中药制剂各剂型的综合检测培训课件

中中药制制剂各各剂型的型的综合合检测 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂。分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸和微丸等类型。一、基本知识一、基本知识（一）基本概念2中药制剂各剂型的综合检测（二）丸剂的一般质量要求（二）丸剂的一般质量要求外观外观水分水分重量差异重量差异(按丸或重量服用按丸或重量服用)装量差异装量差异(按一次剂量分装的按一次剂量分装的)溶散时限溶散时限微生物限度微生物限度检查项目检查项目3中药制剂各剂型的综合检测大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸 9.0%高高低低水分规定水分规定4中药制剂各剂型的综合检测第一法（按丸服用）第一法（按丸服用）每次最高丸数或每丸（每次最高丸数或每丸（1.5g），），10份份标示总量或标示重量(或平均重量)重量差异限度标示总量或标示重量(或平均重量)重量差异限度0.05g及0.05g以下12%1.5g以上至3g8%0.05g以上至0.1g11%3g以上至6g7%0.1g以上至0.3g10%6g以上至9g6%0.3g以上至1.5g9%9g以上5%重量差异重量差异5中药制剂各剂型的综合检测第二法（按丸重用）第二法（按丸重用）10 10丸为一份，取丸为一份，取1010份份每份标示重量或平均重量重量差异限度每份标示重量或平均重量重量差异限度0.05g及0.05g以下12%0.3g以上至1g8%0.05g以上至0.1g11%1g以上至2g7%0.1g以上至0.3g10%2g以上6%6中药制剂各剂型的综合检测6丸，照崩解时限检查法装量差异装量差异溶散时限溶散时限7中药制剂各剂型的综合检测丸剂的原料组成细菌数(个/g)霉菌、酵母菌数(个/g)大肠埃希菌(个/g)大肠菌群(个/g)沙门菌(个/10g)不含药材原粉1000100不得检出含动物组织或其提取物1000100不得检出不得检出含药材原粉30000100不得检出100含动物药材粉末(蜂蜜、王浆、角、阿胶除外)30000100不得检出100不得检出含豆豉、神曲等发酵成分100000500不得检出100微生物限度微生物限度8中药制剂各剂型的综合检测丸剂需进行质量考察的项目 蜜丸水蜜丸水丸糊丸浓缩丸蜡丸微丸性状+水分含量+-+重量差异或装量差异+溶散时限+-+崩解时限-+-9中药制剂各剂型的综合检测二、补中益气丸检测技术二、补中益气丸检测技术 （一）处方组成 炙黄芪、党参、炙甘草、白术(炒)、当归、升麻、柴胡、陈皮 （二）性状鉴别 棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸，味微甜、微 苦、辛。10中药制剂各剂型的综合检测（三）鉴别 1.1.显微鉴别：显微鉴别：1.纤维束 2.晶纤维 3.草酸钙针晶 4.草酸钙方晶 5.乳管 6.纺锤形薄壁细胞 7.木纤维 8.油管11中药制剂各剂型的综合检测 2.2.白术的白术的TLCTLC鉴别鉴别3.3.甘草中甘草中甘草酸甘草酸的的TLCTLC鉴别鉴别供试品溶液的制备供试品溶液的制备对试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断供试品溶液的制备供试品溶液的制备对试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断12中药制剂各剂型的综合检测（四）检查 1.水分：水分：不得过15.0%。2.重量差异：重量差异：超出6%的不得多于2份，并不得有1份超 出12%。3.装量：装量：每个容器装量不得少于标示装量的97%。如有1 个容器装量不符合规定，则另取3个复试，均应 符合规定。4.溶散时限：溶散时限：应在1小时内全部溶散且通过筛网。5.微生物限度微生物限度 细菌数：每1g不得过30000个。霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。大肠埃希菌：每1g不得检出。大肠菌群：每1g应小于10个。霉变、长螨者以不合格论。13中药制剂各剂型的综合检测（五）含量测定 本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，小蜜丸不得少于0.20mg，大蜜丸不得少于1.80mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断 1.1.大蜜丸在检测前需进行预处理，如何操作？大蜜丸在检测前需进行预处理，如何操作？2.2.