食品分离技术-吸附

上传人:san****019 文档编号:21170937 上传时间:2021-04-25 格式:PPT 页数:56 大小:332.51KB
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资源描述
第 二 节 扩 散 与 平 衡 分 离 -吸 附 吸 附 技 术 在 食 品 的 应 用食 品 工 业 糖 液 的 脱 色 、 脱 臭活 性 物 质 分 离 纯 化藏 红 花 中 活 血 化 淤 等 作 用 的 红 花 甙预 防 心 脑 血 管 疾 病 的 银 杏 黄 酮天 然 色 素 ( 花 青 素 、 蕃 茄 红 素 ) 等 添 加 剂 的 制 备 本 章 内 容 包 括 吸 附 基 本 概 念 吸 附 剂 性 能 和 种 类 吸 附 理 论 吸 附 应 用 重 点 为 吸 附 剂 类 型 、 吸 附 理 论 难 点 是 吸 附 理 论 一 、 吸 附 的 概 念 与 吸 附 剂 ( 一 ) 定 义 : 吸 附 是 利 用 多 孔 性 固 体 作 为 吸附 剂 来 处 理 液 体 或 气 体 混 合 物 , 使 其 中 的 某一 种 或 数 种 组 分 被 吸 附 在 固 体 表 面 以 达 到 分离 目 的 的 一 种 单 元 操 作 。 固 体 物 质 表 面 对 气 体 或 液 体 分 子 的 吸 着 现 象称 为 吸 附 , 其 中 固 体 物 质 称 为 吸 附 剂 被 吸 附 物 质 称 为 吸 附 质 典 型 的 吸 附 分 离 过 程 包 含 四 个 步 骤 :把 待 分 离 的 液 体 ( 或 气 体 ) 通 入 吸 附 剂 中 ;吸 附 质 被 吸 附 到 吸 附 剂 表 面 ;排 出 母 液 ;吸 附 质 脱 附 回 收 , 以 使 吸 附 剂 再 生 。 ( 二 ) 吸 附 操 作 的 特 点优 点 :选 择 性 高 。可 清 除 浓 度 很 低 的 有 害 或 无 用 的 组 分 , 可 得 到 大量 洁 净 的 气 体 或 液 体 。吸 附 速 度 极 快 , 吸 附 作 用 可 以 进 行 得 相 当 完 全 。 缺 点 :固 体 吸 附 剂 的 吸 附 容 量 小 , 当 处 理 量 大 时 需耗 用 大 量 的 吸 附 剂 , 使 分 离 设 备 体 积 庞 大 ;由 于 吸 附 剂 是 固 体 , 在 工 业 装 置 上 固 体 的 装料 、 卸 料 、 运 输 及 处 理 均 较 为 不 利 , 从 而 使设 备 结 构 复 杂 , 给 大 型 生 产 过 程 的 连 续 化 、自 动 化 操 作 带 来 一 定 的 困 难 。 二 、 吸 附 剂 的 性 能 与 种 类 ( 一 ) 吸 附 剂 的 性 能 要 求高 度 的 选 择 性巨 大 的 吸 附 面 积 和 很 高 的 吸 附 活 性 ( 吸 附 活 性 即吸 附 容 量 , 是 以 单 位 体 积 ( 或 重 量 ) 吸 附 剂 所 能吸 附 的 物 质 量 来 衡 )一 定 的 机 械 强 度 良 好 的 物 理 性 质 : 吸 附 剂 颗 粒 大 小 应 均 一 良 好 的 稳 定 性 (二 )吸 附 剂 的 种 类根 据 吸 附 剂 表 面 的 选 择 性 , 吸 附 剂 可 以 粗 略 分 为 :亲 水 型 吸 附 剂疏 水 型 吸 附 剂介 于 两 者 之 间 的 吸 附 剂 吸 附 剂 的 种 类 很 多 , 工 业 上 常 用 的 吸 附 剂有 :活 性 炭 : 木 炭 、 骨 碳分 子 筛活 性 氧 化 铝活 性 土 : 漂 白 土 、 酸 性 白 土 硅 胶合 成 树 脂 :大 孔 吸 附 树 脂根 据 要 求 , 吸 附 剂 可 制 成 片 状 、 粒 状 或 粉末 状 。 