实验室基础知识和无菌医疗器械的化学性能检验ppt课件

实验室实验室基础基础知识和知识和无菌无菌医疗器械的化学性能检验医疗器械的化学性能检验付步芳付步芳中国食品药品检定研究院中国食品药品检定研究院 医疗器械检定所医疗器械检定所1实验室基础知识和无菌医疗器械的化学性能检验付步芳1实验室基础知识实验室基础知识2实验室基础知识2主主 要要 内内 容容 1 1 测量误差和数值修约规则测量误差和数值修约规则 2 2 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 3 3 试剂的分类与保管试剂的分类与保管 4 4 实验室安全知识实验室安全知识 3主 要 内 容 1 测量误差和数值修约规则3第一部分第一部分1 1 测量误差测量误差准确度准确度：测量值测量值与真实值接近的程度与真实值接近的程度误差：误差：测量值和真值之差测量值和真值之差精密度精密度：测量值测量值与平均值接近的程度与平均值接近的程度偏差偏差：测量值和测量值和平均值之差平均值之差4第一部分1 测量误差准确度：测量值与真实值接近的程度4误差分类误差分类系统误差系统误差系统误差由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在系统误差由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在重复测定时，它依旧会重复表现出来，对分析结果的影重复测定时，它依旧会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。响比较固定。来源：仪器，方法，试剂，操作来源：仪器，方法，试剂，操作例如：例如：经常用计量标准或标准物质对测量仪器进行调整或校准，经常用计量标准或标准物质对测量仪器进行调整或校准，就就是为了尽可能消除是为了尽可能消除系统误差系统误差偶然偶然误差误差是指测定值受各种因素的是指测定值受各种因素的随机随机变动引起的误差。偶然误变动引起的误差。偶然误差的出现符合正态分布差的出现符合正态分布，根据偶然误差的根据偶然误差的这个这个特征，重特征，重复多做平行实验并取平均值，可以减少复多做平行实验并取平均值，可以减少偶然偶然误差，使平误差，使平均值接近真实值。均值接近真实值。5误差分类系统误差5SD&RSD标准偏差（标准偏差（SD）SX=相对标准偏差（相对标准偏差（RSD）RSD=(SX/)100%6SD&RSD标准偏差（SD）6第一部分第一部分2 2 数值修约规则数值修约规则7第一部分2 数值修约规则7进舍规则进舍规则四舍六入五考虑，四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后非零则进一，五后皆零视奇偶，五后皆零视奇偶，五前为偶应舍去，五前为偶应舍去，五前为奇则进一，五前为奇则进一，不论数字多少位，不论数字多少位，都要一次修约成。都要一次修约成。8进舍规则四舍六入五考虑，8四舍六入五考虑四舍六入五考虑拟舍弃数字的最左一位数字小于拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，时，则舍则舍去，即保留的各位数字不变。去，即保留的各位数字不变。例例1：将将12.1498修约到一位小数，得修约到一位小数，得12.1例例2：将将12.1498修约成两位有效位数，得修约成两位有效位数，得129四舍六入五考虑拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，则舍去，即四舍六入五考虑，五后非零则进一四舍六入五考虑，五后非零则进一拟舍弃数字的最左一位数字大于拟舍弃数字的最左一位数字大于5；或者是；或者是5，而其后跟有并非全部为而其后跟有并非全部为0的数字时，则的数字时，则进一，即进一，即保留的末位数字加保留的末位数字加1例例1：将将1268修约到修约到“百百”数位，数位，得得13102例例2：将将1268修约成三位有效位数，修约成三位有效位数，得得例例3：将将10.502修约到个数位，得修约到个数位，得127101110四舍六入五考虑，五后非零则进一拟舍弃数字的最左一位数字大于5五后皆零视奇偶，五后皆零视奇偶，五前为偶应舍去，五前为奇则进一五前为偶应舍去，五前为奇则进一拟舍弃数字的最左一位数字为拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无，而右面无数字或皆为数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇时，若所保留的末位数字为奇数（数（1，3，5，7，9）则进一，若所保留）则进一，若所保留的末位数字为偶数（的末位数字为偶数（2，4，6，8，0）则）则舍弃。舍弃。