化验员读本第四版一二三章PPT课件

化验员读本第一、二、三章 2012.08.29化验员读本第一、二、三章1化验员基本知识化验员读本前言前言：分析化学是一门实践性很强的基础 技术学科，它和国民经济各个部门都有密切联系，因此化验分析工作常被称为是生产中的眼睛，科研中的尖兵。化验员基本知识化验员读本前言：分析化学是一门实践性很强的2 第一章 一般仪器一、玻璃仪器：1、玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。2、氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃。碱液特别是浓或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀作用。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。3、玻璃仪器磨口塞要原配，不能漏水；玻璃量器（容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等）不可直接火加热。4、干操器内不可放入红热物体，放入热的物体后要时时开盖。第一章 一般仪器一、玻璃仪器：35、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液）刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。6、玻璃仪器的干操：晾干、烘干(烘干温度不得超过150)、吹干。7、不要用去污粉擦洗磨口部位。8、常见问题解决：打开粘住的磨口塞（木器敲击加热加渗透性液体。）（1）、凡士林等油状物体粘住活塞，用电吹风或微火慢慢加热、用木棒轻敲塞子。（2）、尘土粘住，水泡。（3）、碱性物质粘住活塞，在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子。5、洗涤：水刷洗、用低泡沫洗涤液（铬酸洗液）刷洗。倒置器壁不4（4）、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂（如浓H2SO4）等，要在瓶外放好桶以防破裂，戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口要在通风橱内操作。可用木棒轻敲，也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖.(5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。（6）、利用超声波清洗机的超声波震动和渗透作用打开活塞。（4）、试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂（如浓H2SO45二、石英玻璃仪器及瓷器1、氢氟酸腐蚀石英玻璃，磷酸在150以上也能与此作用，强碱溶液包括碱金属盐也能腐蚀石英。温度升高腐蚀加快。2、瓷制器皿耐高温（可在1200 使用）、耐酸碱比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀，尤其是熔融操作。三、铂及其金属制品 铂在高温下略有挥发性。1mg/1200 100cm2h,900 以下基本不挥发。铂制品使用要严格遵守规定。二、石英玻璃仪器及瓷器6四、塑料制品1、聚乙烯制品，耐一般酸碱腐蚀，能被氧化性酸慢慢侵蚀。2、聚丙烯制品，除强氧化剂外与大多数介质均不作用。塑料对试剂有渗透性，吸附杂质的能力强。3、聚四氟乙烯耐热性好，最高工作温度250，除熔融态钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。四、塑料制品7第二章 天 平一、天平原理、指标及选择 天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。按构造原理分为机械天平和电子天平。分别采用杠杆原理和电磁力平衡原理。技术指标：最大称量、分度值、秤盘直径 及上方空间。正确选用：在了解天平技术参数和特点的基础上，根据称量要求的精度及工作特点正确选择。选择的原则是不能超载、精度不够；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。第二章 天 平一、天平原理、指标及选择8二、电子天平原理：电磁力平衡原理特点：（1）、数显，使用寿命长，性能稳定，灵敏 度高，操作方便。（2）、称量速度快，精度高。（3）、称量范围和读数精度可变，一机多用（4）、一般具有内部校正功能。（5）、高智能化。（6）、具有质量电信号输出。二、电子天平9使用方法使用方法：（1）、使用前检查水平；（2）、称量前通电预热30min（3）、校准（首次使用、移地、使用一段时间）（4）、称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门.显示稳定后即可读取称量值.操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能.（5）、清洁.使用方法：10注意事项注意事项:(1)安装后称量前、或移动位置必须校准；(2)开机后预热较长时间(至少0.5h)；(3)较长时间不用应每隔一段时间通电一次；(4)稳定性检测器表示达到要求的稳定性时，读数；(5)积分时间（测量或周期时间）无特殊要求不必调整。注意事项:11三、试样的称量方法1.固定称样法（准确称取一定质量的试样）要求试样在空气中稳定.2.减量法称样（称量几份同一试样）适宜称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质.3.挥发性液体试样 用安瓿吸取挥发性试样，熔封后称量三、试样的称量方法12四、称量误差（系统、偶然、过失误差）（被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因）1.被称物情况变化的影响（1）被称物表面吸附水分（称量速度要快）（2）试样能吸收、放出水分或试样本身具有挥发性（称量速度要快）（3）被称物温度与天平温度不一致（相同的冷却时间）2.天平和砝码的影响（1）砝码定期检定（2）称量试样较少时，应设法不更换克组大砝码四、称量误差（系统、偶然、过失误差）133.环境因素影响（震动、气流、温度、湿度等）4.空气浮力影响（可忽略）5.操作者造成的误差（操作者不小心或缺乏经验出现过失误差）如（1）砝码、标尺读错、天平摆动未停读数等。（2）开关天平过重、吊耳脱落、不在水平或静电等。3.环境因素影响（震动、气流、温度、湿度等）14第三章 化验分析的一般知识及基本操作物质的一般分析步骤:通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环节.第一节 试样的采取和制备分析结果必须能代表全部物料的平均组成。一般地说，采样误差常大于分析误差。如果采样和制样方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和正确，也毫无意义，有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。第三章 化验分析的一般知识及基本操作物质的一般分析步骤:151、水样：供一般分析用的水样有2L即可。采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求，采用下列4种采集方式。间隔式平均采样 对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。平均取样或平均比例取样 对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。