沥青蒸发损失试验、沥青薄膜加热试验

沥青蒸发损失试验1目的和适用范围(1) 沥青蒸发损失是试样在规定条件下，加热并保持一定时间后质量的损失，以百分 率表示。非经注明，沥青试样为50g,保持受热时间为5h,温度为163C。(2) 本方法适用于测定石油沥青材料的蒸发损失试验。(3) 蒸发损失后的残留物应进行针人度试验，并计算残留物针人度占原试样针人度的 百分率。根据需要也可进行残留物的延度、软化点等其他试验，以评定沥青受热时性质的变 化。2. 仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：(1) 烘箱：内部尺寸不少于330mm x 330mm,装有温度自动调节器，灵敏度不低于土 1C。箱内安装有一个直径大于250mm的转盘，中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央，通过传 动机构，使转盘以(5.51) r/min的速度转动。转盘呈水平装置，上有6个圆槽，供放置盛 样皿使用。烘箱正面安装有大于10cm x 10cm的绞接密封窗门，即可通过玻璃读取箱内温度 计的读数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出气孔。注：烘箱亦可用“沥青薄膜加热试验”所用的薄膜加热烘箱代替。(2) 盛样皿：金属或硬玻璃制成，不少于两个，平底，筒状，内径(551) mm,深 (351) mm亦可用洁净的针人度试验用盛样皿代替。(3) 温度计：0-200C，分度 0.5C。(4) 天平：感量 1mg。(5) 其他：沥青溶化锅、计时器等。3. 方法与步骤1 )准备工作(1) 称洁净、干燥的盛样皿的质量(m0),准确至1mg，(2) 准备试样缓缓倾人两个盛样皿中，质量约(500.5) g冷却至室温后再称试样与盛 样皿合计质量(m1),准确至1mg。(3) 将烘箱调成水平，使转盘在水平面上旋转；再将温度计挂在转盘上方，位于转盘 边缘内侧20mm,水银球底部在转盘顶面上的6mm处；然后打开烘箱的上下气孔并加热保 持温度(1631)C。2)试验步骤(1) 待温度恒温后，将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下降，从温 度回升至163 C时开始计算，连续保持5h。但全部时间不得超过5.25h。注：一般不宜将不同品种或标号的沥青同时放进一个烘箱中试验。(2) 加热终了后取出盛样皿，在不落入灰尘的条件下，在室温下冷却，称取质量(m2), 准确至 1mg。(3) 将盛样皿置于加热炉具徐徐加热将沥青溶化、并用玻璃棒上下搅匀；按针人度试 验法规定的步骤测定此残留物的针人度，如果试样数量不够要求时，应增加试样皿数量；然 后合并在要求的试样皿内试验。4计算(1) 计算沥青试样蒸发损失百分率，当试样蒸发试验后质量减少时为负值(-)，质量 增加时为正值(+)。(2) 计算试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率。5报告 同一试样平行试验两次，两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精度要求 时，求取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2 位。6精密度或允许差（1）当蒸发损失小于 0.5时，重复性试验精度的允许差为0.10，再现性试验精度的 允许差为 0.20%。（2）当蒸发损失等于或大于0.5时）重复性试验精度的允许差为0.20，再现性试验 精度的允许差为 0.40%。（3）残留物针人度的精密度同针人度试验规定，不符要求时应重新试验。沥青薄膜加热试验该法又称为薄膜烘箱试验，将50g沥青试样盛于内径139.7mm、深为9.5mm器皿中， 使沥青成为厚约3mm的薄膜，沥青薄膜在（1631）C标准烘箱中加热5h,以加热前后质 量损失、针人度比和25C、15C延度值作为评价指标。薄膜加热试验后的性质与沥青在拌和机中加热拌和后的性质有很好的相关性。沥青在薄 膜加热试验后的性质，相当于在150 C拌和机中拌和1.0-1.5min后的性质。后来又发展了旋转薄膜烘箱试验，这种试验方法的优点是试样在垂直方向旋转，沥青膜 较薄，能连续介人热空气，以加速老化，使试验时间缩短为75min，并且试验结果精度较高。 本节仅介绍广泛使用的薄膜加热试验。1目的和适用范围沥青薄膜加热试验（简称TFOT）是厚度3.2mm的试样在规定温度条件下，经规定时 间加热，测定试验前后沥青质量和性质变化的试验。非经注明：加热温度为163C，受热时 间为 5h本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要测定薄膜加热后残 留物的针人度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。2.仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：（1）薄膜加热烘箱：工作温度200C，装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径 360-370mm，上有浅槽4个，供放置盛样皿。转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱的中央，由传 动机构使转盘水平转动，速度为（5.51） r/min。门为双层，两层之间应留有间隙，内层门 为玻璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风，为 此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸气的逸出和空气进入。（2）盛样皿：铝或不锈钢制成，不少于4个。（3）温度计：（0-200）C，分度0.5C（允许由普通温度计代替）（4）天平：感量不大于 1mg（5）其他：干燥器、计时器等。3准备工作（1）将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量（m0）,准确至1mg。（2）准备沥青试样，分别注入4个已称质量的盛样皿中（500.5） g,并形成厚度均 匀的沥青薄膜，放人干燥器中冷却至室温后称取质量（m/,准确至1mg。同时按规定方 法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针人度、粘度、软化点脆点及延度等性质）。当试验项 目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青 同时放在一个烘箱中试验。(3) 将温度计垂直悬挂于转盘轴上：位于转盘中心、水银球应在转盘顶面上的6mm处， 并将烘箱加热并保持至(1631)C。4试验步骤(1) 把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.551) r/min的速度旋转，转盘与水平 面倾斜角不大于 30 ，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。(2) 在烘箱达到恒温历3C后，将盛样皿迅速放人烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门和开 动转盘架；使烘箱内温度回升至162C时开始计时，并保持温度(1631)C、5h但从放置 盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。(3) 加热后取出盛样皿，放人干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称 其质量(m?)：准确至1mg。注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放人干燥器中冷却， 但不称量，然后进行以下步骤。(4) 将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回(1631)C的烘箱中转动15min； 然后，取出石棉网和盛样皿、立即将沥青残留物样品刮人一适当的容器内，置于加热炉上加 热并适当搅拌使之充分融化达流动状态。(5) 将热试样倾人针人度盛样皿或延度，软化点等试模内，并按规定方法进行针人度 等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时；试样应在容器内冷却 后放置过夜，但全部试验必须在加热后 72h 内完成。5计算 计算沥青薄膜试验后质量损失，结果精确至小数点后一位(质量损失为负值，质量增加 为正值)。6报告本试验的报告应注明下列结果：(1)质量损失，当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为 试验结果，准确至小数点后2位。(2)根据需要报告残留物的针人度及针人度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、 老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。7精密度或允许差( 1 )当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4时，重复性试验精度的允许差为0.04， 再现性试验精度的允许差为 8。(2) 当薄膜加热后质量损失大于0.4时，重复性试验精度的允许差为平均值的8%， 再现性试验精度的允许差为平均值的40%。(3) 残留物针入度。软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应试验方法的 规定。