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PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE维 生 素 A的 质 量 分 析 CH3 CH2ORCH3H3C CH3 CH3 123456789 PHARMACEUTICAL COLLEGE具 有 一 个 共 轭 多 烯 醇 侧 链 的环 已 烯 ， 具 有 多 个 异 构 体维 生 素 A醇（ Retinol) CH3 CH2OHCH3H3C CH3 CH3 123456789 PHARMACEUTICAL COLLEGE具 有 一 个 共 轭 多 烯 醇 侧 链 的环 已 烯 ， 具 有 多 个 异 构 体维 生 素 A醋 酸 酯（ Vitamin A Acetate) CH3 CH2OOCCH3CH3H3C CH3 CH3 123456789 PHARMACEUTICAL COLLEGE具 有 一 个 共 轭 多 烯 醇 侧 链 的环 已 烯 ， 具 有 多 个 异 构 体维 生 素 A棕 榈 酸 酯（ Vitamin A Palmitate) CH3 CH2OOCC15H31CH3H3C CH3 CH3 123456789 PHARMACEUTICAL COLLEGE具 有 一 个 共 轭 多 烯 醇 侧 链 的环 已 烯 ， 具 有 多 个 异 构 体去 氢 维 生 素 A（ A 2 dehydroretinol)CH3 CH2OHCH3H3C CH3 CH3 123456789 PHARMACEUTICAL COLLEGE具 有 一 个 共 轭 多 烯 醇 侧 链 的环 已 烯 ， 具 有 多 个 异 构 体去 水 维 生 素 A（ A 3 anhydroretinol)123456789CH3H3C CH3 CH3 CH3 CH2 Vit A SbCl3CHCl3(无 水 无 醇 ) 蓝 色 紫 红 色1.三 氯 化 锑 反 应 (Carr-Price反 应 ) CH 2 O C RO SbCl5CH2 CH2 SbCl5 RCOO 维 生 素 A的 鉴 别 注 意 ： 反 应 应 在 无 水 无 醇 条 件 下 进 行因 水 可 使 三 氯 化 锑 水 解 成 SbOCl， 而 乙 醇 可 与 碳 正 离子 作 用 使 正 电 荷 消 失 ， 反 应 不 能 进 行 。 CH2 O C RO SbCl5CH2 CH2 SbCl5 RCOO 2.UV Vit A Vit A3维 生 素 A在 无 水 乙醇 盐 酸 溶 液 中 溶解 ,立 即 进 行 UV扫描 ,在 360nm处 有一 最 大 吸 收 峰 .如1.水 浴 加 热 5分 钟 ，迅 速 冷 却 ,此 过 程发 生 脱 水 反 应 ,扫描 时 出 现 三 个 吸收 峰 Vit A Vit A3维 生 素 A 去 水 维 生 素 A最 大 吸 收 峰 向 长波 方 向 移 动 ： 红移 PHARMACEUTICAL COLLEGE一 、 实 验 目 的 1、 掌 握 Uvmini-1240型 紫 外 -可 见 分 光 光 度仪 的 使 用 方 法 。 2、 掌 握 维 生 素 A胶 囊 的 鉴 别 、 检 查 及 含 量测 定 。 3、 掌 握 紫 外 分 光 光 度 法 光 谱 法 鉴 别 。 4、 掌 握 紫 外 分 光 光 度 三 点 校 正 法 进 行 含 量测 定 。 PHARMACEUTICAL COLLEGETHANK YOU SUCCESS 2 0 2 1 -5 -2 6 可 编 辑 PHARMACEUTICAL COLLEGE二 、 主 要 仪 器 与 试 药 维 生 素 A软 胶 囊 ， 无 水 乙 醇 ， 三 氯 化 锑 ， 盐酸 等 。 Mini-1240型 紫 外 -可 见 分 光 光 度 仪 、 石 英比 色 皿 、 50ml容 量 瓶 ， 1ml刻 度 注 射 器 。精 密 仪 器 ， 小 心 ！ PHARMACEUTICAL COLLEGE三 、 维 生 素 A胶 囊 鉴 别 试 验（ 一 ） 紫 外 扫 描 鉴 别1. 取 维 生 素 A胶 囊 一 粒 ， 用 1ml注 射 器 吸 取 内 容 物 ， 加 入一 滴 到 50ml容 量 瓶 中 ， 加 无 水 乙 醇 定 容 到 50ml， 再 向瓶 中 滴 入 一 滴 盐 酸 ， 混 匀 ， 获 得 供 试 液 （ 15 g/ml） 。2. 在 紫 外 分 光 光 度 计 中 设 定 扫 描 波 长 400300nm， 以 无水 乙 醇 为 参 比 溶 液 ， 对 供 试 液 进 行 扫 描 ， 应 在 326nm处出 现 吸 收 峰 ， 摄 图 。3. 取 供 试 液 78ml于 小 试 管 中 ， 于 70 浴 中 加 热 5min，迅 速 冷 却 至 室 温 ， 照 上 法 进 行 扫 描 ， 则 应 在 348、 367和 389nm处 有 三 个 尖 锐 的 吸 收 峰 ， 且 在 332nm处 有 较 低的 吸 收 峰 或 拐 点 ， 摄 图 。 PHARMACEUTICAL COLLEGE （ 二 ） 三 氯 化 锑 鉴 别 取 维 生 素 A胶 囊 一 粒 ， 用 1ml注 射 器 吸 取 内 容物 ， 加 入 一 滴 到 50ml干 燥 容 量 瓶 中 ， 加 入 三 氯 甲烷 定 容 到 50ml， 混 匀 。 