进行溶散时限检查时，如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软进行溶散时限检查时，如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬心者，是以合格还是不合格论？化且无硬心者，是以合格还是不合格论？课堂互动课堂互动14中药制剂各剂型的综合检测一、中药片剂的检测一、中药片剂的检测 中药片剂系指提取物、提取物加饮片细粉或饮片细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂。外观外观重量差异重量差异崩解时限崩解时限融变时限融变时限发泡量发泡量微生物限量微生物限量检查项目检查项目（一）基本概念（二）片剂的一般质量要求（二）片剂的一般质量要求15中药制剂各剂型的综合检测1.外观外观 片剂应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，无破碎现象。2.重量差异重量差异 取供试品20片 标示片重或平均片重重量差异限度0.3g以下7.5%0.3g或0.3g以上5%16中药制剂各剂型的综合检测3.崩解时限崩解时限 （1 1）普通片）普通片 （2 2）薄膜衣片）薄膜衣片 （3 3）肠溶衣片）肠溶衣片 （4 4）泡腾片）泡腾片17中药制剂各剂型的综合检测4.融变时限融变时限 取3片，均应在30分钟内全部融化或崩解溶散5.发泡量发泡量 阴道泡腾片20分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超 过2片。6.微生物限度微生物限度 丸剂的原料组成细菌数(个/g)霉菌、酵母菌数(个/g)大肠埃希菌(个/g)大肠菌群(个/g)沙门菌(个/10g)不含药材原粉1000100不得检出含动物组织或其提取物1000100不得检出不得检出含药材原粉30000100不得检出100含动物药材粉末(蜂蜜、王浆、角、阿胶除外)30000100不得检出100不得检出含豆豉、神曲等发酵成分100000500不得检出10018中药制剂各剂型的综合检测 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕褐色；气香，味苦。二、元胡止疼片检测技术二、元胡止疼片检测技术 （一）处方组成（一）处方组成延胡索（醋制）445g、白芷223g（二）性状鉴别（二）性状鉴别19中药制剂各剂型的综合检测（三）（三）鉴别鉴别 1.1.延胡索的延胡索的TLCTLC鉴别鉴别 2.2.白芷的白芷的TLCTLC鉴别鉴别供试品溶液的制备供试品溶液的制备对试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断20中药制剂各剂型的综合检测（四）（四）检查检查1.1.重量差异：重量差异：取供试品20片 标示片重(或平均片重)在0.3g以下的片剂，重量差异限度为7.5%。标示片重(或平均片重)在0.3g或0.3g以上的片剂，重量差异限度为5%。2.2.崩解时限：崩解时限：30分钟内全部崩解。3.3.微生物限度：微生物限度：细菌数：每1g不得过1000个。霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。大肠埃希菌：每1g不得检出。霉变、长螨者以不合格论。21中药制剂各剂型的综合检测（五）（五）含量测定含量测定 本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于75g。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断高高效效液液相相色色谱谱法法测测定定延延胡胡索索乙乙素素的的含含量量，流流动动相相中中用用磷磷酸酸作作抑抑制制剂剂或或扫扫尾尾剂剂，使使用用一一段段时时间间后后，磷磷酸酸在在泵泵头头中中析析出出结结晶晶，堵堵塞塞管管路路，使泵压升高，需要经常超声清洗。使泵压升高，需要经常超声清洗。难点释疑难点释疑22中药制剂各剂型的综合检测一、胶囊剂的检测一、胶囊剂的检测 胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。外观外观水分水分装量差异装量差异崩解时限崩解时限微生物限量微生物限量检查项目检查项目（一）基本概念（二）胶囊剂的一般质量要求（二）胶囊剂的一般质量要求23中药制剂各剂型的综合检测内容物为固体的硬胶囊应进行水分检查。内容物为固体的硬胶囊应进行水分检查。除另有规定外，不得过除另有规定外，不得过9.0%9.0%。1.外观外观2.水分水分 应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。并应无异臭。