瞬间采样 对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。单独采样 某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则可单独采样，进行全量分析。化验员读本第四版一二三章PPT课件162、化工产品化工产品：组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。若是大容器内的物料，可在上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混匀。如果物料是分装在多个小容器(如瓶、袋、桶等)内。则可从总体物料单元数(N)中按下述方法随机抽取数件(S)。总体物料单元数小于500的，推荐按表3-1的规定确定采样单元数。表表3-1 3-1 采样单元数的选取采样单元数的选取 总体物料单元数大于500的，推荐按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数。，如遇小数时，则进为整数。样品量：在一般情况下，样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。化验员读本第四版一二三章PPT课件173、气体试样采取静态气体试样：大气中采取气样，常用双连球取样。采取动态气体试样：即从管道中流动的气体中取样时，应注意气体在管道中流速的不均匀性。位于管道中心的气体流速比管壁处要大。为了取得平均气样，取样管应插人管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。采气体温度过高试样：取样管外应装上夹套，通人冷水冷却。如果气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。3、气体试样18对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一个缓冲器。如果是负压气体，可连接抽气泵，通过抽气泵取样。测定气体中微量组分时，一般需采取较大量试样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶流量计和抽气泵组成。在不断抽气的同时，欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计可记录所采试样的体积。对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。如果气体压力过高，194 4、组成很不均匀的试样的采取和制备、组成很不均匀的试样的采取和制备对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等。选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。（见公式）制备试样一般可分为破碎，过筛，混匀，缩分4个步骤。4、组成很不均匀的试样的采取和制备20第二节第二节 试样的分解试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液，再进行测定。因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。一、分解试样的一般要求一、分解试样的一般要求分析工作对试样的分解一般要求三点:试样应分解完全。要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解无待测成分挥发损失。分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。在超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分析试剂，则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。第二节 试样的分解21二、分解试样的方法二、分解试样的方法常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。(一)溶解溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中,溶解比较简单、快速，所以分解试样尽可能采用溶解的方法，如果试样不能溶解或溶解不完全时。才采用熔融法。（二）、熔融熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物(如钠盐。钾盐。硫酸盐及氯化物等)。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多。所以分解试样的能力比溶解法强得多。二、分解试样的方法22(三三)有机化合物的分解有机化合物的分解有些样品其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中，测定这些元素，首先要将有机化合物破坏，让无机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。1、定温灰化法此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌。铁、钙、镁等。2、氧瓶燃烧法此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。3、湿法分解(1)HNO3-H2SO4消化 此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。(2)H2SO4-H202消化 适用于含铁或含脂肪高的样品。(3)H2SO4-HClO4消化或HNO3-HClO4消化 适用于含锡、铁的有机物的消化 (三)有机化合物的分解23第三节第三节 重量分析基本操作重量分析基本操作重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。一、溶解样品一、溶解样品样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注人溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。第三节 重量分析基本操作24二、沉二、沉 淀淀对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净。为此应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，（如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。放置时间等等）。因此，必须按照规定的操作手续进行。沉淀后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明己沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。二、沉 淀25三、过滤和洗涤三、过滤和洗涤(一一)用滤纸过滤用滤纸过滤 1、滤纸的选择重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。按直径分有llcm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小分有“快速”、“中速”和“慢速”3种（盒上的色带分别为蓝、白、红）。根据沉淀的性质选择合适的滤纸。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。2、漏斗的选择重量分析的漏斗应该是长颈漏斗。颈长为152Ocm，漏斗锥体角应为60颈的直径一般为35mm，以便在颈内容易保留水柱。出口处磨成45角。