例例1：修约间隔为修约间隔为0.1拟修约数值拟修约数值1.050修修约值结果约值结果1.011五后皆零视奇偶，五前为偶应舍去，五前为奇则进一拟舍弃数字负数修约负数修约负数修约时，先将它的绝对值按数字修约负数修约时，先将它的绝对值按数字修约规定进行修约，然后在修约值前面加上负规定进行修约，然后在修约值前面加上负号。号。例例1：将：将-355修约到修约到“十十”数位为：数位为：-361012负数修约负数修约时，先将它的绝对值按数字修约 规定进行修约，不论数字多少位，都要一次修约成。不论数字多少位，都要一次修约成。不许连续修约不许连续修约拟修约数字应在确定修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次按位数后一次修约获得结果，而不得多次按进舍规则连续修进舍规则连续修约。约。例如：修约例如：修约15.4546，修约间隔为，修约间隔为1：正确的做法：正确的做法：15.454615错误的做法：错误的做法：15.454615.45515.4615.51613不论数字多少位，都要一次修约成。不许连续修约拟修约数字应加减运算加减运算应以各数中有效数字末位数的数位最高者应以各数中有效数字末位数的数位最高者为准（小数即以小数部分位数最少者为准（小数即以小数部分位数最少者为准）为准），其余数均比该数向右多保留一，其余数均比该数向右多保留一位有效数位有效数字。字。例如：例如：5.89+15.2551=5.89+15.255=21.14514加减运算应以各数中有效数字末位数的数位最高者为准（小数即以乘除运算乘除运算应以各数中有效数字位数最少者为准，其应以各数中有效数字位数最少者为准，其余数均多取一位有效数字，所得积或商也余数均多取一位有效数字，所得积或商也多取一位有效数字。多取一位有效数字。例如：例如：2.13.1242.13.126.5515乘除运算应以各数中有效数字位数最少者为准，其 余数均多取一位平方或开方运算平方或开方运算其结果可比原数多保留一位有效数字。其结果可比原数多保留一位有效数字。例如：例如：1.421.961.233=1.86116平方或开方运算其结果可比原数多保留一位有效数字。16对数运算对数运算所取对数位数应与真数有效数字位数所取对数位数应与真数有效数字位数相等。相等。例如：例如：lg12.3=1.0917对数运算所取对数位数应与真数有效数字位数 相等。17非连续型数值非连续型数值个数、分数、倍数、名义浓度或标示量等个数、分数、倍数、名义浓度或标示量等是没有欠准数字的，其有效位数可视是没有欠准数字的，其有效位数可视为为无无限多位限多位；常数；常数、e和系数和系数2，1/2等数值等数值的有效位数也可视为是无限多位。的有效位数也可视为是无限多位。18非连续型数值个数、分数、倍数、名义浓度或标示量等是没有欠准数例如：例如：1.分子式分子式“H2S04”中的中的“2”和和“4”是个数；是个数；2.含量测定项下含量测定项下“每每1ml的的滴定滴定液液（0.1mol/L）”中的中的“0.1”为名义浓度，为名义浓度，其有其有效位数均为无限多位；效位数均为无限多位；3.规格项下的规格项下的“0.3g”或或“1ml”，“25mg”中中的的“0.3”、“1”和和“25”的有效位数也均为无的有效位数也均为无限限多位。多位。结论：在计算中，其有效位数应根据其结论：在计算中，其有效位数应根据其他数值的他数值的最少有效位数而定。最少有效位数而定。19例如：19pH值值pH值等对数值，其有效位数是由其小值等对数值，其有效位数是由其小数数点后的位数决定的，其整数部分只点后的位数决定的，其整数部分只表明其表明其真数的乘方次数。真数的乘方次数。例如：例如：pH=11.26(H+=5.510-12mol/L)其有效位数其有效位数只有两位只有两位。20pH值pH值等对数值，其有效位数是由其小 数点后的位数决定第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项烧杯烧杯 配制溶液、溶解样品等配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干受热均匀，一般不可烧干锥形瓶锥形瓶 加热处理试样和容量分加热处理试样和容量分析滴定析滴定 除有与上相同的要求外，磨口除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞准磨口要保持原配塞碘瓶碘瓶 碘量法或其它生成挥发碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析性物质的定量分析 同上同上圆（平）底烧瓶圆（平）底烧瓶 加热及蒸馏液体加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热或各种加热浴加热21第二部分 实验室常用玻璃仪器名 称主要用途使用注意事项 烧杯 锥形瓶 碘量瓶 圆（平）底烧瓶22 烧杯 锥形瓶 