24中药制剂各剂型的综合检测 10.0%10.0%（1 1）硬胶囊：）硬胶囊：30分钟内全部崩解；软胶囊：软胶囊：可改在人工胃液中进行检查，应在1小时内全部崩解。（2 2）肠溶胶囊剂：）肠溶胶囊剂：盐酸溶液（91000）3.装量差异装量差异4.崩解时限崩解时限5.微生物限度微生物限度胶囊剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉10000100不得检出100不含药材原粉1000100不得检出25中药制剂各剂型的综合检测薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣根茎中的提取物。本品为硬胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉末；味微苦。二、地奥心血康胶囊检测技术二、地奥心血康胶囊检测技术 （一）处方组成（一）处方组成（二）性状鉴别（二）性状鉴别26中药制剂各剂型的综合检测（三）鉴别（三）鉴别 1.供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品内容物0.18g，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。2.对照品溶液的制备：对照品溶液的制备：取黄山药皂苷对照提取物适量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。3.薄层色谱：薄层色谱：吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（75:35:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以E试剂（取对二甲氨基苯甲醛1g，加甲醇75ml，摇匀后再缓缓加入盐酸25ml，摇匀），在105干燥至恒重，计算，即得。4.结果判断：结果判断：本品每粒含甾体总皂苷以甾体皂苷元计，不得少于35mg。27中药制剂各剂型的综合检测（四）检查（四）检查 1.1.水分水分 不得过11.0%。2.2.装量差异装量差异 3.3.崩解时限崩解时限 取供试品6粒，崩解仪中加挡板进行检查，30分钟内全部崩解。4.4.微生物限度微生物限度 细菌数1000；霉菌和酵母菌数100；并不得检出大肠埃希菌。28中药制剂各剂型的综合检测（五）含量测定（五）含量测定 取本品内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于甾体总皂苷元0.12g)，置150ml圆底烧瓶中，加硫酸40%乙醇溶液(取60ml硫酸，缓缓注入适量的40%乙醇溶液中，放冷，加40%乙醇溶液至1000ml，摇匀)50ml，置沸水浴中回流5小时，放冷，加水100ml，摇匀，用105干燥至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀(为经酸水解生成的甾体皂苷元)用水洗涤至滤液不显酸性，105干燥至恒重，精密称定，计算，即得。本品每粒含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计，不得少于35mg。29中药制剂各剂型的综合检测一、颗粒剂的检测一、颗粒剂的检测 颗粒剂系指提取物与适宜的辅料或饮片细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂。外观外观粒度粒度水分水分溶化性溶化性装量差异装量差异微生物限量微生物限量检查项目检查项目（一）基本概念（二）颗粒剂的一般质量要求30中药制剂各剂型的综合检测颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致、无吸潮、软化、结块、潮解等现象。不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。除另有规定外，不得过6.0%。1.外观2.粒度3.水分31中药制剂各剂型的综合检测1袋单剂量颗粒200ml热水,15-25搅拌棒搅拌5min全部分散或溶解4.溶化性 泡腾颗粒泡腾颗粒32中药制剂各剂型的综合检测5.装量差异标示装量装量差异限度标示装量装量差异限度1g及1g以下10%1.5g6g71g以上至1.5g86g以上56.微生物限度标准颗粒剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉10000100不得检出100不含药材原粉1000100不得检出33中药制剂各剂型的综合检测 柴胡、延胡索(炙)、枳壳、香附(炙)、白芍、炙甘草 为淡棕色至棕黄色，颗粒均匀，色泽一致；无吸潮、软化、结块、潮解等现象；闻其气味应具特异香气；味甜、微苦辛。