含量测定计算题(三)

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含量测定计算题含量测定计算题(三三)1 1取葡萄糖取葡萄糖4.0g4.0g,加水,加水30ml30ml溶解溶解后,加醋酸盐缓冲溶液后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5pH3.5)2.6ml2.6ml,依法检查重金,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少溶液多少mlml?(每?(每1ml1ml相当于相当于Pb Pb 10g/ml10g/ml)解:解:标准铅溶液应取标准铅溶液应取2.0ml.2.0ml.2 2检查某药物中的砷盐,取检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液标准砷溶液2ml2ml(每(每1ml1ml相当于相当于1g1g的的AsAs)制备标准砷斑,砷)制备标准砷斑,砷盐的限量为盐的限量为0.00010.0001,应取供,应取供试品的量为多少?试品的量为多少?解:解:供试品应取供试品应取2.0g2.0g3.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素取肾上腺素0.250g0.250g,置于,置于25mL25mL量瓶中,量瓶中,加加0.05mol/L0.05mol/L盐酸液至刻度,量取盐酸液至刻度,量取5mL5mL置另一置另一25mL25mL量瓶中,用量瓶中,用0.05mol/L0.05mol/L盐盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在法,在310nm310nm处测定吸收度,不得大处测定吸收度,不得大于于0.050.05,问肾上腺素的限量是多少?,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素(以百分表示,肾上腺素 Ecm1%Ecm1%=453=453)解:解:肾上腺酮的限量为肾上腺酮的限量为0.055%0.055%4.4.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下:取本品法如下:取本品0.5g0.5g,酸性下用乙,酸性下用乙醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇10mL10mL溶解后,在溶解后,在258nm258nm波长处测定吸波长处测定吸收度,不得超过收度,不得超过0.02,0.02,求胃复康中二求胃复康中二苯羟基乙酸的限量(以百分表示,苯羟基乙酸的限量(以百分表示,二苯羟基乙酸在二苯羟基乙酸在258nm258nm波长处波长处E E1cm1cm1%1%的的19.719.7)解:解:胃复康中二苯羟基乙酸的限量为胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%0.02%5.5.取苯巴比妥取苯巴比妥0.4045g0.4045g,加入新制的,加入新制的碳酸钠试液碳酸钠试液16ml16ml使溶解,加丙酮使溶解,加丙酮12ml12ml与水与水90ml90ml,用硝酸银滴定液,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液酸银滴定液16.88 ml16.88 ml,求苯巴比妥的,求苯巴比妥的百分含量(每百分含量(每1ml0.1mol/L1ml0.1mol/L硝酸银相当硝酸银相当于于23.22mg23.22mg的的C C1212H H2222N N2 2O O3 3?解:解:苯巴比妥的含量为99.3%.6.6.取标示量为取标示量为25mg25mg的盐酸氯丙嗪的盐酸氯丙嗪片片2020片,除去糖衣后称出总重为片,除去糖衣后称出总重为2.412g2.412g,研细,称出,研细,称出0.2368g0.2368g,按药,按药典方法测定含量,先配成典方法测定含量,先配成500ml500ml,滤,滤过,稀释过,稀释2020倍后在倍后在254nm254nm波长处测定波长处测定吸收度为吸收度为0.4350.435。求该片剂按标示量。求该片剂按标示量表示的百分含量?(盐酸氯丙嗪的表示的百分含量?(盐酸氯丙嗪的 以以915915计)计)解:解:盐酸氯丙嗪片的标示量为96.8取标示量为取标示量为25mg25mg的盐酸氯丙嗪片的盐酸氯丙嗪片2020片,片,除去糖衣后称出总重除去糖衣后称出总重2.412g2.412g,研细,精,研细,精密称取适量,约相当于盐酸氯丙嗪密称取适量,约相当于盐酸氯丙嗪20mg20mg,问称取片粉的范围?,问称取片粉的范围?7.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml10g/ml的对照液。另取的对照液。另取1010片苯巴比妥钠片,标示量为片苯巴比妥钠片,标示量为75mg/75mg/片,精密称定,重量为片,精密称定,重量为1.5024g 1.5024g,磨成,磨成片粉后,精密称取片粉片粉后,精密称取片粉0.1021 g0.1021 g(约相当于苯(约相当于苯巴比妥钠巴比妥钠50mg50mg)。将供试品溶于水,加酸,用)。将供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml100ml供试品溶液。从中吸取供试品溶液。