取 此 溶 液 2ml于 干 燥 小 试 管中 ， 加 入 三 氯 化 锑 1.5ml， 即 显 蓝 色 ， 水 浴 温 热 ，渐 变 为 紫 红 色 。 干 燥 ！ PHARMACEUTICAL COLLEGE 四 、 装 量 差 异 检 查 取 10粒 维 生 素 A胶 囊 ， 分 别 精 密 称 定 其 重 量 ， 用1ml注 射 器 将 内 容 物 抽 出 ， 用 剪 刀 剪 开 胶 囊 壳 ， 于25ml小 烧 杯 中 ， 用 乙 醚 逐 个 浸 洗 3次 ， 将 洗 涤 液 弃 至指 定 容 器 ， 用 电 吹 风 吹 干 胶 壳 残 留 的 乙 醚 ， 置 于 分 析天 平 ， 准 确 称 量 壳 的 重 量 。 计 算 每 粒 胶 囊 的 内 容 物 重量 及 平 均 重 量 ， 按 下 表 判 断 其 装 量 是 否 合 格 。 （ 不 能多 于 1粒 超 标 ） 平 均 装 量 装 量 差 异 限 度 0.3g以 下 10% 0.3g或 0.3g以 上 7.5% PHARMACEUTICAL COLLEGE PHARMACEUTICAL COLLEGE 仪 器 的 使 用程 序1、 光 度 值 （ 吸 光 度 的 测 定 ： A） 按 “ 1” ， goto WL， 选 定 需 要 的 波 长 ， enter,用 蒸 馏 水 调 零 （ Auto zero） 后 ,放 样 品 比 色 皿 ， 直 接 读数 。2、 光 谱 （ 吸 收 曲 线 的 绘 制 ） 按 “ 2” ， enter,设 定 波 长 ： 400300nm， 快 或 非常 快 （ 可 忽 略 微 小 的 吸 收 峰 ） ， 先 用 溶 剂 “ 校 基 线 F1”（ 一 次 性 调 零 ， 耐 心 等 待 ！ ） ， 然 后 放 入 A配 制 液 （ 15 mg/L ） ， 按 Star开 始 测 定 。 按 F2查 看 峰 波 长 和 吸 收 值 。1、 ABS/T-ABS2、 波 长 选 择 -4003003、 A的 范 围 :014、 速 度 ： 非 常 快 PHARMACEUTICAL COLLEGE 四 、 实 验 讨 论 1. 单 色 光 不 纯 对 吸 收 曲 线 有 何 影 响 ？ 2 . 为 何 要 在 max处 进 行 定 量 分 析 ？ 3 . 同 一 溶 液 在 不 同 仪 器 上 测 得 的 吸 收 曲线 有 无 不 同 ？ 仪 器 的 使 用方 法开 机 ： 打 开 电 源 ， 仪 器 初 始 化 ， 约 3min完 成 ， 然 后 预 热大 约 0.5h。方 法 菜 单 ： 1， 光 度 值 2， 光 谱 3， 定 量 4， 选 购 程 序 包 5， 系 统 设 计 - 输 入 项 目 号 参 数 IC包 文 件 发 送 PC控 制 按 “ Return”返 回 此 页 面 工 作 状 态 PHARMACEUTICAL COLLEGE六 、 实 验 结 果1、 鉴 别 ： 维 生 素 A吸 收 光 谱 上 有 三 个 吸 收 峰 ： ？nm、 ？ nm、 ？ nm； 且 在 ?nm处 有 较 低 的 吸 收 峰或 拐 点 ， 摄 图 。 记 录 药 名 、 厂 家 、 批 号 ！ PHARMACEUTICAL COLLEGE三 、 含 量 测 定1、 取 10粒 维 生 素 A胶 囊 ， 精 密 称 定 其 重 量 ， 用 1ml注 射器 将 其 内 容 物 抽 出 ， 置 于 小 试 管 中 。2、 用 剪 刀 剪 开 胶 囊 壳 ， 于 小 烧 杯 中 ， 用 乙 醚 清 洗 3次 ，将 洗 涤 液 弃 至 指 定 容 器 ， 用 电 吹 风 吹 干 胶 囊 壳 残 留乙 醚 ， 置 于 分 析 天 平 ， 准 确 称 量 壳 的 重 量 。3、 将 上 述 小 试 管 中 维 生 素 A在 涡 旋 震 荡 器 混 匀 30s， 取一 滴 置 于 100ml容 量 瓶 ， 分 析 天 平 准 确 称 量 其 重 量 ，用 环 己 烷 定 容 至 刻 度 。 PHARMACEUTICAL COLLEGE4、 以 环 己 烷 为 空 白 溶 液 ， 分 别 在 300、 316、 328、 340、360nm处 测 定 维 生 素 A环 己 烷 溶 液 的 吸 光 度 值 。5、 计 算 各 吸 光 度 与 波 长 328nm处 吸 光 度 的 比 值 ， 若 吸 收峰 波 长 在 328nm处 ， 且 所 测 各 波 长 吸 光 度 比 值 不 超 过规 定 的 0.02， 则 将 A328带 入 公 式 计 算 含 量 。 若 所 测各 波 长 吸 光 度 比 值 超 过 规 定 的 0.02， 计 算 A328（ 校正 ） =3.52（ 2A328-A316-A340） ， 则 将 A328（ 校 正 ）带 入 公 式 计 算 含 量 。 PHARMACEUTICAL COLLEGETHANK YOU SUCCESS 2 0 2 1 -5 -2 6 可 编 辑
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