二、气滞胃痛颗粒检测技术二、气滞胃痛颗粒检测技术 （一）处方组成（一）处方组成（二）性状鉴别（二）性状鉴别34中药制剂各剂型的综合检测（三）鉴别（三）鉴别 1.1.白芍中白芍中芍药苷芍药苷的的TLCTLC鉴别鉴别2.2.延胡索中延胡索中延胡索乙素延胡索乙素的的TLCTLC鉴别鉴别供试品溶液的制备供试品溶液的制备对试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断35中药制剂各剂型的综合检测 （四）检查（四）检查 1.1.粒度粒度 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。2.2.水分水分 不得过6.0%。3.3.溶化性溶化性 取供试品1袋(多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状，不得有焦屑等异物。4.4.装量差异装量差异 5.5.微生物限度检查微生物限度检查 颗粒剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉10000100不得检出100不含药材原粉1000100不得检出36中药制剂各剂型的综合检测 （五）含量测定：（五）含量测定：采用高效液相色谱法测定。采用高效液相色谱法测定。每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于7.5mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断37中药制剂各剂型的综合检测一、基本知识一、基本知识 （一）基本概念 合剂系指饮片用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂(单剂量灌装者也可称“口服液”)。（二）常规检查项目 1性状 2相对密度 3pH值 4装量 5微生物限度38中药制剂各剂型的综合检测二、八正合剂检测技术二、八正合剂检测技术 （一）处方组成 瞿麦118g、萹蓄118g、车前子（炒）118g 大黄118g、滑石118g、川木通118g 栀子118g、甘草118g、灯心草59g （二）性状鉴别 本品为棕褐色的液体；味苦、微甜。39中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 1.大黄中大黄素 2.栀子中栀子苷（四）检查 1.相对密度：应不低于1.02 2.pH值：应为4.0 6.0 3.装量 4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌 供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断40中药制剂各剂型的综合检测 （五）含量测定 栀子中栀子苷：本品每1ml含栀子以栀子苷计，不得少于0.60mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断u八正合剂八正合剂处方共由处方共由9 9种药材组成，为何仅检测其中种药材组成，为何仅检测其中2 2种？种？u药药店店里里的的八八正正合合剂剂是是单单剂剂量量灌灌装装还还是是多多剂剂量量灌灌装装？装装量量检检查查有有何何区区别？别？课堂互动课堂互动41中药制剂各剂型的综合检测三、心通口服液检测技术三、心通口服液检测技术 （一）处方组成 黄 芪、党参、麦冬、何首乌 淫羊藿、葛根、当归、丹 参 皂角刺、海藻、昆布、牡 蛎 枳 实 （二）性状鉴别 本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。42中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 1.葛根中葛根素 2.丹参中丹参素 3.黄芪中黄芪甲苷 4.何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷 5.淫羊藿中淫羊藿苷 供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断43中药制剂各剂型的综合检测（四）检查 1.相对密度：应不低于1.08 2.pH值：应为5.0 7.0 3.装量 4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过 100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过 100cfu，不得检出大肠埃希菌44中药制剂各剂型的综合检测 （五）含量测定 葛根中葛根素：本品每1ml含葛根以葛根素计，不得少于2.2mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断 合合剂剂的的临临床床应应用用非非常常广广泛泛，其其品品种种数数按按剂剂型型统统计计位位列列第第5 5位位，中中国国药药典典20102010年年版版一一部部共共收收载载合合剂剂7777种种，国国家家基基本本药药物物目目录录20122012版版中中成成药药部部分分共共收收载载合合剂剂1313种种。