从中吸取1.0ml1.0ml溶液用适当溶剂溶液用适当溶剂稀释至稀释至50ml50ml,在,在240nm240nm波长处测定吸收度,对波长处测定吸收度,对照液为照液为0.4310.431,供试液为,供试液为0.3920.392,计算苯巴比妥,计算苯巴比妥钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴比妥的分子量之比为比妥的分子量之比为1.0951.095)解:解:苯巴比妥钠片的标示量为苯巴比妥钠片的标示量为97.70%.97.70%.8.8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测:重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测:对照品溶液制备:取重酒石酸去甲肾上腺素对照对照品溶液制备:取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约品约70mg70mg,精密称定,置,精密称定,置25ml25ml量瓶中,加流动相量瓶中,加流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,精密量取该溶液与内溶解并稀释到刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液(标溶液(0.160mg/ml0.160mg/ml)各)各2ml2ml,置,置10ml10ml量瓶中,量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。用流动相稀释至刻度,摇匀即得。供试品溶液的制备:精密量取标示量为供试品溶液的制备:精密量取标示量为10mg/2ml10mg/2ml的重酒石酸去甲肾上腺素注射液的重酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml1ml与内标溶液与内标溶液(0.160mg/ml0.160mg/ml)2ml 2ml,至,至10ml10ml的量瓶中,用流动的量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。相稀释至刻度,摇匀即得。测定:取对照溶液和供试品溶液各测定:取对照溶液和供试品溶液各2ul2ul进样,测进样,测定对照品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积定对照品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为分别为16351635和和11151115;供试品溶液中去甲肾上腺素;供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为的峰面积为14541454,内标物的峰面积为,内标物的峰面积为11231123。试计算其含量占标示量的百分率试计算其含量占标示量的百分率解:由于对照品溶液和供试品溶液稀释的倍数解:由于对照品溶液和供试品溶液稀释的倍数相同,所以可以直接按照对照品溶液和供试品相同,所以可以直接按照对照品溶液和供试品溶液溶液10ml10ml中组分的量进行计算。先计算校正因中组分的量进行计算。先计算校正因子:子:去甲肾上腺素标示量为去甲肾上腺素标示量为98.8%.98.8%.9.9.阿莫西林克拉维酸钾片的阿莫西林克拉维酸钾片的HPLCHPLC法如下:法如下:取本品取本品1010片,置片,置1000ml1000ml量瓶中,加水适量,振摇使溶量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml10ml,置,置50ml50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10L10L注入液相色谱仪,记录色谱图,注入液相色谱仪,记录色谱图,H H阿阿.样品样品=8.54=8.54 cm,Hcm,H克克.样品样品=5.36 cm=5.36 cm。另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水溶解,制成每溶解,制成每1 ml1 ml中含阿莫西林中含阿莫西林0.526mg0.526mg和克拉维酸和克拉维酸0.245mg0.245mg的混合液,同法测定,的混合液,同法测定,H H阿阿.对照对照=8.25cm,H=8.25cm,H克克.对照对照=5.65cm=5.65cm。已知阿莫西林的标示量为已知阿莫西林的标示量为0.25g/0.25g/片,克拉维酸的标示片,克拉维酸的标示量为量为0.125g/0.125g/片,求阿莫西林的标示量片,求阿莫西林的标示量%和克拉维酸的和克拉维酸的标示量标示量%。解:解:(1 1)稀释倍数)稀释倍数D=1000D=100050/10=50/10=50005000 (2 2)阿莫西林:)阿莫西林:C C样样=C=C对对H H样样/H/H对对=8.540.526/8.25=0.544 mg/mL=8.540.526/8.25=0.544 mg/mL 标示量标示量%=C%=C对对D/(10D/(10片片标示量标示量)100%)100%=0.5445000/=0.5445000/(100.251000100.251000)100%=108.8%100%=108.8%(3 3)克拉维酸:)克拉维酸:C C样样=C=C对对H H样样/H/H对对=5.360.245/5.65=0.232 mg/mL =5.360.245/5.65=0.232 mg/mL 标示量标示量%=C%=C对对D/(10D/(10片片标示量标示量)100%)100%=0.2325000/=0.2325000/(100.1251000100.1251000)100%=92.8%100%=92.8%阿莫西林的含量为阿莫西林的含量为108.8%,108.8%,克拉维酸的含量为克拉维酸的含量为92.8%92.8%
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