OmHSiOAlOMe yxnx 222/ 1、 活 性 炭 活 性 炭 是 含 碳 有 机 物 经 干 馏 处 理 以 增 加 其 吸 附 表 面 ,并 通 过 活 化 处 理 除 去 孔 隙 中 树 胶 物 质 而 制 成 。 制 备 活 性 炭 的 含 炭 原 料 有 木 材 、 锯 屑 、 泥 煤 、 核 桃壳 等 植 物 性 原 料 和 骨 骼 等 动 物 性 原 料 。 活 性 炭 的 命 名 常 与 原 料 有 关 , 如 木 炭 、 骨 炭 等 。 将上 述 含 炭 物 质 经 干 馏 后 得 到 粗 炭 , 粗 炭 没 有 活 性 ,因 它 的 孔 隙 被 干 馏 产 物 树 脂 等 所 淹 没 。 活 化 过 程 实 际 上 是 排 除 孔 隙 内 和 表 面 上 的 干 馏 产 物 ,扩 大 原 有 空 隙 , 增 加 新 孔 隙 的 过 程 。 活 性 炭 的 应 用 活 性 炭 主 要 应 用 于 食 品 工 业 糖 液 的 脱 色 。 另 外 , 2005年 11月 13日 中 石 油 吉 林 石 化 公 司双 苯 厂 发 生 爆 炸 事 故 造 成 松 花 江 水 环 境 污 染 。 造 成 水 质 污 染 事 故 的 主 要 污 染 物 为 苯 、 苯 胺 和 硝基 苯 等 有 机 物 。 超 标 的 污 染 物 主 要 是 硝 基 苯 和 苯 活 性 碳 使 用 方 法 脱 色 一 般 于 硅 藻 土 一 起 使 用 硅 藻 土 滤 层 的 空 隙 比 原 滤 布 的 空 隙 小 很多 , 能 阻 挡 很 细 的 固 体 颗 粒 。 硅 藻 土 没有 化 学 活 性 , 与 样 液 不 起 任 何 化 学 变 化 ,不 影 响 样 液 的 物 理 或 化 学 性 质 ) 。 2、 分 子 筛 分 子 筛 是 一 种 人 工 合 成 的 泡 沸 石 , 与 天 然 的泡 沸 石 一 样 是 水 合 铝 硅 酸 的 晶 体 , 其 化 学 通式 为 分 子 筛 特 点 分 子 筛 能 根 据 分 子 大 小 和 构 型 进 行 选 择 性 吸附 。 对 不 饱 和 分 子 、 极 性 分 子 和 易 极 化 分 子 具 有较 强 的 吸 附 作 用 。 在 吸 附 质 浓 度 很 低 或 较 高 温 度 等 情 况 下 , 分子 筛 仍 有 很 大 的 吸 附 能 力 。 3、 活 性 氧 化 铝 为 无 定 形 的 多 孔 结 构 物 质 , 一 般 由 氧 化 铝 的 三 水 化合 物 加 热 、 脱 水 和 活 化 而 得 , 孔 径 2 5nm, 比 表面 典 型 值 为 200 500m2/g。 活 性 氧 化 铝 对 水 具 有 很 强 的 吸 附 能 力 , 主 要 用 于 液体 与 气 体 的 干 燥 4、 活 性 土 活 性 土 包 括 漂 白 土 和 酸 性 白 土 等 。脱 色 白 土 主 要 应 用 于 :植 物 油 脱 色 精 炼动 物 油 脂 脱 色 精 炼石 化 炼 油 厂 生 产 润 滑 油 基 础 油 脱 色 净 化石 油 催 化 裂 解 、 多 聚 酸 等 合 成 的 催 化 剂 等 。 作 用 油 脂 工 业 中 使 用 白 土 的 目 的 是 : 脱 除 油 色 素 、胶 质 及 皂 等 物 质 。 色 素 : 叶 绿 素 和 类 胡 萝 卜 素 胶 质 : 磷 脂 皂 : 脂 肪 酸 与 碱 生 成 的 钠 皂 。 