学纯99.5%33GB/T601-2002一般规定8.标准滴定液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将高浓度的标准滴定液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。9.除另有规定外,标准滴定液在常温（1525）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。10.储存标准滴定液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。34GB/T601-2002常用方法标准滴定溶液的配制与标定氢氧化钠、盐酸、硫酸、碳酸钠、重铬酸钾、硫代硫酸钠、溴、溴酸钾、碘、碘酸钾、草酸、高锰酸钾、硫酸亚铁铵、乙二胺四乙酸二钠、硝酸银等。35GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。36GB/T602-2002化学试剂一般规定1.杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。2.除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(1525)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。37GB/T602-2002化学试剂一般规定4.杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为准;当量取体积大于2.00mL时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。38GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水。共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。39GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后，再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。40GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法41 GB/T14233.1-2008第1部分：化学分析方法 本部分规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法。本部分适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析，其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用。42GB/T14233.1-2008第1部分：化学分析方法3.1所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定;3.2所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;3.3试验用水如无特殊规定,应符合GB6682二级水的规定；3.4室温指1030；3.5准确称重指称重精确至0.1mg;3.6精确量取指用符合响应国家标准规定的准确度要求的移液管量取；3.7重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。43GB/T14233.1-2008第1部分：化学分析方法本部分与GB/T14233.1-1998相比主要变化如下：修改了溶液配制及表述方法；增加了使用时间较短体积较大的不规则产品、使用时间较长（超过24h）的不规则形状产品和吸水性材料的检验液制备方法。增加了浊度和色泽试验方法；修改了氯化物、酸碱度、重金属、铵锌、灼烧残渣、环氧乙烷残留量试验方法；增加了原子荧光光谱试验方法；取消了硫酸盐试验方法。44GB/T14233.1-2008第1部分：化学分析方法45GB/T14233.1-2008第1部分：化学分析方法46GB/T14233.1-2008还原物质原理：供试液中含有的还原物质在酸性条件下振摇时，被高锰酸钾（KMnO4）氧化，过量的高锰酸钾（KMnO4）将碘化钾（KI）氧化成碘，而碘又被硫代硫酸钠（Na2S2O3）还原为碘离子。根据硫代硫酸钠（Na2S2O3）的消耗量求得高锰酸钾（KMnO4）的消耗量，从而求得样品的还原物质含量。2MnO410I16H2Mn25I28H2O47GB/T14233.1-2008还原物质注意：溶液的酸度以控制在12M为宜，因为:若酸度过高，高锰酸钾（KMnO4）将分解；若酸度过低，就会出现二氧化锰（MnO2）沉淀。48GB/T14233.1-2008还原物质溶液的配制稀硫酸（20%）：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。淀粉指示液：称取1g淀粉溶于100ml水中，加热煮沸，冷却后备用。C（1/5KMnO4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取C（1/5KMnO4）=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。49GB/T14233.1-2008还原物质C（1/5KMnO4）=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液：称取3.3克高锰酸钾，溶入1050ml水中，煮沸15分钟，于暗处放置两周，用处理过的4号微孔玻璃漏斗过滤，储存于棕色瓶中，标定其浓度。GB/T601-2002中4.12【玻璃漏斗的处理是指玻璃漏斗在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5分钟。】50GB/T14233.1-2008还原物质C（1/5KMnO4）=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：【GB601P9】精确称取105-110下干燥至恒重的基准草酸钠约0.25克，加入100ml硫酸溶液（892）使之溶解，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色。