3、做水柱滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱。加快过滤速度。实践证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的。三、过滤和洗涤26滤纸的折叠滤纸的折叠 过滤操作过滤操作 滤纸的折叠 过滤操作 274、倾泻法过滤和初步洗涤过滤和洗涤一定要一次完成。过滤一般分三个阶段:第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀转移到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。5、沉淀的转移6、洗涤 沉淀全部转移到滤纸上后进行最后的洗涤。即:用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀。若直接冲到滤纸中央沉淀上，就会使沉淀外溅损失。采用“少量多次”的方法洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液。这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定。4、倾泻法过滤和初步洗涤28 最后少量沉淀的冲洗最后少量沉淀的冲洗 淀帚淀帚 洗涤沉淀洗涤沉淀 最后少量沉淀的冲洗 淀帚 29四、干燥和灼烧 1、坩埚的准备已编号的坩埚在所需温度下，加热灼烧。一般在800950下灼烧半小时(新坩埚需灼烧1h)。冷却至室温(约需3Omin)，取出称量。随后进行第二次灼烧，约152Omin，冷却和称量。如果前后两次称量结果之差不大于0.2mg。即可认为坩埚已达质量恒定，灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。2、沉淀的干燥和灼烧一般第一次烘干时间要长些，约2h。第二次烘干时间可短些，约45min到1h，根据沉淀的性质具体处理。置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量，直至质量恒定为止。四、干燥和灼烧 303 3、干燥器的使用方法、干燥器的使用方法 干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。干燥器中的空气并不是绝对干燥的，只是湿度较低而己。使用干燥器时应注意下列事项：干燥剂适量，放得太多，沾污坩埚底部。双手搬移干燥器，用大拇指按住盖子。打开干燥器时推开，不能往上掀盖。不可将太热的物体放入干燥器中。较热的物体放入干燥器中后，不时把盖子稍微推开(不到1s)，以放出热空气。灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久，因吸收一些水分而使质量略有增加。变色硅胶烘干后反复使用。3、干燥器的使用方法31第四节第四节 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。分为A级和B级。A级为较高级，B级为较低级。一、滴定管一、滴定管1 1、种类、种类 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式(Ex)计量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；常量滴定管中最常用的是容积为5OmL的滴定管，在读数时，可读至0.01mL。容积lOmL、分刻度值为0.O5mL的滴定管有时称为半微量滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以采用(棕色)滴定管。第四节 滴定分析基本操作32微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管，它的分刻度值为0.005mL或0.01mL，容积有15mL各种规格。2 2、滴定管的使用方法、滴定管的使用方法（1）、洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗;若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管，它的分刻度值为0.33（2）、涂油涂油的步骤及方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去。如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。（2）、涂油34酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作35(3)、试漏 酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180后等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水.(3)、试漏36(4)、装溶液和赶气泡 滴定管装标准溶液之前应将瓶中标准溶液摇匀，先用此标准溶液涮洗滴定管23次。每次用约1OmL，从下口放出少量(约1/3)，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处接触。如此洗23次后，即可装人标准溶液至“0”刻线以上。然后转动活塞使溶液迅速冲下排出气泡，再调节液面在0.OOmL处。如溶液不足，可以补充.碱式滴定管的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒人滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗，以免浓度改变。(4)、装溶液和赶气泡37(5)、滴定 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶.左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出1滴；加半滴溶液的技术。(5)、滴定38酸式滴定管操作方法酸式滴定管操作方法 碱式滴定管操作方法碱式滴定管操作方法酸式滴定管操作方法 39滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.OOmL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下12cm处。滴定速度以每秒34滴为宜。边滴边摇(或用玻棒搅拌烧杯中溶液)。作圆周旋转而不应前后振动.临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶，直至到达终点为止。滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.OOmL，当然可40(6)、读数 滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此应遵守下列规则：注人溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后读数。对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点.即视线应与弯月面下缘实线的最低点相切;对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读同一标准。对蓝线衬背的滴定管。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,视线应与此点在同一水平面上;对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。