国 内 外 现 状 德 国 : 南 方 化 学 公 司 , 商 标 TONSIL。 世 界 上 最 大 的白 土 公 司 。 生 产 6种 标 准 活 性 白 土 , 其 中 五 中 是 快 滤级 适 用 于 精 炼 植 物 油 脂 、 动 物 油 脂 、 矿 物 油 、 天 然 和人 造 腊 等 , 另 外 也 生 产 与 活 性 碳 掺 合 的 标 准 快 滤 级 活性 土 用 于 难 脱 色 油 脂 。 英 国 的 莱 波 特 PLC, 商 标 Fulmont, 9种 系 列 产 品 。为 世 界 上 第 二 大 公 司 , 是 产 品 开 发 的 领 先 者 。 美 国 : 格 尔 哈 德 公 司 , 商 标 Engelhard.主 要用 于 食 用 油 精 炼 。 日 本 : 水 泽 (Mizusawa)工 业 化 学 有 限 公 司 ,商 标 Galleon帆 船 牌 。 精 炼 油 脂 代 表 性 产 品 有 : N3、 V2: 使 用 于 一 切 油 脂 、 脂 肪 酸 的 脱 色 。 VH: 用 于 蓖 麻 油 精 炼 N: 使 用 于 动 物 油 N2、 NH: 植 物 油 , 如 菜 油 、 大 豆 油 、 棉 籽 油 等 C5N: 椰 子 油 和 难 于 去 色 的 特 定 色 素 。 5、 硅 胶 硅 胶 是 一 种 坚 硬 、 多 孔 结 构 的 固 体 颗 粒 , 分子 式 为 其 中 氧 化 硅 是 无 定 形 的 SiO2。 硅 胶 易 于 吸 附 极 性 物 质 ( 如 水 、 甲 醇 等 ) 能吸 附 气 体 中 的 水 分 达 硅 胶 本 身 重 量 50 之 多 ,难 于 吸 附 非 极 性 物 质 , 故 硅 胶 多 用 于 气 体 或液 体 的 干 燥 及 作 为 催 化 剂 的 载 体 使 用 。 6、 合 成 树 脂 最 早 合 成 于 上 世 纪 60年 代 末 , 于 70年 代末 用 于 中 草 药 有 效 成 分 的 分 离 我 国 直 到 80年 代 后 才 开 始 有 工 业 规 模 的生 产 和 应 用 。 大 孔 吸 附 树 脂 目 前 多 用 于 工 业 废 水 处 理 食 品 添 加 剂 的 分 离 精 制 中 草 药 有 效 成 分 、 维 生 素 和 抗 菌 素 等 的 分 离提 纯 化 学 制 品 的 脱 色 、 血 液 的 净 化 等 。 化 学 结 构 大 孔 吸 附 树 脂 ( macroporous absorption resin)属 于 功 能 高 分 子 材 料 , 是 一 类 有 机 高 聚 物 吸 附 剂 主 要 以 苯 乙 烯 、 -甲 基 苯 乙 烯 、 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 、丙 腈 等 为 原 料 加 入 一 定 量 致 孔 剂 二 乙 烯 苯 聚 合 而 成 。 显 微 结 构 上 看 , 大 孔 吸 附 树 脂 包 含 有 许 多 具 有 微 观小 球 的 网 状 孔 穴 结 构 , 孔 径 较 大 , 颗 粒 的 总 表 面 积很 大 , 具 有 一 定 的 极 性 基 团 , 使 大 孔 树 脂 具 有 较 大的 吸 附 能 力 , 故 称 为 大 孔 吸 附 树 脂 。 这 些 网 状 孔 穴 的 孔 径 有 一 定 的 范 围 , 使 得 它们 对 通 过 孔 径 的 化 合 物 根 据 其 分 子 量 的 不 同而 具 有 一 定 的 选 择 性 。 