同时做空白试验。C（1/5KMnO4）=m1000/（V-V0）M51GB/T14233.1-2008还原物质式中C（1/5KMnO4）-高锰酸钾标准溶液的浓浓度度,mol/L;m-基准草酸钠的质量的准确数值,g;V-m克基准草酸钠所消耗的高锰酸钾标准溶液的数值,mL;V0-空白所消耗的高锰酸钾标准溶液的数值,mL;M-草酸钠的摩尔质量的数值（g/mol）【M（1/2Na2C2O4）=66.999】52GB/T14233.1-2008还原物质C（Na2S2O3）=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:临用前,取C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓慢煮沸10min,冷却,(加水至1000ml),放置两周后过滤,标定其浓度。C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定:【GB601P5】53GB/T14233.1-2008还原物质精确称取120下干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.18克，置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2gKI及20ml稀硫酸（20%）摇匀,于暗处放置10min,加水150ml,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.1mol/L）滴定,近终点时,加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。54GB/T14233.1-2008还原物质C（Na2S2O3）=m1000/（V-V0）M式中:m-基准重铬酸钾的质量的准确数值,g;V-m克基准重铬酸钾所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的数值,mL;V0-空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的数值,mL;M-重铬酸钾的摩尔质量的数值（g/mol）【M（1/6K2Cr2O7）=49.031】55GB/T14233.1-2008还原物质 如输液器的易氧化物检测：取第四章制备的供试液10ml,加入150ml的碘量瓶中,加1ml稀硫酸和10ml产品中规定浓度的高锰酸钾标准溶液输液器、注射器的高锰酸钾标准溶液的浓度为0.002mol/L（0.01mol/L）,室温下振摇15分钟反应,加0.1g碘化钾,立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5滴淀粉指示液,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。56GB/T14233.1-2008还原物质简述：10ml供试液1ml稀硫酸10mlKMnO4室温下振摇15分钟反应,0.1gKI用Na2S2O3滴定至淡黄色5滴淀粉指示液,继续滴定至无色。(Vsml)10ml空白液1ml稀硫酸10mlKMnO4室温下振摇15分钟反应,0.1gKI用Na2S2O3滴定至淡黄色5滴淀粉指示液,继续滴定至无色。(V0ml)57GB/T14233.1-2008还原物质结果计算还原物质（易氧化物）是以消耗高锰酸钾标准溶液的量来表示,计算式如下:V=(V0-Vs)Cs/C0结果判定试验时,供试液与空白液消耗的高锰酸钾溶液C（KMnO4）=0.002mol/L的体积之差应不超过2.0ml。58GB/T14233.1-2008还原物质一输液器还原物质检测结果如下:空白对照液样品供试液初读数ml0.00 0.000.00 0.00初读数ml10.009.989.18 9.20实际消耗ml10.009.989.18 9.2059GB/T14233.1-2008还原物质所用硫代硫酸钠滴定液的浓度为C（Na2S2O3）=0.01034mol/L,问输液器消耗的高锰酸钾溶液与空白液消耗的高锰酸钾溶液量之差为多少？并判断该输液器还原物质是否合格。解解:V=（10.009.989.189.20）/2(0.01034/0.01)=0.83ml输液器消耗的高锰酸钾溶液与空白液消耗的高锰酸钾溶液量之差为0.83ml。0.83ml2.0ml该输液器还原物质合格。60GB/T14233.1-2008重金属目的:控制生产过程中引入的金属杂质。原理:在弱酸性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。本标准以铅为代表制备标准溶液进行比色,测定重金属的总含量,其反应式为Pb2+S2PbS（黑色）61GB/T14233.1-2008重金属试剂及溶液的配制:醋酸盐缓冲溶液（PH=3.5）:称取醋酸25g,加水25ml溶解后,加盐酸溶液（7mol/L）38ml,用盐酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节PH值为3.5（电位法指示）,用水稀释至100ml,即得。硫代乙酰胺试液:A称取硫代乙酰胺4g,加水使其溶解成100ml,置冰箱中保存。B取氢氧化钠（1mol/L）15ml,水5ml及甘油20ml制成混合液。C临用前,取B溶液5.0ml,A溶液1.0ml,混匀,置水浴上加热20S,冷却后,立即使用。62GB/T14233.1-2008重金属铅标准储备液:称取110干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置于1000ml的容量瓶中,加硝酸5ml与水50ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为铅标准储备液,铅的浓度为100g/ml。临用前,精确量取铅标准储备液50ml于100ml的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为铅标准溶液,铅的浓度为50g/ml。