洗瓶洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯量筒、量杯 粗略地量取一定体积粗略地量取一定体积的液体用的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液液量瓶量瓶 配制准确体积的标准配制准确体积的标准溶液或被测溶液溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热滴定管（滴定管（25 50 25 50 100ml100ml）容量分析滴定操作；容量分析滴定操作；分酸式、碱式分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡胶不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡胶作用的滴定液作用的滴定液微量滴定管微量滴定管1 2 3 4 5 10ml1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操微量或半微量分析滴定操作作 只有活塞式；其余注意事项同上只有活塞式；其余注意事项同上23洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯 洗瓶 量筒、量杯 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 微量滴定管24 洗瓶 移液管移液管 准确地移取一定量的液体准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破不能加热；上端和尖端不可磕破称量瓶称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细试剂瓶：细口瓶、广口口瓶、广口瓶、下口瓶瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的色瓶用于存放见光易分解的试剂试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开以免日久打不开25移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端 称量瓶 细口瓶 移液管 广口瓶 下口瓶26 称量瓶 滴瓶滴瓶 装需滴加的试剂装需滴加的试剂 不能加热；不能在瓶内配制不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开以免日久打不开漏斗漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤过滤 滴液滴液/分液漏斗：分液漏斗：球形球形 梨形梨形 筒形筒形 分开两种互不相溶的液体；分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。水的漏斗不能使用。试管：普通试管、试管：普通试管、离心试管离心试管 定性分析检验离子；离心试定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水能聚冷；离心管只能水浴加热浴加热27滴瓶 装需滴加的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作 梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 玻璃漏斗 普通试管 离心试管 滴瓶28 梨形分液漏斗 筒形分液漏斗 （纳氏）比（纳氏）比色管色管 比色、比浊分析比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直冷凝管：直形形 球形球形 蛇蛇形形 空气冷空气冷凝管凝管 用于冷却蒸馏出的液体，用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点于冷凝沸点150150以上的以上的液体蒸汽液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤瓶 抽滤时接受滤液抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；属于厚壁容器，能耐负压；不可加热不可加热表面皿表面皿 盖烧杯及漏斗等盖烧杯及漏斗等 不可直火加热，直径要略大不可直火加热，直径要略大于所盖容器于所盖容器研钵研钵 研磨固体试剂及试样等用；研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物不能研磨与玻璃作用的物质质 不能撞击；不能烘烤不能撞击；不能烘烤29 （纳氏）比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 抽滤瓶 玻璃研钵 表面皿30 