油脂的检测方法交流剖析

化验员培训内容 2011-04-17培训内容v油脂检测方法油脂检测方法v化验员岗位职责化验员岗位职责v水的总硬度的测定水的总硬度的测定油脂检测方法 油脂中水分的测定 油脂酸价的测定 油脂皂化价的测定 油脂TBA的测定 水的硬度的测定 一、油脂水分的测定油脂水分的测定方法一般有：真空干燥法（相对准确法，测定的是水分和易挥发的小分子物质的总和,普及困难）、甲苯（苯）蒸馏法（最准确、但是）、直接干燥法（简单操作，但是争议最大）现在集团正在用的油脂水分测定方法：1、真空干燥法（中心化验室现用）2、直接干燥法（分公司用）由于分公司的条件限制，所以都采用直接干燥法，但是由于各个公司间采用的干燥时间的不同，导致结果相差比较大，统一用105烘干1.5h。不可以用135烘干的快速方法。2、油脂水分的测定（直接干燥法）1、原理与适用范围、原理与适用范围油脂在105烘箱内，大气压下烘干1.5h，逸失的质量为水分。本方法只适用于油脂水分含量的测定。2、仪器、仪器分析天平，电热式恒温烘箱，称量皿（玻璃或滤纸带盖，直径40mm，高25mm），干燥器（用变色硅胶做干燥剂）3、操作步骤、操作步骤称取1-2g（精确到0.0002g）试样于称量瓶中,并摊匀（样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm）。将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放人105 干燥箱中。当干燥箱温度达105 后，干燥1.5h。将盖盖上，从干燥箱中取出，盖上相应的称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温称量。同一试样进行两个平行测定。4、测定结果的计算和表述、测定结果的计算和表述数值以计，按式（1)计算：式中：m3 试样的质量，单位为克（g)；m4 称量瓶（包括盖）的质量，单位为克（g)；m5称量瓶（包括盖）干燥后试样的质量，单位为克（g）。5、注意事项、注意事项5.1称量瓶应是洗干净并且事先烘干；5.2称量时手上应该戴干净且干燥的手套。5.3冷却时间应保持在10-15min左右（室温）。不能时间太长也不能时间太短。6、油脂水分测定中常遇见的问题、油脂水分测定中常遇见的问题 操作过程没有问题，最后计算的水分为负数氧化增重。35413()100mmmwm二、油脂酸价的测定 1 试剂与溶液试剂与溶液1.1石油醚-乙醇溶液（2+1）1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L1.3酚酞指示剂 1g/L2 步骤步骤移取2-5g（精确0.0002g）混合均匀的待测油脂与已烘干的三角锥瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微热，加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且半分钟不褪色为终点。同时做空白计算计算：酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C(V-V0)56.1/m式中：CNaOH标准溶液的浓度；mol/L V消耗标准溶液的体积；ml m样品的重量；g 56.1与1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相当的KOH的毫克数注意：注意：称样量、终点判断问题为难点。酸价是指中和1.0g油脂中游离脂肪酸消耗的KOH的毫克数，酸价高低需要同种油脂相互比较。三、油脂皂化价（值）的测定 皂化价系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。1、原理、原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。2、试剂和溶液、试剂和溶液无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（称取化学纯氢氧化钾34g，溶于20-30ml水中，加无水乙醇980ml，摇匀，静置1h，过滤。）。3、测定步骤、测定步骤称取2-2.5g样品（称准至0.0002g），准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25.00ml，在水浴上加热回流30min。取下冷凝管，冷却后加入几滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。4、结果计算、结果计算皂化价按下式计算：皂化价=式中：0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度，mol/L；试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；0空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml；m试样的质量，g；56.1与1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的毫克数。注意事项；称样不能太多，否则皂化不完全。氢氧化钾乙醇溶液需要用移液管移取。回流时间已滴下第一滴冷凝液开始计时 取下冷凝管时要用蒸馏水冲洗冷凝管内部和下部磨口接触部分。做皂化价常遇见的问题：取下碘量瓶后溶液呈现浑浊。称样量、皂化时间和温度、矿物油、油中杂质。mVVC)(1.560 5、皂化率的计算：皂化率=鱼油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：200-210mgKOH/g豆油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：190-195 mgKOH/g；花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g，理论皂化值一般为：188195mgKOH/g；棉子油189198，菜子油170180，芝麻油188195，葵子油188194，茶子油188196。