因因此此，掌掌握握合合剂剂的的质质量量检检测测技技术术非常重要。非常重要。知识链接知识链接45中药制剂各剂型的综合检测一、基本知识一、基本知识 （一）基本概念 酊剂系指饮片规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成，多供内服，少数供外用，不加糖或蜂蜜调味和着色。（二）常规检查项目 1性状 2乙醇量 3甲醇量 4装量 5微生物限度46中药制剂各剂型的综合检测二、十滴水检测技术二、十滴水检测技术 （一）处方组成 樟脑25g、干姜25g、大黄20g 小茴香10g、肉桂10g、辣椒5g 桉油12.5ml （二）性状鉴别 本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。47中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 1.大黄中大黄素和大黄酚 2.肉桂中桂皮醛和茴香醛（四）检查 1.相对密度：应为0.870.92 2.乙醇量：应为60%70%3.总固体：不得少于0.12g 4.甲醇量：不得过0.05%(ml/ml)5.装量 6.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌 供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断48中药制剂各剂型的综合检测（五）含量测定 樟脑：每1ml含樟脑应为20.030.0mg；桉油中桉油精：本品每1ml含桉油以桉油精计，不得少于6.3mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断u十滴水十滴水处方共由处方共由7 7味饮片组成，检测了其中几种？味饮片组成，检测了其中几种？u十滴水十滴水的含量测定为何用气相色谱法？的含量测定为何用气相色谱法？课堂互动课堂互动49中药制剂各剂型的综合检测三、正骨水检测技术三、正骨水检测技术 （一）处方组成九龙川、木 香、海风藤、土鳖虫、豆豉姜猪牙皂、香加皮、莪 术、买麻藤、过江龙香 樟、徐长卿、降 香、两面针、碎骨木羊耳菊、虎 杖、五味藤、千斤拔、朱砂根横经席、穿壁风、鹰不扑、草 乌、薄荷脑樟脑 （二）性状鉴别 本品为棕红色的澄清液体；气芳香。50中药制剂各剂型的综合检测（三）鉴别 1.降香 2.徐长卿中丹皮酚 3.两面针 4.樟脑 5.薄荷脑供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照药材或对照品对照药材或对照品溶液的制备溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备气相色谱气相色谱结果判断结果判断51中药制剂各剂型的综合检测（四）检查 1.乙醇量：56%66%2.装量 3.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过 100cfu，霉 菌和酵母菌数不得过 100cfu，不得检出大肠埃希 菌，不得检查金黄色葡萄球菌和铜绿假单单胞菌。（五）含量测定 1.挥发油：本品含挥发油不得少于9.5%。52中药制剂各剂型的综合检测 2.徐长卿中丹皮酚：本品每1ml含徐长卿以丹皮酚计，不得少于 0.10mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断 某省药检所按现行国家标准检验了市售某省药检所按现行国家标准检验了市售十滴水十滴水共共165165批次，结果批次，结果合格合格135135批次，不合格为批次，不合格为3030批。不合格项目有乙醇量批。不合格项目有乙醇量4 4批，桉油含量批，桉油含量2626批。其中塑料瓶包装的不合格比例为批。其中塑料瓶包装的不合格比例为20%20%，而玻璃瓶包装全部合格。，而玻璃瓶包装全部合格。放置放置1 1年以上的十滴水中桉油含量明显偏低，乙醇量均高于年以上的十滴水中桉油含量明显偏低，乙醇量均高于70%70%。试分。试分析原因及应对策略。析原因及应对策略。案例分析案例分析53中药制剂各剂型的综合检测一、基本知识一、基本知识 （一）基本概念 酒剂，又名药酒，系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。