X射线物相定量分析ppt课件

X射线物相定量分析射线物相定量分析材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线物相定量分析材料研究方法 1问问 题题X射线物相定量分析的原理是什么？射线物相定量分析的原理是什么？X射线物相定量分析方法有哪几种？射线物相定量分析方法有哪几种？各种分析方法是怎样做的？各有什么特各种分析方法是怎样做的？各有什么特点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析问 题X射线物相定量分析的原理是什么？材料研究方法 2X射线物相定量分析的基本原理射线物相定量分析的基本原理 某物相的衍射线某物相的衍射线强度强度 Ij 与与该物相在样品中的该物相在样品中的含含量量 Xj 成正比成正比。这是这是 X 射线物相定量分析的基本公式。射线物相定量分析的基本公式。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线物相定量分析的基本原理 某物相的衍射线强3B是常数（只与入射光强度、所用是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。的半径及受照射的的试样体积有关）。Cj也是常数（只与也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关，当该相物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。m为试样（多相混合物）的质量吸收系数，为试样（多相混合物）的质量吸收系数，Xj为为j 物相的质量百分数，物相的质量百分数，j为为j 物相的密度。物相的密度。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受4X射线物相定量分析方法射线物相定量分析方法外标法外标法内标法内标法K值法值法材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线物相定量分析方法外标法材料研究方法 5一、外标法一、外标法 方方法法：将将待待测测样样品品中中待待测测物物相相j(j(如如钙钙矾矾石石)的的某某根根衍衍射射线线的的强强度度与与已已知知j j相相含含量量的的标标准准样样品品的的同同一一根根衍衍射射线线强强度度进进行行对对比比得得出出待待测测样样品品中中j j相相的含量。的含量。标准样品中的标准样品中的j j相称为相称为外标物外标物。该法原则上只适用于该法原则上只适用于两相系统两相系统。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析一、外标法 方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石)6外标法定量分析的一般步骤外标法定量分析的一般步骤1.配制一组标准样品，其中包含已知其含量为配制一组标准样品，其中包含已知其含量为Xj的的待测物相待测物相j(如钙矾石如钙矾石)；2.在固定的实验条件下，测出标准样品中在固定的实验条件下，测出标准样品中j相的某根相的某根衍射线的强度衍射线的强度Ij，并绘出，并绘出Ij与与Xj的关系曲线（定标的关系曲线（定标曲线）；曲线）；3.在同样的实验条件下，测出待测样品中在同样的实验条件下，测出待测样品中j相的同一相的同一根衍射线的强度根衍射线的强度Ij；4.根据定标曲线确定待测样品中根据定标曲线确定待测样品中j相的含量。相的含量。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析外标法定量分析的一般步骤配制一组标准样品，其中包含已知其含量7钙矾石（钙矾石（AFt）的）的X射线定量分析曲线射线定量分析曲线X1（%）I1（CPS）材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析钙矾石（AFt）的X射线定量分析曲线X1（%）I1（CP8二、内标法二、内标法 当当试试样样中中所所含含物物相相数数n n2 2，而而且且各各相相的的质质量量吸吸收收系系数数不不相相同同时时，需需要要往往试试样样中中加加入入某某种种标标准准物物质质（内内标标物物质质）来来帮帮助助分分析析，这种方法称为内标法。这种方法称为内标法。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析二、内标法 当试样中所含物相数n2，而且各相的质量吸9内标法定量分析的一般步骤内标法定量分析的一般步骤 在在实实际际测测试试过过程程中中，也也是是先先作作出出定定标标曲线，再进行分析。步骤如下：曲线，再进行分析。步骤如下：材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析内标法定量分析的一般步骤 在实际测试过程中，也101.配配制制一一组组标标准准样样品品，其其中中包包含含已已知知其其含含量量Xj的的待待测测相相 j(如如石石英英)和和恒恒定定质质量量百百分分比比Xs的的内内标标物物质质 s(如萤石如萤石)；2.用用X射射线线衍衍射射仪仪测测定定标标准准样样品品中中j相相和和s相相的的特特定定衍衍射射线线（衍衍射射角角和和衍衍射射强强度度相相近近的的衍衍射射线线）的的强强度度并并计计算算其其比比值值 Ij/IS，作作出出XjIj/IS关关系系曲曲线线（定标曲线）（定标曲线）;3.在在待待测测样样品品中中掺掺入入相相同同质质量量百百分分比比Xs的的内内标标物物质质s，用用X射射线线衍衍射射仪仪测测定定待待测测样样品品中中j相相和和s相相的的相相应衍射线的强度并计算其比值应衍射线的强度并计算其比值 Ij/IS；4.利用定标曲线确定未知样品中利用定标曲线确定未知样品中j相的含量相的含量Xj。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析配制一组标准样品，其中包含已知其含量Xj的待测相 j(如石11石英定量分析的定标曲线石英定量分析的定标曲线（以萤石为内标物）（以萤石为内标物）X石英石英（%）材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析石英定量分析的定标曲线（以萤石为内标物）X石英（%）材料12内标法定量分析注意事项内标法定量分析注意事项1.在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百分数百分数Xs应保持恒定，通常取应保持恒定，通常取Xs0.2。2.测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的衍射线。衍射线。3.内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析内标法定量分析注意事项在配制标准样品和待测样品时，标准物质的13三、三、K值法值法K值法又称值法又称基体冲洗法基体冲洗法。因为该名称不好理解，。因为该名称不好理解，现多称之为现多称之为K值法。值法。该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。内标物。与内标法不同的是，与内标法不同的是，K值法不用绘制定标曲线，值法不用绘制定标曲线，免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。化。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析三、K值法K值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之14K值法定量分析的一般步骤值法定量分析的一般步骤1.确定确定K值。通常是用待测物相值。通常是用待测物相j(如石英如石英)的纯物质和的纯物质和选定的内标物质选定的内标物质s(如萤石如萤石)配制成质量比为配制成质量比为1:1的混的混合物，选定合物，选定j和和s相衍射线（一般是最强线）各一条，相衍射线（一般是最强线）各一条，测出它们的强度，按公式求出测出它们的强度，按公式求出K值：值：KsjIj/Is。2.将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制Xs0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到15m左右。左右。3.用用X射线衍射仪测定混合好的待测样品的射线衍射仪测定混合好的待测样品的Ij/Is值。值。4.根据公式求出根据公式求出Xj材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析K值法定量分析的一般步骤确定K值。通常是用待测物相j(如石英15X射线物相定量分析过程应注意的问题射线物相定量分析过程应注意的问题 在在定定量量分分析析的的基基础础公公式式中中，假假设设了了被被测测物物相相中中晶晶粒粒尺尺寸寸非非常常细细小小，各各相相混混合合均均匀匀，无择优取向。无择优取向。实实际际情情况况存存在在一一定定的的不不同同。为为了了减减少少偏偏差差，在在选选择择标标准准物物质质时时要要尽尽量量选选择择等等轴轴状状的的结结晶晶物物质质；制制备备标标样样和和试试样样时时，要要避避免免重压重压，减少择优取向减少择优取向。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线物相定量分析过程应注意的问题 在定量分析的基础公16