比色管 干燥器干燥器 保持烘干或灼烧过的物保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少质的干燥；也可干燥少量制备的产品量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的口处涂适量凡士林；不可将红热的 物物体放入，放入热的物体后要时时开盖体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻垂熔玻璃漏斗璃漏斗 过滤过滤 必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净氢氟酸、碱等；用毕立即洗净 垂熔玻垂熔玻璃坩埚璃坩埚 重量分析中烘干需称量重量分析中烘干需称量的沉淀的沉淀 同上同上 标准磨标准磨口组合口组合仪器仪器 有机化学及有机半微量有机化学及有机半微量分析中制备及分离分析中制备及分离 磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置歪斜压力；要按所需装置配齐购置31干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的 普通干燥器普通干燥器真空干燥器真空干燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩埚 32 普通干燥器 容量容量玻璃仪器的规格和使用规则玻璃仪器的规格和使用规则 玻璃计量容器都以毫升为计量单位，在量器上用玻璃计量容器都以毫升为计量单位，在量器上用mlml标出，标出，计量的计量的 定条件以定条件以2020为标准，故量器上都标有为标准，故量器上都标有2020字样。字样。玻璃容器分玻璃容器分量入式和量出式量入式和量出式两种。两种。量入式：量入式：用于测定注入量器中的液体，用于测定注入量器中的液体，标有标有TCTC或或E E，一一般是由下往上递增。般是由下往上递增。量出式：量出式：用于测定从容器中倾出的液体，用于测定从容器中倾出的液体，标有标有TDTD或或A A，一般是由上往下递增。一般是由上往下递增。33容量玻璃仪器的规格和使用规则 玻璃计量容器都以毫升为 1.1.量杯、量筒量杯、量筒 用于要求不甚精确的液体之测量用于要求不甚精确的液体之测量，规格规格1010、2525、5050、100100、200200、250250、500500、1000ml1000ml。2 2.容量瓶容量瓶 是一种较准确的容量仪器，用容量瓶配制溶液是一种较准确的容量仪器，用容量瓶配制溶液时，应先将时，应先将固体试剂固体试剂在烧杯中用溶剂溶解后定量转入容量在烧杯中用溶剂溶解后定量转入容量瓶中，然后加溶剂稀释至标线瓶中，然后加溶剂稀释至标线。规格规格:5:5、1010、2525、5050、100100、250250、500500、1000ml1000ml。3434（二）容量瓶的校正（二）容量瓶的校正 将将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重重,注入注入蒸馏水蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度时水的密度来时水的密度来除水重，即可算出容量瓶除水重，即可算出容量瓶的真实容积。的真实容积。35（二）容量瓶的校正 35第三部分第三部分 试剂的分类与保管试剂的分类与保管一、化学试剂的等级标准一、化学试剂的等级标准（一）国产化学试剂（一）国产化学试剂 一般分为四级一般分为四级 级级 别别名名 称称符符 号号色色 标标说说 明明一级一级优级纯优级纯GRGR绿绿纯度高，标准纯度高，标准二级二级分析纯分析纯ARAR红红纯度较高，定量纯度较高，定量三级三级化学纯化学纯CPCP蓝蓝略低于二级略低于二级四级四级实验试剂实验试剂LRLR黄黄质量较粗，定性质量较粗，定性特殊特殊规格试剂规格试剂，按基本用途分，不分规格等级。，按基本用途分，不分规格等级。BRBR（生物试剂）（生物试剂）BSBS（生物染色素）（生物染色素）IndInd（指示剂（指示剂）（二）国外生产化学试剂（二）国外生产化学试剂 常见国外试剂的厂牌和国家：常见国外试剂的厂牌和国家：E.MerckE.Merck（德国）（德国）、FlukaFluka（瑞士）（瑞士）、SigmaSigma（美国）（美国）36第三部分 试剂的分类与保管一、化学试剂的等级标准 级（一）一般化学试剂的保管（一）一般化学试剂的保管建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无建议按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，有机物顺序分类存放，有机物单独存放，单独存放，生物培养剂按培生物培养剂按培养菌群不同分类存放，养菌群不同分类存放，1.1.