（二）常规检查项目 1性状 2乙醇量 3总固体 4.甲醇量 5装量 6微生物限度54中药制剂各剂型的综合检测二、国公酒检测技术二、国公酒检测技术 （一）处方组成 当 归、羌活、牛膝、防风、独 活、牡丹皮 广藿香、槟榔、麦冬、陈皮、五加皮、姜厚朴 红 花、白芷、白芍、紫草、醋青皮、炒白术 川 芎、木瓜、栀子、乌药、佛 手、玉 竹 红 曲、制天南星、枸杞子、盐补骨脂 麸炒苍术、麸炒枳壳 （二）性状鉴别 本品为深红色的澄清液体；气清香，味辛、甜、微苦。55中药制剂各剂型的综合检测三、冯了性风湿跌打药酒检测技术三、冯了性风湿跌打药酒检测技术 （一）处方组成丁公藤2500g、桂枝75g、麻黄93.8g、羌活7.5g猪牙皂7.5g、当归7.5g、川芎7.5g、白芷7.5g补骨脂7.5g、乳香7.5g、陈皮33.1g、苍术7.5g菟丝子7.5g、厚朴7.5g、香附7.5g、木香7.5g苦杏仁7.5g、白术7.5g、山药7.5g、黄精20g小茴香7.5g、泽泻7.5g、五灵脂7.5g 蚕沙16.2g牡丹皮7.5g、没药7.5g、枳壳50g （二）性状鉴别 本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。57中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 1.丁公藤中东莨菪内酯 2.麻黄中麻黄碱 3.厚朴中厚朴酚与和厚朴酚 4.桂枝中桂皮醛 5.木香中去氢木香内酯 6.牡丹皮中丹皮酚 供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断58中药制剂各剂型的综合检测（四）检查 1.乙醇量：应为35%45%2.总固体：不得少于1.2%3.装量 4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过 500cfu，霉菌和 酵母菌数不得过 100cfu，不得检出大肠埃希菌 酒酒剂剂又又名名药药酒酒，在在中中国国已已有有数数千千年年的的历历史史。内内经经素素问问载载有有“上上古古圣圣人人作作汤汤醪醪醴醴”，“醪醪醴醴”即即为为指指治治病病的的药药酒酒。酒酒本本身身有有行行血血活活络络的的功功效效，易易于于吸吸收收和和发发散散，因因此此酒酒剂剂通通常常主主要要用用于于风风寒寒湿湿，具具有有祛祛风风活活血血、止止痛散瘀的功能。但小儿、孕妇、心脏病及高血压病人不宜服用。痛散瘀的功能。但小儿、孕妇、心脏病及高血压病人不宜服用。知识链接知识链接59中药制剂各剂型的综合检测一、基本知识一、基本知识 （一）基本概念 糖浆剂系指含有提取物的浓蔗糖水溶液，含蔗糖量不低于45%（g/ml）。（二）常规检查项目 1性状 2相对密度 3pH值 4装量 5微生物限度60中药制剂各剂型的综合检测二、儿康宁糖浆检测技术二、儿康宁糖浆检测技术 （一）处方组成 党参、黄 芪、白术、茯苓 山药、薏苡仁、麦冬、制何首乌 大枣、焦山楂、炒麦芽、桑枝 （二）性状鉴别 本品为棕黄色至棕褐色的黏稠液体；气芳香，味甜。61中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 1.麦冬 2.何首乌中大黄素 3.黄芪中黄芪甲苷（四）检查 1.相对密度：应不低于1.24 2.pH值：应为4.05.0 3.装量 4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵 母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照药材或对照品对照药材或对照品溶液的制备溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断62中药制剂各剂型的综合检测（六）含量测定何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷：本品每1ml含何首乌以2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷计，不得少于30g。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断u 对照药材与对照品对照药材与对照品有何区别？有何区别？对照品和标准品对照品和标准品有何区别？有何区别？u 儿康宁糖浆儿康宁糖浆的鉴别项下为什么只选择麦冬对照药材，而没有其相应的的鉴别项下为什么只选择麦冬对照药材，而没有其相应的 对照品？对照品？（五）正丁醇提取物 本品含正丁醇提取物应不得少于3.0%。课堂互动课堂互动63中药制剂各剂型的综合检测三、川贝枇杷糖浆检测技术三、川贝枇杷糖浆检测技术 （一）处方组成 川贝母流浸膏45ml、桔梗45g 枇杷叶300g、薄荷脑0.34g （二）性状鉴别 本品为棕红色的黏稠液体；气香，味甜、微苦、凉。