大赛璐手性柱AD

大赛璐手性柱AD-H、OD-H操作常见问题及解决办法1. 正相手性色谱柱AD-H、OD-H使用前需要注意什么？将正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色谱仪之前先 要 保证液相色谱系统中的所有管路均为正相流动相。如果液相系统里面是反相溶液， 比如水/乙睛=50/50(v/v)。那么需要先用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有 管路(包括所有溶剂入口、六通阀、检测器等)，然后用正相流动相冲洗液相的所有管 路，最后再接上正相手性色谱柱；如果液相系统的反相流动相中含有缓冲盐，要先 用纯水冲洗HPLC系统，然后用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路，最 后用正相流动相冲洗。2. 正相手性色谱柱中保存液是什么？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H中的保存液是正己烷/异 丙 醇=90/10(v/v)。其它手性色谱柱的保存液请查阅使用说明书上的说明。3折柱CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与原来的大赛璐手性柱有什么区别？CHRALPAK IA和CHRALPAK IB是将多糖衍生物共价键合在硅胶上，而 大 赛璐原来的手性柱固定相都是将多糖衍生物涂敷在硅胶表面的。正因为是共价键 合，所以CHRALPAK IA和CHRALPAK IB柱能使用任何液相流动相，比如 四氢呋 喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与大赛璐原有的正相柱相比，扩大了溶剂选择的范围，增加了新 的 分离选择性，在原来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能在CHRALPAK IA和 CHRALPAK IB上得以分开。4. CHIRALPAK AD-H、CHIRALPAK AS-H、CHIRALCEL OD-H、CHIRALCEL OJ-H四款正相色谱柱的区别是什么？区别是固定相的种类不同。CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅胶表面涂敷的是 直链淀粉衍生物；CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅胶表面涂敷的是纤维素衍生物。 CHIRALPAK AD-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉-三(3,5 -二甲苯 基氨基甲酸 酯)/CHIRALPAK AS-H硅胶表面涂敷有直链淀粉-三(S)- a甲基 苄基氨基甲酸酯； CHIRALCEL OD-H硅胶表面涂敷有纤维素-三3,5-二甲苯基 氨基甲酸酯; CHIRALCEL OJ-H硅胶表面涂敷有纤维素-三4-甲基苯甲酸酯不同种类的多糖 衍生物决定了这些手性柱的分离对象各不相同，既相互包含，又相互补充。5. CHIRALPAK AD-H 柱和 CHIRALPAK AD 是什么区别？CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD的填料种类是一样的，表面涂 敷的 都是直链淀粉-三(3,5 -二甲苯基氨基甲酸酯)，手性选择性基本相同。只不过填 料的粒径不一样，CHIRALPAK AD-H 是 5 Am , CHIRALPAK AD 是 10 ym oCHIRALPAK AD-H 能代替 CHIRALPAK AD 并且 CHIRALPAK AD-H 柱效更高。6. 手性柱谱图中异构体的分离度下降了，这可能是什么原因，该怎么办？分离度下 降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了 变化。首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化 导致分离度下 降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。如果分离度 在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度 在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分 析柱。7. 正相手性色谱柱柱压高了怎么办？手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含 量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷 等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高， 则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有 样品析出则需要使用流动相溶 解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如 果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。8. 正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H 一旦进了水，柱压会升高，但是只 要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。只需用无水乙醇低流速(0.1-0.2 ml/min) 将水全部充分置换出来，再用正相流动相低流速(0.1-0.2 ml/min)将乙醇全部置换出来就能继续使用该正相手性色谱柱。9. 手性柱使用完了之后如何清洗保存？正相手性色谱柱如果使用正 己烷和醇类的混合流动相之后，只需要用正己烷/异丙醇=90/10(v/v)的保存溶液冲 洗30 min即可。反相手性色谱柱如果使用了水溶液和乙睛的混合流动相之后，只需要用水/乙睛=70/30(v/v)的保存溶液冲洗30 min即可。10. 正相手性色谱柱的柱压范围是多少？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H中的柱压绝对不能超过9.8 MPa， 最好不超过5 MPa。所以建议在实际使用过程中，在液相仪器上设置泵的保护压力 为6 MPa，这样一旦系统的压力超过6 MPa，泵就会自动停止运行，保护 手性柱 不受高压破坏。(专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面 素材和资料部分来自网 络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注)