密封密封 2 2.避光避光 3 3.阴凉阴凉 4 4通风通风 5 5干燥干燥37（一）一般化学试剂的保管 建议按无机物、有机物、生物培（二）危险化学试剂的保管（二）危险化学试剂的保管 1.1.易燃、易爆试剂易燃、易爆试剂 远离火源，搬动时，防止剧烈摩擦和撞击，单独存放远离火源，搬动时，防止剧烈摩擦和撞击，单独存放2.2.腐蚀性试剂腐蚀性试剂 储存和搬动时应避免撞击或强力震动，储存时应选择储存和搬动时应避免撞击或强力震动，储存时应选择 耐腐蚀材料作架子。耐腐蚀材料作架子。3.3.剧毒试剂剧毒试剂 半致死量在半致死量在50mg/kg50mg/kg以下者，均为剧毒品，应专人专柜以下者，均为剧毒品，应专人专柜加锁保管，严格登记请领制度。加锁保管，严格登记请领制度。38（二）危险化学试剂的保管 易燃、易爆试剂 38第四部分第四部分 实验室安全知识实验室安全知识安全第一安全第一预防为主预防为主两种危害：两种危害：突发事件突发事件&慢性伤害慢性伤害化验室安全包括化验室安全包括防火、防爆、防毒、防防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。39第四部分 实验室安全知识安全第一39试验前的安全防护准备试验前的安全防护准备试验前安全防护基本要求：试验前安全防护基本要求：穿实验服，戴手套，必要时戴口罩或防护面具穿实验服，戴手套，必要时戴口罩或防护面具。不穿实验服，不进实验室不穿实验服，不进实验室不戴好手套，不开始试验不戴好手套，不开始试验40试验前的安全防护准备试验前安全防护基本要求：40试验时的安全注意事项试验时的安全注意事项操作有机溶剂等易挥发液体时，一定要在操作有机溶剂等易挥发液体时，一定要在通风橱内进行。通风橱内进行。有机溶剂严禁明火加热有机溶剂严禁明火加热千万不要忽视酸液的腐蚀能力千万不要忽视酸液的腐蚀能力长发不可披肩，应扎起长发不可披肩，应扎起不可在食堂等公共场所穿工作服。不可在食堂等公共场所穿工作服。41试验时的安全注意事项操作有机溶剂等易挥发液体时，一定要在通风试验结束后的安全注意事项试验结束后的安全注意事项一定要整理试验用品一定要整理试验用品废液处理：废液处理：有机试剂、有机试剂、废废酸及酸及废废碱碱分分开保开保存，废液瓶上注明废液的成分，是否剧毒，存，废液瓶上注明废液的成分，是否剧毒，是否易燃易爆是否易燃易爆等注意事项等注意事项，以确保废液运，以确保废液运输安全。输安全。离开实验室前：离开实验室前：洗手，关闭水电气洗手，关闭水电气42试验结束后的安全注意事项一定要整理试验用品42无菌医疗器械的化学性能检验无菌医疗器械的化学性能检验43无菌医疗器械的化学性能检验43检验项目检验项目检验液制备检验液制备酸碱度酸碱度易氧化物易氧化物重金属总量重金属总量蒸发蒸发（水、有机溶剂）残渣（水、有机溶剂）残渣紫外紫外吸光度吸光度微量金属离子微量金属离子氯化物氯化物硫酸盐硫酸盐溶剂残留溶剂残留44检验项目检验液制备44检验液制备检验液制备浸提原则浸提原则尽量模拟产品实际使用时的尽量模拟产品实际使用时的条件条件GB/T14233.1浸提介质浸提介质水水浸提条件浸提条件温度温度时间时间样品与浸提介质的样品与浸提介质的比例比例45检验液制备浸提原则45检验液制备检验液制备注意事项注意事项浸提完成后浸提液须与样品及时分离浸提完成后浸提液须与样品及时分离如需存放需密封冷藏，应尽快做完如需存放需密封冷藏，应尽快做完空白对照空白对照 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况做空白对照的目的：做空白对照的目的：消除试剂和蒸馏水所含杂质造成的误差消除试剂和蒸馏水所含杂质造成的误差46检验液制备注意事项46酸碱度酸碱度目的目的保证产品在使用时有合适的保证产品在使用时有合适的pH环境环境测定方法测定方法pH计计滴定法滴定法评价评价与空白液做对比与空白液做对比中性范围中性范围47酸碱度目的47检验依据检验依据分析方法标准分析方法标准GB/T14233.1医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法中华人民共和国药典中华人民共和国药典产品产品标准标准-GB8368一次性使用输液器一次性使用输液器-GB15810一次性使用注射器一次性使用注射器-GB14232一次性使用血一次性使用血袋袋产品技术要求产品技术要求48检验依据分析方法标准48易氧化物（还原物质）易氧化物（还原物质）目的目的可以作为医疗器械浸提液的污染指数，与浸提液中有可以作为医疗器械浸提液的污染指数，与浸提液中有机物单体残留物、微生物的数量成比例关系机物单体残留物、微生物的数量成比例关系检验方法检验方法间接滴定法间接滴定法直接滴定法直接滴定法评价评价还原物质的结果用消耗还原物质的结果用消耗0.002mol.l-1KMnO4标准溶标准溶液的体积来表示，每个样品平行滴定两次，以两个样液的体积来表示，每个样品平行滴定两次，以两个样品的算术平均值报告结果品的算术平均值报告结果间间接接碘碘量量法法的的原原理理：水水浸浸提提液液中中的的还还原原物物质质在在酸酸性性条条件件下下加加热热时时，被被KMnO4氧氧化化，过过 量量 的的 KMnO4将将 KI氧氧 化化 成成 I2，而而 I2被被Na2S2O3还原。