实验五 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝

实验五氟离子选择性电极测定水样中的微量铝1. 一、实验目的熟悉梅特勒系列酸度计的使用方法；了解电位测定法的基本原理与应用；掌握氟离子选择性电极法测定铝的基本原理与条件。二、实验原理1基本原理在酸性介质中，F-和A13+形成稳定的配合物，A13+AlF3-6恒定F-的浓度时，若加入的Al3+浓度不同，则底液中的F-的浓度就会出现相应的变化，因而导致氟电极的响应值(mV)发生改变。所以，在恒定F-浓度的底液中加入一系列已知浓度的铝标准溶液，并测定在确定实验条件下各溶液对应的电位值，然后，以Al3+的加入量(聘/mL)对因Al3+的加入而引起氟电极响应值的变化值AE(mV)作图AEC(Al3+),经线性拟合后得回归方程。在相同的实验条件下测定样品水样的电动势，计算相应的M值后，根据回归方程即可求得样品中Al3+的浓度。2影响测定的因素测定过程中，溶液酸度、Fe3+离子的存在及NaF的浓度等，都会对测定结果产生影响。当溶液的pH值较高时，在LaF3单晶膜表面会发生如下反应LaF3+30H-La(OH)3+3F-反应释放出的氟离子给测量带来正干扰，且铝离子也会发生水解现象；但若pH太低，又存在下列平衡3F-+H+HF+2F-HF-+F-HF-23HF或HF-的形成又会降低氟离子的浓度。因此，构建电位测定体系时，须保持溶液有一定的酸2度。研究发现，在pH=5介质的中，F-和A13+能形成稳定的配合物，且A13+浓度的变化使氟电极的响应值(mV)发生线性变化。Fe3+由于会与F-形成FeF3-配离子而影响测定。为消除Fe3+对Al3+测定的干扰，可加入0.56mL1mol/L的抗坏血酸(VC)进行掩蔽；NaF的浓度大小会对AEC(Al3+)的线性关系产生一定的影响，实验证明，NaF离子的适宜浓度为6.00卩g/mL。三、主要仪器与试剂梅特勒酸度计；磁力搅拌器；pF-1型氟离子选择性电极；802C型饱和甘汞电极；聚四氟乙烯烧杯6只；50mL容量瓶8只；铝标准储备溶液：1mg/mLo准确称取1.0000g高纯铝于小烧杯中，加入25mL6mol/L盐酸，静置使之溶解后，定量转入1000mL容量瓶并稀释至刻度，使用时稀释至50pg/mL；氟化钠标准储备液(7.5000mg/mL):准确称取7.5000g氟化钠，溶于水后稀释至1000mL,贮于塑料瓶中；抗坏血酸(VC)：1.0mol/L，称取17.6g抗坏血酸，溶解后定量转入100mL的容量瓶中并稀释至刻度；HAcNaAc缓冲溶液(pH=5)：称取51g无水NaAc于烧杯中，加入7.6mL冰乙酸，加水溶解后并稀释至250mL。合成水样。四、操作步骤1标准使用液的配制铝标准使用液(50pg/mL)准确移取2.50mL铝标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度；氟化钠标准使用液(150pg/mL)准确移取1.0mL氟化钠标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度后转入塑料试剂瓶；2标准曲线的制作取6只50mL容量瓶，各加入2mL氟化钠标准使用液、0.5mL抗坏血酸及10mLpH=5的缓冲溶液，并依次加入0、1、2、3、4、5mL的铝标准使用液，用水稀释至刻度定容后，配得底液中NaF离子浓度为6.00pg/mL，铝的浓度分别为05pg/mL的标准系列。分别将标准溶液倒入100mL聚四氟乙烯烧杯，把氟离子选择性电极与参比电极浸入溶液中，开动磁力搅拌器，读取1分钟时溶液的mV值，并按下表记录实验数据。实验数据记录表C(Al3+)(pg/ml)012345E(mV)E(mV)用Origin软件，以C(A13+)对作图并作线性回归，得到回归方程，记录线性相关系数r的值。3.水样中铝的测定吸取10mL水样于50mL容量瓶中，依次加入2mL氟化钠标准使用液、0.5mL抗坏血酸及10mLpH=5的缓冲溶液，在同样的实验条件下，测得水样的电动势，求得电动势差(AE)后，代入回归方程中计算铝的含量，以pg/mL来表征。思考题：1. 抗坏血酸加入的目的是什么？如果不加会对分析结果带来正误差还是负误差？2. 溶液酸度的高低，会对铝的测定产生什么影响？3. 实验中为什么要使用聚四氟乙烯烧杯？