63GB/T14233.1-2008重金属取第四章制备的供试液50ml,加入纳氏比色管A中,另取一相同规格型号的纳氏比色管B,加入铅标准溶液1ml,加空白液至50ml,于A、B两比色管分别加入醋酸盐缓冲溶液（PH=3.5）各2ml,再分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,置于白色背景下,从上方观察,比较A、B两比色管内溶液的颜色深浅。64GB/T14233.1-2008重金属简述：A50ml供试液2ml缓冲液2ml硫代乙酰胺试液,摇匀放置2min。B1ml铅标液加空白液至50ml2ml缓冲液2ml硫代乙酰胺试液,摇匀放置2min。65GB/T14233.1-2008重金属A、B两比色管同置于白色背景下,从上方观察,比较颜色深浅。应A管颜色B管颜色,否则,该产品的重金属不合格。66GB/T14233.1-2008酸碱度（pH值）原理:用酸度计,通过电位法测定或通过酸碱度滴定。将玻璃电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）放在被测定的溶液中组成一个化学电池,此电池产生的电位差与被测定溶液的pH值有关,此电位差经直流放大,并在仪器上直接以pH值表示出来,温度差异可在仪器上补偿。67GB/T14233.1-2008酸碱度（pH值）酸度计应定期检定,必须在有效期内使用,具体使用方法按说明书操作。68GB/T14233.1-2008紫外吸光度目的:控制在紫外吸光区有吸收峰的有机杂质（增塑剂及粘合剂等）。原理:由于分子吸收光能后,分子中的价电子在不同的分子轨道之间跃迁产生的光谱吸收。69GB/T14233.1-2008紫外吸光度能在紫外光区产生吸收的基团有:C=C,C=O,N=N,-NH2,-OH,-OR,-SH,-SR,-Cl,-Br,-I等。例:醛类,酮类,苯,取代苯（苯酚、卤代苯、苯硫酚、苯甲醚、苯胺等）,多环芳烃,杂环化合物（环戊二烯、呋喃、噻吩、吡咯等）。70GB/T14233.1-2008紫外吸光度取制备后不超过5小时的供试液,用0.45m的微孔滤膜过滤,以避免漫射光干扰,滤液用1cm的检验池以空白对照液为参比,在250nm320nm的范围内测定吸光度。结果:供试液的吸光度应不大于0.171GB/T14233.1-2008不挥发物目的:控制产品浸出物中非挥发性物质的总量,衡量原材料的质量,控制环境净化。将蒸发皿在105的恒温箱内烘2小时,再放入干燥器中冷却至恒重,精确称量。取50mL供试液于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105的恒温箱内烘中烘干,置于干燥器中冷却至恒重,精确称量;72GB/T14233.1-2008不挥发物取50mL空白液于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105的恒温箱内烘中烘干,置于干燥器中冷却至恒重,精确称量。计算出不挥发物含量。结果计算以空白为对照液,不挥发物总量不得超过2mg。计算方法:W=（W12W11）（W02W01）73GB/T14233.1-2008不挥发物式中:W-不挥发物的重量,g;W11-未加入供试液的蒸发皿的恒重重量,g;W12-加入供试液蒸干后的蒸发皿的恒重重量,g;W01-未加入空白液的蒸发皿的恒重重量,g;W02-加入空白液蒸干后的蒸发皿的恒重重量,g;74GB/T14233.1-2008不挥发物例子：一供试液用1#蒸发皿做出的不挥发物的数据如下:1#空蒸发皿的恒重数据为:45.6767g,45.6765g;加入50mL供试液蒸干后的恒重数据为:45.6777g,45.6778g;75GB/T14233.1-2008不挥发物一供试液用2#蒸发皿做出的不挥发物的数据如下:2#空蒸发皿的恒重数据为:58.2324g,58.2327g;加入50mL空白液蒸干后的恒重数据为:58.2337g,58.2331g,58.2333g;问该产品的不挥发物为多少？合格否？76GB/T14233.1-2008不挥发物解:设不挥发物为Wg,则W=（45.677745.6765）（58.233158.2324）=0.00051g=0.5mg0.5mg2mg,该产品的不挥发物合格。77CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明5 技术要求5.2 人员5.2.1实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历。如果不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域检测工作经历（至少十年）。5.2.2实验室人员应接受有关化学安全和防护、救护知识的培训。关键检测人员（熟悉各项检测方法、程序、目的和结果评价的人员）应掌握化学分析测量不确定度评价的方法。5.3 设施和环境条件5.3.1实验室应制定并实施有关实验室安全和人员健康的文件化程序并配备相应的安全防护设施。78CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明5.3.2实验室应有与检测范围相应的安全防护装备及设施，如个人防护装备、烟雾报警器、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等。5.3.3实验室应有安全处理、处置有毒有害物质的措施及文件化程序，并应有安全处理、处置有害废物的设施和作业指导书5.3.4从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良的影响。5.4 检测和校准方法及方法的确认5.4.1在需要评定测量结果的不确定度时，应考虑到样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成不确定度的作用。79CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明5.5 设备5.5.1应制定标准溶液和其它内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限及其标识的文件化程序，并保存详细记录。5.6 测量溯源性5.6.1实验室进行标准物质（参考物质）核查时，应制定核查计划、核查方法，保存详细记录，进行结果评价，保证其溯源性。5.9 检测和校准结果质量的保证实验室应根据有证标准物质的来源情况、检测或校准的特性和范围以及实验室人员的多少来制定内部质量控制计划，该计划须包括可疑结果的判断准则。80