还原。MnO4-+8H+5e=Mn2+4H2OMnO4-+5I-+8H+=Mn2+4H2O+5/2I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-49易氧化物（还原物质）目的间接碘量法的原理：水浸提液中的还原物易氧化物测定注意事项易氧化物测定注意事项加入加入KI后，应立即快速滴定，尽可能减少后，应立即快速滴定，尽可能减少I2的损失。的损失。滴滴定定液液变变为为淡淡黄黄色色出出现现在在Na2S2O3溶溶液液还还差差23ml到到终终点点时时，此此时时加加入入5滴滴淀淀粉粉指指示示液液继继续续滴滴定定至至蓝蓝色消失。色消失。还还原原物物质质测测定定实实验验须须在在浸浸提提液液制制备备后后尽尽快快完完成成，当天测试当天测试。50易氧化物测定注意事项加入KI后，应立即快速滴定，尽可能减少I滴定分析法滴定分析法滴定分析法是常量分析法。滴定分析法是常量分析法。适合检测适合检测含量在含量在1%以上的物质以上的物质当量浓度和摩尔浓度当量浓度和摩尔浓度如果如果C（1/5KMnO4）=0.1mol/L,则则C(KMnO4)=？0.02 mol/L51滴定分析法滴定分析法是常量分析法。0.02 mol/L51重金属总量重金属总量目的目的医疗器械中的有毒金属，医疗器械中的有毒金属，包括钡、铬包括钡、铬、铜、铜、铅、锡、铅、锡、镉等镉等，通常都属于致癌物，化合态的毒性一般要大于，通常都属于致癌物，化合态的毒性一般要大于单质的毒性。单质的毒性。检验方法检验方法通常采用比色法检查重金属通常采用比色法检查重金属方法方法1：弱酸性溶液：弱酸性溶液方法方法2：碱性溶液：碱性溶液评价评价样品管与空白管做颜色对比样品管与空白管做颜色对比52重金属总量 目的52微量金属离子微量金属离子原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法外标法外标法钡、铬、铜、铅、锡钡、铬、铜、铅、锡镉离子镉离子53微量金属离子原子吸收分光光度法53蒸发残渣蒸发残渣目的目的测定浸提液中的非挥发物。测定浸提液中的非挥发物。检验方法检验方法减重法减重法评价评价样品液的蒸发残渣与空白液的蒸发残渣相减样品液的蒸发残渣与空白液的蒸发残渣相减注意事项注意事项恒重（恒重（105,两次称量值之差不大于两次称量值之差不大于0.3mg）54蒸发残渣目的54紫外吸光度紫外吸光度目的目的测定浸提液中含不饱和键的小分子化合物。测定浸提液中含不饱和键的小分子化合物。只含有单只含有单键的物质没有紫外吸收键的物质没有紫外吸收原理原理朗伯朗伯-比尔定律比尔定律A=lg(1/T)=KbcA-吸光度吸光度,T-透光率透光率,K-摩尔吸收系数摩尔吸收系数b-吸收层厚度吸收层厚度.c-吸光物质的浓度吸光物质的浓度物理意义：是当一束平行物理意义：是当一束平行单色光单色光垂直通过某一均匀非散垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时射的吸光物质时,其吸光度其吸光度A与吸光物质的浓度与吸光物质的浓度c及吸收层及吸收层厚度厚度b成正比。成正比。单色光可以是紫外光也可以是可见光单色光可以是紫外光也可以是可见光55紫外吸光度目的55紫外吸光度紫外吸光度检验方法检验方法紫外分光光度计紫外分光光度计评价评价用空白液做基线校正，对样品液的吸光度值进行限定用空白液做基线校正，对样品液的吸光度值进行限定注意事项注意事项必要时过滤必要时过滤5h内测试内测试波长范围波长范围56紫外吸光度检验方法56一次性医疗器械一次性医疗器械基础基础化学项目检测举例化学项目检测举例检品名称检品名称内窥镜胆道支架及输送系统内窥镜胆道支架及输送系统检验液制备方法检验液制备方法取取3套样品的输送系统加入纯化水套样品的输送系统加入纯化水250mL，于于37浸提浸提24h。同时同条件作空白对照。同时同条件作空白对照液。液。57一次性医疗器械基础化学项目检测举例检品名称57该检品的检验项目该检品的检验项目酸碱度酸碱度水浸提液与同批空白对照液水浸提液与同批空白对照液PH值之差不超过值之差不超过1.5易氧化物易氧化物检验液与空白液耗用检验液与空白液耗用0.002mol/L高锰酸钾溶液的体积差高锰酸钾溶液的体积差不应超过不应超过2.0mL重金属总量重金属总量水浸提液中重金属总量不应超过水浸提液中重金属总量不应超过1g/mL蒸发残渣蒸发残渣在在50mL检验液中非挥发物总量不得超过检验液中非挥发物总量不得超过2.0mg紫外吸光度紫外吸光度检验液在检验液在250nm320nm波长范围内吸光度应不大于波长范围内吸光度应不大于0.158该检品的检验项目酸碱度58酸碱度酸碱度仪器校准仪器校准两点法两点法测量测量校准完毕后，取上述检验液适量，插入测量电极和温校准完毕后，取上述检验液适量，插入测量电极和温度校正电极进行测量。