因 此 , 大 孔 吸 附 树 脂 通 过 吸 附 性 和 分 子 筛 原理 , 有 机 化 合 物 根 据 吸 附 力 的 不 同 及 分 子 量的 大 小 , 在 大 孔 吸 附 树 脂 上 经 一 定 的 溶 剂 洗脱 而 达 到 分 离 的 目 的 。 特 点 大 孔 树 脂 的 孔 径 与 比 表 面 积 都 比 较 大 , 在 树脂 内 部 具 有 三 维 空 间 立 体 孔 结 构 、 交 换 速 度较 快 、 机 械 强 度 高 、 抗 污 染 能 力 强 、 热 稳 定好 , 在 水 溶 液 和 非 水 溶 液 中 都 能 使 用 。 由 于 具 有 物 理 化 学 稳 定 性 高 、 比 表 面 积 大 、吸 附 容 量 大 、 选 择 性 好 、 吸 附 速 度 快 、 解 吸条 件 温 和 、 再 生 处 理 方 便 、 使 用 周 期 长 、 宜于 构 成 闭 路 循 环 、 节 省 费 用 。 吸 附 原 理 根 据 “ 相 似 相 吸 ” 的 原 则 非 极 性 吸 附 剂 适 宜 于 从 极 性 溶 剂 中 吸 附 非 极 性 物 质 , 高 极 性 吸 附 剂 适 宜 于 从 非 极 性 溶 剂 中 吸 附 极 性 物 质 , 中 等 极 性 的 吸 附 剂 对 上 述 两 种 情 况 都 具 有 吸 附 能 力 。可 用 下 图 1-3表 示 。 (三 )色 谱 分 离 对 吸 附 剂 的 要 求 不 溶 于 所 使 用 的 流 动 相 中 不 使 被 分 离 的 物 质 分 解 或 被 破 坏 惰 性 大 可 逆 性 强 吸 附 量 大 颗 粒 直 径 范 围 要 窄 机 械 强 度 好 来 源 广 , 价 格 廉 三 、 吸 附 分 离 理 论 (一 ) 吸 附 的 作 用 力 物 质 表 面 之 所 以 具 有 吸 附 能 力 , 是 由 于 处 于 相 界 面上 物 质 分 子 的 特 殊 状 态 所 造 成 。 在 同 一 相 的 内 部 , 每 个 分 子 被 周 围 其 他 分 子 吸 引 的吸 力 在 各 个 方 向 实 际 相 等 。 在 两 相 的 界 面 上 , 因 受 不 同 相 内 的 分 子 吸 引 , 如 果吸 力 的 合 力 是 指 向 该 相 内 部 , 则 该 相 宏 观 表 现 为 表面 层 的 收 缩 现 象 , 就 能 够 吸 住 与 它 相 接 触 的 另 一 相中 的 分 子 。 1、 吸 附 分 离 的 种 类 根 据 吸 附 剂 与 吸 附 质 表 面 分 子 间 结 合 力 性 质 的 不 同 ,吸 附 分 离 分 为 : 物 理 吸 附 ( 范 德 华 吸 附 ) :它 是 由 于 分 子 间 的 相 互 作用 引 力 ( 范 德 华 力 ) 引 起 的 。 化 学 吸 附 :是 由 于 吸 附 质 与 吸 附 剂 两 者 分 子 的 相 互 作 用 生成 一 种 结 合 物 而 形 成 的 .这 种 结 合 物 不 是 一 般 形 式 的 化 合物 , 而 是 一 种 表 面 结 合 物 。 物 理 吸 附 特 点 物 理 吸 附 吸 附 质 与 吸 附 剂 之 间 不 发 生 相 互 作 用 , 吸 附过 程 进 展 很 快 , 参 与 吸 附 的 相 际 平 衡 瞬 时 完 成 。 物 理 吸 附 一 般 为 放 热 过 程 , 所 放 之 热 称 为 吸 附 热 ,但 该 吸 附 热 数 值 不 大 , 另 外 , 被 吸 附 物 质 极 易 从 固 体表 面 脱 附 出 来 ( 特 别 在 升 温 时 ) 而 不 改 变 其 原 来 的 性状 , 故 为 一 可 逆 的 过 程 。 