胺类药物分析课件

2024/6/16第九章第九章 （三）（三）第一节第一节 盐酸普鲁盐酸普鲁卡因及其制剂的分卡因及其制剂的分析析第二节第二节 盐酸利多盐酸利多卡因的分析分析卡因的分析分析第三节第三节 对乙酰氨基对乙酰氨基酚及其制剂的分析酚及其制剂的分析第四节第四节 肾上腺素肾上腺素及其制剂的分析及其制剂的分析胺类药物分析胺类药物分析返回返回2023/8/9第九章（三）第一节 盐酸普鲁卡因2024/6/16第一节第一节 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因及其制剂及其制剂的分析的分析（一）鉴别：（一）鉴别：（1）水解反应）水解反应 （2）红外光谱法）红外光谱法 （3）氯化物的反应）氯化物的反应 （4）芳香第一胺反应）芳香第一胺反应（二）检查（二）检查：（1）一般杂质检查项目有）一般杂质检查项目有：“酸度酸度”、“溶液的澄清度溶液的澄清度”、“干燥失重干燥失重”、“炽灼残渣炽灼残渣”、“铁盐铁盐”及及“重金属重金属”。（2）对氨基苯甲酸的检查）对氨基苯甲酸的检查：高效液相色谱法：高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验：固定相（色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相）；流动相（0.1%庚烷磺酸钠：甲醇庚烷磺酸钠：甲醇=68:32）；检测波长）；检测波长（279nm）n2000；R1.5一、盐酸普鲁卡因的分析一、盐酸普鲁卡因的分析2023/8/9第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析（一）第一节第一节 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因及其制剂及其制剂的分析的分析（三）含量测定：（三）含量测定：药典采用亚硝酸钠法；用永停法指示终点药典采用亚硝酸钠法；用永停法指示终点2024/6/16二、盐酸普鲁卡因注射液的分析二、盐酸普鲁卡因注射液的分析1.检查检查 对氨基苯磺酸的检查：与原料药物相同对氨基苯磺酸的检查：与原料药物相同2.含量测定含量测定 药典采用反相离子对色谱法药典采用反相离子对色谱法（HPLC法中一种）色谱条件与系统适用性试验：固定相（色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相）；流动相（0.1%庚烷磺酸钠：甲醇庚烷磺酸钠：甲醇=68:32）；检测波长）；检测波长（279nm）n2000；R1.5第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析（三）含量测定：202024/6/16第一节第一节 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因及其制剂及其制剂的分析的分析返回返回亚硝酸钠法含量测定条件：亚硝酸钠法含量测定条件：1、加入适量溴化钾加速反应、加入适量溴化钾加速反应 2、加入适当过量的强酸（盐酸）加速反应、加入适当过量的强酸（盐酸）加速反应 3、测定温度控制在、测定温度控制在30 4 4、滴定管尖部插入液面下、滴定管尖部插入液面下亚硝酸钠法终点指示方法：亚硝酸钠法终点指示方法：电位法、永停滴定法电位法、永停滴定法、内指示剂法、外指示剂法、内指示剂法、外指示剂法2023/8/9第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析返回亚第二节第二节 盐酸利多卡因的分析盐酸利多卡因的分析一、鉴别一、鉴别1.与硫酸铜试液的反应与硫酸铜试液的反应：2.红外光谱法：与标准图谱一致红外光谱法：与标准图谱一致3.氯化物反应：氯化物反应：二、检查二、检查一般杂质：一般杂质：酸度、溶液澄清度、水分、炽灼残渣酸度、溶液澄清度、水分、炽灼残渣重金属重金属2024/6/16第二节 盐酸利多卡因的分析一、鉴别2023/8/9第二节第二节 盐酸利多卡因的分析盐酸利多卡因的分析三、含量测定 药典采用药典采用HPLC法法色谱条件与系统适用性试验：色谱条件与系统适用性试验：固定相（色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相）；流动相（磷酸盐缓冲液：乙腈（磷酸盐缓冲液：乙腈=50:50）；检测波长）；检测波长（254nm）n2000；R1.5含量计算：外标法含量计算：外标法2024/6/16分子量比：第二节 盐酸利多卡因的分析三、含量测定2023/8/92024/6/16（一）鉴别：（一）鉴别：（1）三氯化铁反应）三氯化铁反应：（2）芳香第一胺反应）芳香第一胺反应：（3）红外光谱法）红外光谱法：第三节第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析对乙酰氨基酚及其制剂的分析（二）检查（二）检查：1.对氨基酚及有关物质检查：药典采用对氨基酚及有关物质检查：药典采用HPLC法法色谱条件及系统适用性试验：色谱条件及系统适用性试验：固定相（固定相（辛基硅烷键合硅烷胶辛基硅烷键合硅烷胶）；）；流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇=90:10）；柱温（）；柱温（40）；检）；检测波长（测波长（254nm）；）；n2000；R1.5一、对乙酰基酚的分析一、对乙酰基酚的分析2023/8/9（一）鉴别：（1）三氯化铁反应：第三节 第三节第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析对乙酰氨基酚及其制剂的分析（二）检查二）检查2.