(6)、读数41 滴定管读数滴定管读数 蓝线滴定管读数蓝线滴定管读数 借黑纸卡读数借黑纸卡读数滴定时，最好每次都从0.0OmL开始，或从接近零的任一刻度开始。减少测量误差。读数必须准确0.O1mL。可采用读数卡.滴定管读数 蓝线滴定管读数 借黑纸卡读数滴定时，42(7)、注意事项滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装人蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。(7)、注意事项43二、移液管和吸量管二、移液管和吸量管1、有关的技术要求有关的技术要求 移液管又称单标线吸量管，其中间有一膨大部分(称为球状)的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防止过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度(一般为20)下移出的体积。移液管必须符合GB12808一91要求。移液管为量出式(Ex)计量玻璃仪器。转移同一体积的溶液。二、移液管和吸量管44 吸量管是具有分刻度的玻璃管。两端直径较小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的溶液，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。常用的吸量管有lmL，2mL，5mL，10mL等规格。有的吸量管上标有“吹”字或“blowout”，特别是1mL以下的吸量管尤其是如此。有一种吸量管的分刻度到离管尖尚差12cm处，刻度以下溶液不应放出。要尽量使用同一支吸量管以减少误差。吸量管是具有分刻度的玻璃管。两端直径较小，中间45(二二)移液管和吸量管的使用方法移液管和吸量管的使用方法 1、洗涤 洗涤前，应先检查有无破损。可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏(内壁挂水珠)时，可用铬酸洗液洗净。洗净的标志是内壁不挂水珠。2、吸取溶液 用手指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插人欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。先吸人移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，将溶液从下口放出并弃去，用欲取溶液涮洗23次后。即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口(右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面)。(二)移液管和吸量管的使用方法46吸取溶液吸取溶液 放出溶液放出溶液 吸取溶液 473、调节液面 将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指(有时可微微转动移液或吸量管)，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁，移出移液管或吸量管，放入器皿中。4、放出溶液 承接溶液的器皿倾斜成约30，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差12cm处，刻度以下溶液不应放出。3、调节液面485、注意事项 (1)移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常作两者的相对体积的校准。(2)为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。5、注意事项49三、容三、容 量量 瓶瓶 (一一)有关的技术要求有关的技术要求 容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度(一般为20)下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。容量瓶是量入式(In)计量玻璃仪器，必须符合GB12806一91要求。容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。容量瓶有无色和棕色两种。三、容 量 瓶50(二二)容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法 1、试漏 使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞。用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180后再倒立试一次。为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。2、洗涤 先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗23次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液102OmL，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。(二)容量瓶的使用方法51 3、转移 在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁。但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗34次，洗涤液合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放人容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再稀释并定容。3、转移52转移溶液转移溶液 摇匀溶液摇匀溶液 转移溶液 摇匀溶液 53 4、定容 溶液转人容量瓶后，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子摇匀。5、摇匀 左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10一15次，即可混匀。4、定容546、使用容量瓶注意事项(1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。（2)容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。(3)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤。如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。6、使用容量瓶注意事项55四、容量仪器的校正四、容量仪器的校正 容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。容量仪器的校正方法是：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。我们知道3.98时，lmL水在真空中重1.000g,如果校正工作也是在3.98和真空中进行，则称出的水的克数就等于容积的毫升数。四、容量仪器的校正56通常是在室温下称量水，同时不在真空里,而是在空气中称量，因此,称量的结果必须对下列三点加以校正。水的密度随着温度的改变的校正。对于玻璃仪器的容积由于温度改变的校正。对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正。通常是在室温下称量水，同时不在真空里,而是在空气中称量，因此57