化 学 吸 附 特 点 吸 附 剂 表 面 分 子 与 吸 附 质 分 子 结 合 后 仍 保 留在 晶 格 上 。 吸 附 质 在 吸 附 剂 表 面 形 成 一 单 分 子 薄 层 , 吸附 过 程 进 行 得 较 慢 , 达 到 相 平 衡 所 需 的 时 间较 长 。 化 学 吸 附 需 要 以 温 度 、 光 的 作 用 为 活 化 条 件 ,其 吸 附 热 比 物 理 吸 附 大 得 多 , 接 近 于 一 般 化学 反 应 的 数 值 。 化 学 吸 附 具 有 选 择 性 , 吸 附 剂 一 旦 与 吸 附 质结 合 后 其 结 合 力 甚 强 , 脱 附 相 当 困 难 。 (二 ) 吸 附 平 衡 液 体 吸 附 是 液 一 固 两 相 之 间 的 传 质 过 程 , 是溶 液 中 溶 质 向 吸 附 剂 表 面 转 移 的 过 程 。 当 溶 液 与 吸 附 剂 经 过 充 分 的 接 触 最 后 达 到 吸附 的 平 衡 关 系 时 , 被 吸 附 组 分 在 固 相 中 的 浓度 与 其 在 液 相 中 浓 度 之 间 具 有 一 定 的 函 数 关系 。 吸 附 平 衡 关 系 可 以 用 不 同 的 方 法 表 示 , 通 常用 等 温 下 吸 附 剂 中 吸 附 质 的 含 量 q与 液 相 中 吸附 质 的 浓 度 c之 间 的 关 系 q f(c)来 表 示 , 称为 吸 附 等 温 线 。 1、 吸 附 等 温 线 图 9-16中 示 出 几 种典 型 的 吸 附 等 温 线 。 图 中 向 上 凸 的 曲 线称 为 “ 优 吸 ” 等 温线 , 因 为 在 这 种 体系 中 , 液 相 中 吸 附质 的 浓 度 较 低 , 吸附 剂 有 较 高 的 平 衡吸 附 量 。 不 同 的 吸 附 等 温 线 反 映 出 吸 附 剂 吸 附 吸 附 质的 不 同 机 理 , 由 此 提 出 了 多 种 吸 附 理 论 和 表达 吸 附 平 衡 关 系 的 吸 附 等 温 式 常 用 的 有 Langmuir方 程 式 和 Freundlich方 程式 等 。 Langmuir方 程 式 系 根 据 单 分 子 层 均 匀 吸 附 的 假设 经 理 论 推 导 而 得 , 其 表 达 式 为 : 式 中 q一 吸 附 质 在 吸 附 剂 相 中 的 浓 度 c一 吸 附 质 在 液 相 中 的 浓 度 k一 Langmuir常 数 当 kcl, 等 温 线 为 强 优 吸 型 等 温 线 ; 当 kc1时 , 等 温 线 接 近 线 性 。 Langmuir方 程 式 对于 多 数 物 理 吸 附 体 系 的 吻 合 情 况 不 好 。 Freundlich ( 弗 罗 因 德 利 ) 方 程 式 是 一 个 经 验 关 系 式 ,适 合 稀 溶 液 单 分 子 层 吸 附 , 表 达 式 为 : 式 中 q: 吸 附 质 在 固 相 中 浓 度 ( kg吸 附 质 /kg吸 附 剂 ) C*:与 固 相 成 平 衡 的 液 相 浓 度 ( kg吸 附 质 /m3) k: 与 吸 附 剂 种 类 、 特 性 、 温 度 及 所 采 用 单 位 有 关 的 常 数 n: 与 温 度 有 关 的 常 数 , n 1 Freundlich方 程 表 示 吸 附 量 与 吸 附 质 在 液 体 中 浓 度的 分 数 幂 次 成 正 比 。 浓 度 增 大 , 吸 附 量 q随 之 增 加 。但 c增 至 一 定 程 度 后 , 吸 附 量 已 饱 和 而 不 再 变 化 。 