64中药制剂各剂型的综合检测 （三）TLC鉴别 枇杷叶（四）检查 1.相对密度：应不低于1.13 2.装量 3.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照药材溶液的制备对照药材溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断65中药制剂各剂型的综合检测 （五）含量测定 薄荷脑：本品每1ml含薄荷脑应不少于0.20mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断 糖糖浆浆剂剂临临床床疗疗效效明明显显，味味甜甜，尤尤其其小小儿儿患患者者易易于于接接受受而而广广泛泛应应用用。糖糖浆浆剂剂因因含含高高浓浓度度的的糖糖，虽虽抑抑制制了了微微生生物物的的生生长长，但但也也增增加加了了生生产产成成本本，且且多多食食伤伤脾脾，中中医医认认为为“脾脾胃胃虚虚寒寒者者慎慎服服”、“甘甘能能助助人人生生痰痰”，“痰痰湿湿者者则则不不易易服服”，特特别别是是糖糖尿尿病病患患者者更更不不宜宜服服。因因此此，有有文文献献建建议议可可以以把把糖糖的的浓浓度度降降到到20(g/mL)左左右右，这这样样既既降降低低了了生生产产成成本本，又又提提高高了了疗疗效，还满足了糖尿病等患者的要求。效，还满足了糖尿病等患者的要求。知识链接知识链接66中药制剂各剂型的综合检测一、基本知识一、基本知识 （一）基本概念 煎膏剂，又称膏滋，系指饮片用水煎煮，取煎煮液浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。（二）常规检查项目 1性状 2相对密度 3不溶物 4装量 5微生物限度67中药制剂各剂型的综合检测二、枇杷叶膏检测技术二、枇杷叶膏检测技术 （一）处方组成 枇杷叶 （二）性状鉴别 本品为黑褐色稠厚的半流体；味甜、微涩。68中药制剂各剂型的综合检测（三）检查 1.相对密度：应为1.421.46 2.装量 3.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌 膏膏滋滋，即即煎煎膏膏剂剂，为为我我国国习习用用的的一一类类膏膏状状口口服服剂剂型型。它它以以滋滋补补为为主主，兼兼有有缓缓慢慢的的治治疗疗作作用用，且且因因含含有有蔗蔗糖糖、蜂蜂蜜蜜而而味味美美可可口口，为为病病者者所所乐乐用用。膏膏方方已已经经非非常常悠悠久久的的应应用用历历史史，早早在在长长沙沙马马王王堆堆西西汉汉古古墓墓出出土土的的五五十十二二病病方方中中即即有有膏膏方方应应用用的的记记载载。近近代代名名医医秦秦伯伯未未在在膏膏方方大大全全中中指指出出：“膏膏方方者者，盖盖煎煎熬熬药药汁汁成成脂脂液液，而而所所以以营营养养五五脏脏六六腑腑之之枯燥虚弱者也，故俗称膏滋药。枯燥虚弱者也，故俗称膏滋药。”课堂互动课堂互动69中药制剂各剂型的综合检测三、益母草膏检测技术三、益母草膏检测技术 （一）处方组成 益母草 （二）性状鉴别 本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。70中药制剂各剂型的综合检测（三）TLC鉴别 益母草中水苏碱供试品溶液的制备供试品溶液的制备对照品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱薄层色谱结果判断结果判断（四）检查 1.相对密度：应为1.101.12。2.装量 3.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过 100cfu，霉菌和 酵母菌数不得过 100cfu，不得检出大肠埃希菌71中药制剂各剂型的综合检测 （五）含量测定 益母草中盐酸水苏碱：本品每1g含盐酸水苏碱不得少于3.6mg。色谱条件与系色谱条件与系统适用性试验统适用性试验对照品溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶供试品溶液的制备液的制备测定测定结果结果判断判断 一一科科研研人人员员为为了了更更好好地地控控制制煎煎膏膏剂剂的的质质量量，进进行行了了含含糖糖量量与与相相对对密密度度关关系系的的研研究究。结结果果发发现现，含含糖糖量量每每增增加加10%10%，相相对对密密度度增增加加约约0.040.04左左右右。于于是是，他他认认为为只只测测相相对对密密度度而而不不测测糖糖含含量量来来控控制制煎煎膏膏剂剂的的质量是不合理的，试分析。质量是不合理的，试分析。案例分析案例分析72中药制剂各剂型的综合检测卫生部教材办公室人民卫生电子音像出版社73中药制剂各剂型的综合检测