空白液和样品液分别平行测二度校正电极进行测量。空白液和样品液分别平行测二次，结果取平均值次，结果取平均值结果结果空白：空白：6.483，6.483均值均值6.483样品：样品：6.364，6.362均值均值6.363差值：差值：0.12059酸碱度仪器校准59易氧化物易氧化物步骤步骤取检验液取检验液10mL置于三角瓶中，加入稀硫酸置于三角瓶中，加入稀硫酸1.0mL和和0.0020mol/L高锰酸钾高锰酸钾10ml，煮沸，煮沸3min后迅速冷却，后迅速冷却，用用0.0103mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入入0.25mL1%淀粉溶液，滴定至蓝色消失。同样条件淀粉溶液，滴定至蓝色消失。同样条件下滴定空白对照液。空白液和样品液分别平行测二次，下滴定空白对照液。空白液和样品液分别平行测二次，结果取平均值结果取平均值结果结果空白：空白：11.20ml，11.18ml均值均值11.19ml样品：样品：11.10ml，11.10ml均值均值11.10ml计算：（计算：（11.19-11.10）*0.0103/0.01=0.09（ml）60易氧化物步骤60重金属总量重金属总量步骤步骤取上述检验液取上述检验液25mL置于比色管中，另取置于比色管中，另取Pb2+(100g/mL)标准液标准液0.25mL加入加入对照对照比色管内，加入蒸馏水稀释至比色管内，加入蒸馏水稀释至25mL，于上述，于上述两比色管中分别两比色管中分别加入加入2.0mL的醋酸盐缓冲液的醋酸盐缓冲液（pH3.5）和和2.0mL硫代乙酰胺试液，摇匀放硫代乙酰胺试液，摇匀放置置2分钟，置白色背景上，自上而下观察颜色分钟，置白色背景上，自上而下观察颜色深浅。深浅。结果结果检验液所呈现的检验液所呈现的颜色浅于颜色浅于标准管的颜色标准管的颜色61重金属总量步骤61蒸发残渣蒸发残渣步骤步骤取以上检验液取以上检验液50mL至已恒重过的烧杯中，于水至已恒重过的烧杯中，于水浴中蒸干，并于浴中蒸干，并于105下烘干至恒重，同法测定下烘干至恒重，同法测定空白对照液。空白对照液。结果结果/单位单位:克克前前均值均值后后均值均值差值差值空白：空白：54.749954.749854.750154.75020.000454.749754.7503样品：样品：49.998449.998349.998849.99880.000549.998249.9988结果：结果：0.0005-0.0004=0.0001即即0.1mg62蒸发残渣步骤62紫外吸光度紫外吸光度步骤步骤以空白液做基线校正，在以空白液做基线校正，在250nm320nm波波长范围内扫描，测其吸光度。长范围内扫描，测其吸光度。结果结果举例：检验液在举例：检验液在250nm320nm波长范围内波长范围内吸光度小于吸光度小于0.05.63紫外吸光度步骤63溶剂残留溶剂残留环氧乙烷环氧乙烷2-氯氯乙醇乙醇64溶剂残留环氧乙烷64环氧乙烷环氧乙烷65环氧乙烷65EO性质性质灭菌能力强，是广谱灭菌剂灭菌能力强，是广谱灭菌剂目前一次性医疗器械广泛采用环氧乙烷灭菌目前一次性医疗器械广泛采用环氧乙烷灭菌沸点沸点10.8，常温下是易燃易爆的危险气体，常温下是易燃易爆的危险气体已知的有毒物质，致癌，致突变已知的有毒物质，致癌，致突变66EO性质灭菌能力强，是广谱灭菌剂66EO检测所需仪器检测所需仪器顶空进样器（顶空进样器（HS）气相色谱仪（气相色谱仪（GC)氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID)67EO检测所需仪器67 EO标准液配制标准液配制储备液储备液在在100ml容量瓶中预先加入适量水（容量瓶中预先加入适量水（60ml左左右），称量，冷冻室放置右），称量，冷冻室放置23分钟，低温条件分钟，低温条件下向瓶内滴加下向瓶内滴加EO0.1克左右，再次称重，然克左右，再次称重，然后加水定容，作为储备液。后加水定容，作为储备液。标准液标准液用纯化水依次稀释储备液，浓度范围最好在用纯化水依次稀释储备液，浓度范围最好在120g/ml68 EO标准液配制储备液68样品浸提样品浸提分别成取样品分别成取样品1g左右于顶空瓶中左右于顶空瓶中,分别加入分别加入纯化水纯化水1.0-5.0模拟模拟浸提：如注射器（浸提：如注射器（37放置放置1h1h）极限浸提：水浸提顶端空间气体分析极限浸提：水浸提顶端空间气体分析69样品浸提分别成取样品1g左右于顶空瓶中,分别加入纯化水1.0检测条件检测条件炉温：炉温：100，保持保持5min；进样口温度：进样口温度：120；检测器温度；检测器温度260色谱柱：色谱柱：AT-624，30m0.25mm1.4m；载气：氦气，载气：氦气，99.999%；检测器：检测器：FID气流量：氦气：气流量：氦气：1.0mL/min,氢气：氢气：40ml/min空气：空气：400ml/min样品加热温度：样品加热温度：60,加热时间加热时间：40min70检测条件炉温：100，保持5 min；70结果表达结果表达分别称取样品分别称取样品1.0005克和克和1.0185克于两个顶空瓶和中，分别加克于两个顶空瓶和中，分别加入纯化水入纯化水1.0，密封浸提后进气相色谱仪测试。