2、 吸 附 热 气 体 或 液 体 混 合 物 与 吸 附 剂 相 接 触 时 , 随 着吸 附 剂 对 吸 附 质 的 吸 附 而 伴 随 着 发 生 能 量 效应 此 能 量 效 应 是 吸 附 质 进 入 吸 附 剂 表 面 和 毛 细孔 内 部 的 重 要 特 征 , 是 吸 附 装 置 设 计 和 操 作必 需 要 考 虑 的 一 个 因 素 。 吸 附 过 程 为 放 热 过 程 , 在 较 低 温 度 下 具 有 较大 的 吸 附 速 率 。 这 是 由 于 固 体 表 面 受 力 不 对 称 , 固 体 表 面 有 过 剩的 自 由 能 。 可 吸 附 那 些 能 降 低 自 由 能 的 分 子 或 原子 。 根 据 热 力 学 定 律 , 自 由 能 变 化 ( G) 、 焓 变化 ( H) 、 及 熵 变 化 ( S) 三 者 之 间 的 相互 关 系 为 : G H T S 式 中 G、 S均 为 负 值 , 由 此 可 知 H必 为负 值 。这 说 明 吸 附 过 程 为 一 放 热 过 程 ,吸 附 宜 在 低 温下 操 作 。 吸 附 热 是 表 征 物 理 吸 附 和 化 学 吸 附 的 重 要 标志 之 一 。 物 理 吸 附 是 由 范 德 华 力 引 起 的 , 吸 热 量 较 低 ,由 于 吸 附 热 量 较 少 , 所 以 吸 附 速 率 快 。 化 学 吸 附 则 由 于 发 生 化 学 反 应 形 成 的 化 学 键引 起 的 , 吸 附 热 高 , 是 物 理 吸 附 的 10 100倍 ,接 近 于 化 学 反 应 热 。 由 于 化 学 吸 附 所 需 热 量多 , 吸 附 速 率 要 比 物 理 吸 附 的 慢 的 多 。 四 、 吸 附 分 离 过 程 液 体 吸 附 过 程 包 括 下 述 3个 步 骤 : (1)液 体 与 吸 附 剂 接 触 , 液 体 中 部 分 吸 附 质 被 吸 附 剂 吸 附 ; (2)将 未 被 吸 附 的 物 质 与 吸 附 剂 分 开 ; (3)有 时 要 进 行 吸 附 剂 的 再 生 或 更 换 吸 附 剂 。 1、 吸 附 过 程 的 穿 透 点 含 吸 附 质 的 料 液 从 柱 的 一 端 进 入 , 流 经 吸 附 剂 后 从柱 的 另 一 端 流 出 。 操 作 开 始 时 , 由 于 绝 大 部 分 吸 附 质 被 吸 附 滞 留 , 故吸 附 残 液 所 含 有 的 溶 质 浓 度 低 。 随 着 吸 附 过 程 的 继 续 , 流 出 残 液 的 吸 附 质 浓 度 逐 渐升 高 ; 到 某 一 时 刻 其 浓 度 急 剧 增 大 , 这 就 是 吸 附 过 程 的 穿透 点 。 此 时 应 立 即 停 止 操 作 , 并 把 吸 附 剂 再 生 后 重 新 使 用 。 2、 吸 附 剂 的 脱 附 与 再 生 吸 附 分 离 在 工 业 上 不 仅 要 求 有 良 好 的 吸 附 性能 , 还 要 有 经 济 适 宜 的 再 生 方 法 。 吸 附 剂 的 再 生 是 操 作 过 程 的 一 个 重 要 组 成 部分 , 与 吸 附 过 程 一 起 构 成 吸 附 循 环 。 根 据 吸 附 操 作 是 吸 附 净 化 还 是 吸 附 分 离 , 对吸 附 剂 再 生 的 要 求 也 不 相 同 。 吸 附 净 化 的 再 生 由 于 流 体 中 的 吸 附 质 含 量 小 于 3 一 般 吸 附 质数 量 很 少 , 吸 附 质 可 以 抛 弃 不 用 , 吸 附 -再 生的 操 作 循 环 周 期 , 再 生 时 要 尽 可 能 除 去 吸 附剂 上 的 所 有 吸 附 质 。 