对氯苯乙酰胺检查：药典采用对氯苯乙酰胺检查：药典采用 HPLC法法色谱条件及系统适用性试验：色谱条件及系统适用性试验：固定相（固定相（辛基硅烷键合硅烷胶辛基硅烷键合硅烷胶）；）；流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇流动相（磷酸盐缓冲液：甲醇=60:40）；柱温）；柱温（40）；检测波长（）；检测波长（254nm）；）；n2000；R1.5对氯苯乙酰胺杂质限量对氯苯乙酰胺杂质限量0.005%2024/6/16第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析（二）检查2023/第三节第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析对乙酰氨基酚及其制剂的分析（三）含量测定：（三）含量测定：药典采用紫外分光光度法（百分系数法）药典采用紫外分光光度法（百分系数法）检测波长：检测波长：=257nm；2024/6/16二、对乙酰氨基酚制剂分析二、对乙酰氨基酚制剂分析（一）对氨基酚的检查（一）对氨基酚的检查：药典采用药典采用HPLC法；法；限量为标示量的限量为标示量的0.1%（二）溶出度测定：第一法（转篮法）（二）溶出度测定：第一法（转篮法）溶出量应为标示量的溶出量应为标示量的80%第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析（三）含量测定：20第三节第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析对乙酰氨基酚及其制剂的分析2.高效液相色谱法（内标法）：内标物高效液相色谱法（内标法）：内标物-茶碱茶碱 泡腾片；注射剂；滴剂；凝胶剂泡腾片；注射剂；滴剂；凝胶剂色谱条件及系统适用性试验：色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶-ODS）；）；流动相（醋酸盐缓冲液：甲醇流动相（醋酸盐缓冲液：甲醇=85:15）；）；检测波长（检测波长（257nm）；）；n5000；R1.52024/6/16二、对乙酰氨基酚制剂分析二、对乙酰氨基酚制剂分析（三）含量测定（三）含量测定1.紫外紫外-可见分光光度法：普通片；咀嚼片；栓可见分光光度法：普通片；咀嚼片；栓剂；胶囊剂；颗粒剂剂；胶囊剂；颗粒剂 测定操作：同原料药物测定操作：同原料药物第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析2.高效液相色谱法（内2024/6/16第四节第四节 肾上腺素及其制剂的分析肾上腺素及其制剂的分析一、肾上腺素的分析一、肾上腺素的分析（一）鉴别（一）鉴别 1、三氯化铁反应、三氯化铁反应：显紫红色：显紫红色 2、氧化反应、氧化反应：与过氧化氢反应显血红色：与过氧化氢反应显血红色二、检查二、检查1.酸性溶液的澄清度检查酸性溶液的澄清度检查 分析方法：比色法分析方法：比色法 杂质限量检查法：对照法杂质限量检查法：对照法2023/8/9第四节 肾上腺素及其制剂的分析一、肾上腺2024/6/16（二）检查（二）检查2.酮体检查酮体检查：中国药典中国药典2010年版规定检查酮体，其检查方法为紫外年版规定检查酮体，其检查方法为紫外-可见分光光度法，可见分光光度法，检查波长：310nm；酮体限量为0.06%第四节第四节 肾上腺素及其制剂的分析肾上腺素及其制剂的分析3.有关物质检查：药典采用反相有关物质检查：药典采用反相HPLC法法 色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶-ODS）；流动相（硫酸氢四甲基铵溶液甲醇=95:5）；流速（2ml/分钟）检测波长（205nm）；n3000；R1.5 操作方法：自身高低浓度对照法 杂质限量：杂质峰面积小于对照峰面积（0.2%）2023/8/9（二）检查第四节 肾上腺素及其制剂的分析第四节第四节 肾上腺素及其制剂的分析肾上腺素及其制剂的分析（三）含量测定（三）含量测定中国药典中国药典非水溶液滴定法非水溶液滴定法 以冰醋酸为溶剂，高氯酸滴定液以冰醋酸为溶剂，高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并用结晶紫指示液指）滴定，并用结晶紫指示液指示终点，滴至溶液显蓝绿色，并用空白示终点，滴至溶液显蓝绿色，并用空白试验校正。试验校正。2024/6/16第四节 肾上腺素及其制剂的分析（三）含量测定2023/第四节第四节 肾上腺素及其制剂的分析肾上腺素及其制剂的分析二、盐酸肾上腺素注射液的分析二、盐酸肾上腺素注射液的分析（一）鉴别（一）鉴别：加三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液显紫色，：加三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液显紫色，最后变为紫红色最后变为紫红色（二）检查（二）检查 pH pH值检查：值检查：pHpH值测定法；值测定法；pH=2.5-5.0pH=2.5-5.0（三）含量测定（三）含量测定 药典采用药典采用HPLCHPLC法法色谱条件及系统适用性试验：固定相（十八烷基硅烷键合硅烷胶-ODSODS）；流动相（0.14%庚烷磺酸钠溶液甲醇=65:35）；PH=0.30.1流速（2ml/分钟）检测波长（280nm）；n3000；R1.5 操作方法：反相离子对色谱法；外标法2024/6/16第四节 肾上腺素及其制剂的分析二、盐酸肾上腺素注射液的分