（单位mgKOH/g油）目前市场上的饲料用猪油，集团规定理论皂化价195mgKOH/g 一般规定油脂的造化率98%比较差油脂的造化率才30%、酸价高于120mgKOH/Kg。理论皂化值酸值脂肪皂化值四、油脂TBA值的测定方法 1、原理、原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。2、试剂、试剂氯仿（分析纯）、三氯乙酸混合液（准确称取分析纯三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液准确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清），然后稀释至100ml、丙二醛标准溶液（称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100g，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10g，备用）。标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10g的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于10ml纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。样品测定准确称取融化均匀的油脂样品3-10g，置于150ml有盖三角瓶内，准确加入50.00ml三氯乙酸混合液，在70水浴上振摇半小时，趁热用双层滤纸过滤两次，除去油脂。准确移取上述滤液5.00ml置于10ml比色管内，加入5.00mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90水浴内保温40min，取出，室温冷却1h，摇匀，静置2min，于532nm波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。4、计算 丙二醛含量（mg/kg）式中：C从标准曲线查得丙二醛的微克数，ug；m样品质量，g。备注：丙二醛一般适用于动物油脂。550mC注意事项：1、水浴震荡时要在水浴振荡器上进行，不要先在水浴锅中保温30min再用手震荡30min。2、要用双层滤纸过滤两遍，否则滤液中可以残留部分油脂，影响检测结果。3、在水浴锅中90度水浴时，要保证水浴锅中的液面高于纳什比色管中的液面。并每隔几分钟检查一次，防止纳什比色管塞高压跳出。检测油脂TBA常遇到的问题：1：显色后颜色过深，应该如何稀释。稀释的原则 保证稀释后吸光度在0.40.2 保证稀释后的溶液中应有5ml的TBA溶液的背景值。例如 原溶液稀释5倍 则为 2ml原溶液+4mlTBA溶液+4ml蒸馏水2：颜色显红色和其他颜色的混合色，或者直接显其它颜色。油脂中的TBA适合于在动物油脂中使用，在植物油脂中可能会显示其他颜色，或混合色。3：溶液显色后呈现浑浊。如果出现浑浊，则加上5ml氯仿，静止过夜，然后再上紫外比色。五、关于水的硬度1.水的硬度定义及检测硬度的原因水的硬度定义及检测硬度的原因水的硬度：分为暂时硬度和永久硬度。总硬度是指暂时硬度和永久硬度之和，一般指水中Ca2+、Mg2+盐类的总的含量。并且常以CaCO3（分子量100）的当量来表示，单位mg/L。2：为什么要检测水的硬度：为什么要检测水的硬度：1：水的硬度过高 胃胀气、腹泻、肾结石、适口性差。北方水的硬度普遍偏高。2：水的硬度过低 脑血管疾病 水的总硬度的测定水的总硬度的测定v1.原理原理 以氨-氯化铵缓冲溶液调节溶液PH为10左右，以铬黑T为指示剂，v用EDTA标准溶液滴定，由紫色变为蓝色即为终点。v2.试剂与材料试剂与材料 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml；铬黑T指示剂；EDTA标准滴定溶液：T（Ca/EDTA）=0.0004g/ml。直接使用测定钙的标准滴定溶液。3.3.测定步骤测定步骤 取100.00ml水样，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加铬黑T少许，用测钙用EDTA标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为蓝色。同时做空白。4.4.结果分析结果分析硬度=(V1-V0)25T1000/V（mmol/L）注：V1：水样所用EDTA标准滴定溶液滴定溶液体积,ml;V0：空白所用EDTA标准滴定溶液滴定溶液体积,ml;V：所取水样体积,ml;T：EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度；g/ml。25:（1000mmol/mol）/（40g/mol）单位转换值。如果把结果转化成硬度的另一个单位（度）则为：式中计算的结果乘以碳酸钙的物质的量100g/mol就可以。比如 HK0908055水样(王明月)和美客户8月27日硬度3.4mmol/L340度v注意事项：v1、氨氯化铵缓冲溶液pH=10要使用甲液。v2、铬黑t需要避光保存v一些厂家寄养的水的硬度结果：v世界卫生组织推荐的生活饮用水硬度适中：30200mg/L（以碳酸钙计）.我国现行国家标准为450 mg/L（以碳酸钙计）.附表：各国硬度单位换算表硬度单位mmol/L德国硬度法国硬度英国硬度美国硬度1mmol/L1.0000 2.8045.0053.51150.051德国硬度0.356631.0000 1.78481.252117.8481法国硬度0.199820.56031.0000 0.701510.000 1英国硬度0.284830.79871.42551.000 14.2551美国硬度0.019980.0560.1000 0.07021.000 备注：德国度每度相当于10mgCaO每升水，法国硬度每度相当于1升水中含有10mgCaCO3，英国硬度相当于每0.7升水中含有10mgCaCo3,美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一。谢谢大家！