吸 附 分 离 的 再 生 吸 附 分 离 处 理 流 体 的 吸 附 质 含 量 较 大 ,一 般 为 3 5 , 吸 附 质 被 吸 附 后 需 要 回收 高 纯 度 产 品 。 吸 附 -脱 附 都 采 用 较 小 的 吸 附 量 差 ( 即 吸附 后 吸 附 剂 上 平 均 吸 附 量 和 再 生 后 留 在吸 附 剂 上 的 平 均 吸 附 量 之 差 值 ) 和 快 速循 环 操 作 , 为 的 是 让 吸 附 -脱 附 处 于 高 效率 点 范 围 。 3、 液 体 吸 附 的 方 法 接 触 过 滤 法 : 属 间 歇 式 操 作 。 吸 附 主 要 在 搅拌 槽 内 进 行 , 造 成 固 液 悬 浮 液 均 匀 混 合 促 使吸 附 的 进 行 , 吸 附 完 毕 后 进 行 过 滤 操 作 , 以除 去 液 体 中 的 吸 附 剂 ; 渗 滤 法 : 吸 附 剂 在 柱 塔 中 形 成 床 层 , 溶 液 在重 力 或 加 压 作 用 下 流 过 床 层 。 床 层 可 以 是 固定 床 或 移 动 床 , 其 中 固 定 床 属 半 连 续 操 作 ,移 动 床 属 连 续 化 操 作 。 4、 实 例 接 触 式 吸 附 分 离 过 程 由 吸 附 、 过 滤 、 卸 渣 3个 工 序组 成 一 个 循 环 , 主 要 用 于 处 理 液 体 混 合 物 , 特 别适 合 用 在 吸 附 质 含 量 少 且 无 须 回 收 、 吸 附 剂 用 量少 的 混 合 液 处 理 上 , 如 食 品 工 业 糖 液 等 配 料 液 的脱 色 、 脱 臭 处 理 中 。 接 触 过 滤 吸 附 设 备 : 包 括 搅 拌 槽 、 料 泵 、 压 滤 机 和 贮 桶 。 流 程 : 液 体 和 吸 附 剂 在 混 合 桶 中 充 分 接 触 , 在 一 定 温 度 下 维 持一 定 时 间 后 , 用 料 泵 将 其 送 入 压 滤 机 中 , 分 离 出 固 体 吸附 剂 及 其 所 吸 附 的 色 素 和 杂 质 等 。 从 压 滤 机 出 来 的 滤 液 应 达 到 适 当 的 净 化 , 否 则 需 将 浑 浊滤 液 返 回 重 新 过 滤 。 搅 拌 槽 多 为 圆 筒 形 的 开 口 或 密 闭 容 器 , 带 有 加 热 夹 套 或蛇 管 , 配 有 搅 拌 装 置 。 在 搅 拌 槽 中 要 求 吸 附 剂 颗 粒 悬 浮 ,与 液 体 充 分 接 触 。 另 一 方 面 为 了 减 少 内 扩 散 阻 力 , 增 大 液 固 接 触 面 , 一 般使 用 细 颗 粒 的 吸 附 剂 , 要 求 全 部 通 过 200目 或 更 细 的 筛 。 思 考 题 给 你 一 种 天 然 产 物 , 例 如 , 一 种 中 草 药 , 请制 定 一 个 分 离 、 分 析 、 鉴 定 的 方 案 ( 包 括 样品 制 备 、 提 取 、 纯 化 、 分 析 及 结 构 鉴 定 ) 当 得 到 一 个 未 知 中 草 药 时 , 要 制 定 一 个 分离 、 分 析 、 鉴 定 的 方 案 应 包 括 如 下 方 面 : 生 药 鉴 定 , 确 定 植 物 的 来 源 , 弄 清 科 、 属 、 种 。 查 阅 文 献 资 料 , 如 果 前 人 没 有 该 中 药 的 研 究 ,则 进 一 步 查 阅 同 属 、 同 科 植 物 的 相 关 资 料 , 提供 参 考 信 息 。 