已知在标准曲线，密封浸提后进气相色谱仪测试。已知在标准曲线上读得和顶空瓶中的残留量分别为上读得和顶空瓶中的残留量分别为3.82/和和3.85/，计算该产品的残留量是多少，计算该产品的残留量是多少mg/kg？样：样：（3.821.0）/1.0005(1000/1000)=3.82(mg/kg)样：样：（3.851.0）/1.0185(1000/1000)=3.78(mg/kg)均值：均值：(3.82+3.78)/2=3.80(mg/kg)71结果表达分别称取样品1.0005克和1.0185克于两个顶空结果表达结果表达接上题接上题,如果如果和顶空瓶中的残留量和顶空瓶中的残留量均未检出呢均未检出呢?假设标准溶液浓度分别为假设标准溶液浓度分别为:12,9,6,3,1.5(/)样样中中EO残留量残留量(1.51.0)1.0005(1000/1000)(mg/kg)即即1.50(mg/kg)样样B中中EO残留量残留量(1.51.0)1.0118(1000/1000)(mg/kg)即即1.48(mg/kg)最终结果：最终结果：样品中样品中EO残留量残留量1.50(mg/kg)72结果表达接上题,如果和顶空瓶中的残留量均未检出呢?7结果判定结果判定一般来说，医疗器械的性能检验应以两个平行试验一般来说，医疗器械的性能检验应以两个平行试验组进行组进行如果两个平行试验组的结果都符合规定，则如果两个平行试验组的结果都符合规定，则结果取结果取算术平均值算术平均值如果两个平行试验组一个结果符合规定，另一个不如果两个平行试验组一个结果符合规定，另一个不符合规定，则应重新测定，不能简单取平均值。符合规定，则应重新测定，不能简单取平均值。73结果判定一般来说，医疗器械的性能检验应以两个平行试验组进行72-氯乙醇氯乙醇742-氯乙醇74性质性质无色透明液体。熔点无色透明液体。熔点-62.6，沸点，沸点128.7，相对密度，相对密度1.2045（20/4），与），与水、乙醇能按任意比例混溶。水、乙醇能按任意比例混溶。75性质无色透明液体。熔点-62.6，沸点128.7，相对密毒性及来源毒性及来源毒性毒性能刺激身体表面，具有急性毒性，可被皮肤能刺激身体表面，具有急性毒性，可被皮肤快速吸收，有微弱的致突变性，有潜在的致快速吸收，有微弱的致突变性，有潜在的致胎儿毒性和致畸性胎儿毒性和致畸性能对肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造能对肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。成损伤。产生产生EO与空气中的氯离子或器械本身释放的氯离与空气中的氯离子或器械本身释放的氯离子反应生成子反应生成76毒性及来源毒性76ECH检测所需仪器检测所需仪器顶空进样器（顶空进样器（HS）气相色谱仪（气相色谱仪（GC)电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECD)77ECH检测所需仪器顶空进样器（HS）77检测条件检测条件炉温：炉温：100，保持，保持5min；进样口温度：进样口温度：200；检测器温度；检测器温度210色色谱柱：谱柱：AT-624300.251.4；载气：氦气，载气：氦气，99.999%；检测器：检测器：ECD柱流量：柱流量：1.0mL/min,电流：电流：1nA样品加热温度：样品加热温度：70,加热时间加热时间：30min78检测条件炉温：100，保持5min；78试验原始记录要求试验原始记录要求原始记录应体验溯源性原始记录应体验溯源性原始原始记录记录应应有下列内容：有下列内容：试验试验名称、名称、试验试验内容、内容、试验试验日日期、期、试验试验条件、条件、试验试验材料、材料、试验试验过程、过程、试验试验结果、结果、试验试验结论及记录者签名。结论及记录者签名。记录的更改应采用记录的更改应采用“杠改法杠改法”，保证被更改的原记录仍，保证被更改的原记录仍清楚可见，更改后的值应在被更改值附近，并签名或加清楚可见，更改后的值应在被更改值附近，并签名或加盖更改人的印章。电子存储的记录更改也应保证被更改盖更改人的印章。电子存储的记录更改也应保证被更改的原始记录仍可被查阅。的原始记录仍可被查阅。79试验原始记录要求原始记录应体验溯源性84谢谢84个人观点供参考，欢迎讨论！个人观点供参考，欢迎讨论！