进 行 中 药 化 学 成 分 的 预 试 验 。 具 体 方 法 是 用 水 、 乙 醇 、 石 油 醚 分 别 提 取 采 用 生 物 碱 沉 淀 试 剂 ; 苷 类 检 出 试 剂 ; 萜 类 、 甾 体 类 检 出 试 剂 ; 鞣 质 检 出 试 剂 ; 氨 基 酸 、 多 肽 、 蛋 白 质 检 出 试 剂 ; 有 机 酸 检 出 试 剂 等 分 别 进 行 试 管 预 试 、 纸层 或 薄 层 预 试 检 查 , 判 断 该 味 中 药 含 有 什么 类 型 的 成 分 。 针 对 所 含 各 类 成 分 的 性 质 , 选 择 适 宜 的 提 取 方法 。 假 设 上 述 预 试 得 知 其 中 含 生 物 碱 , 可 采 用 水 或酸 水 提 取 法 、 醇 类 溶 剂 提 取 法 、 亲 脂 性 有 机 溶剂 提 取 法 进 行 提 取 。 进 一 步 针 对 所 含 各 类 成 分 的 性 质 , 选 择 适 宜 的分 离 方 法 , 如 生 物 碱 可 根 据 其 碱 性 强 弱 和 溶 解性 能 采 用 萃 取 法 先 初 步 分 离 成 弱 碱 性 生 物 碱 、中 强 生 物 碱 和 强 生 物 碱 、 水 溶 性 生 物 碱 三 部 分 。 前 两 部 分 又 可 根 据 生 物 碱 结 构 中 有 无 酸 性 基 团( 主 要 指 酚 羟 基 ) 分 为 酚 性 和 非 酚 性 两 类 。 采 用 如 下 方 法 进 一 步 进 行 生 物 碱 单 体 的 分离 :( 1) 利 用 生 物 碱 碱 性 的 差 异 进 行 分 离 ;( 2) 利 用 生 物 碱 或 生 物 碱 盐 溶 解 度 的 差 异 进 行 分 离 ;( 3) 利 用 生 物 碱 特 殊 功 能 基 不 同 进 行 分 离 ;( 4) 利 用 色 谱 法 进 行 分 离 。 对 生 物 碱 单 体 进 行 理 化 常 数 的 测 定 。 采 用 化 学 方 法 降 解 成 简 单 化 合 物 或 用 脱 氢 方法 转 化 为 易 于 鉴 别 的 芳 香 族 化 合 物 再 推 测 结构 。 但 该 法 费 时 费 事 , 且 准 确 率 低 , 已 很 少采 用 。 利 用 紫 外 光 谱 、 红 外 光 谱 、 质 谱 、 核 磁 共 振谱 、 X单 晶 衍 射 等 仪 器 分 析 方 法 进 行 定 性 鉴别 和 结 构 测 定 。 利 用 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 或 气 相 色 谱 仪 、 薄 层扫 描 仪 、 高 效 毛 细 管 电 泳 仪 、 离 子 色 谱 仪 )等 现 代 分 析 手 段 进 行 含 量 测 定 。 复 习 题1下 列 哪 些 物 质 不 是 吸 附 剂 ? A:活 性 炭 B:骨 炭 C:硅 胶 D:粗 炭2弗 罗 因 德 利 方 程 是 : A:q=KAC*(1/n) B: q=KAC*(1/n) C: q=KAC* D: q= (1/n) C*3吸 附 定 义 : 吸 附 是 利 用 多 孔 性 固 体 作 为 吸 附 剂 来 处 理 液 体 或气 体 混 合 物 , 使 其 中 的 某 一 种 或 数 种 组 分 被 吸 附 在 固 体 表 面以 达 到 分 离 目 的 的 一 种 单 元 操 作 。 接 触 式 吸 附 分 离 过 程 原 理 m1(q1-q2)=V(C0-C1)
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