资源描述
返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 1 第十一章 液液萃取和固液萃取 11.1 液液萃取 11.2 固液萃取（浸取） 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 2 萃 取 剂 S 原 料 液 A + B 1 2 萃 取 相 E 萃 余 相 R 图 1 1 1 萃 取 过 程 示 意 图 1 混 合 器 ； 2 分 层 器 11.1.1液液萃取概述 萃取是分离液体（或固体）混合物的一种单元操作，其方法是 选择一种溶剂使混合物中于分离的组分溶解与其中，其余组分则不 溶或少溶而获得分离。 萃取的基本过程如图 11 1所示。 11.1 液液萃取 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 3 与分离液体混合物的整流方法比较，下列情况采用是可取的： （ 1）溶质 A的浓度很小而稀释剂的浓度 B易挥发组分时，直接用蒸 馏的方法能耗是很大，这时可以先萃取 ，使溶质 A富集于萃取剂 S 中，然后对萃取相进行蒸馏，如以氯仿为萃取剂从咖啡因水溶液中 分离咖啡因。 （ 2）恒沸物或沸点相近组分的分离，此时普通整流方法不适用， 如催化重整油中芳烃与烷烃的分离因沸点相近 而需要塔板数太多， 工业上常用环丁砜为萃取剂融解苯、甲苯、二甲苯以及其他芳烃衍 生物。 （ 3）需分离的组分不耐热，蒸馏时易分解、聚合或发生其他变化， 如从发酵液中提取青霉素时采用醋酸丁酯为萃取剂进行萃取。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 4 A M S H F B G 4 0 . 5 E ( a ） 直 角 三 角 形 0 . 5 SB 0 . 5 A M F E G ( b ) 正 三 角 形 H 11.1.2 三角形相图 萃取过程设计的组分至少油三个，即溶剂 A、稀释剂 B和萃取剂 S。 最常见到的三角形相图为直角三角形和正三角形，如图 11 2所示。 图 11 2 三角形中的相组成 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 5 一、相组成表示方法 B E B G H S B S ( ) ( ) ( ) 1 0 0 %w A w S w B 二、溶解度曲线 三个组分得含量之和应符合 E 4 E 3 E 2 E 1 SB R 4 R 3 R R 1 K C 4 C 3 C 2 C 1 M 辅 助 曲 线 ( a ) E 4 E 3 E C E 2 E 1 S C 4 C C 3 C 2 C 1 K R 4 B R 1 R 2 R 3 x A R C 辅 助 曲 线 （ b ） 图 11 3 相平衡图 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 6 三、杠杆规则 如图 11 4所示，混合物 M分成任意两个 相 E和 R，或由任意两个相 E和 R混合成一 个相 M，或任意两个组分 E和 R混合成一个 混合物 M（ E、 R、 M可以为同一相）。 则在三角形相图中表示其组成得点 M、 E 和 R必在以直线上，且符合以下比例关系 或 点 M得位置由杠杆规则确定： MR ME ER E MRM ME MF SFMS R E M F B A S 图 1 1 4 杠 杆 规 则 的 应 用 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 7 11.1.3选择性系数及萃取剂得选择 在原料液中加入萃取剂后形成平衡得两个液相，溶质 A在其中得非配 关系用分配系数 kA表示 同样，对稀释剂 B有 萃取剂的选择性，用选择性系数 表示 AA A yAEk A R y 在 相中得浓度 在 相中得浓度 BB B yEk Ry B 在 相中得浓度 B 在 相中得浓度 / / ( / )/ / ( / )A A A A B E B B B A B R k y x y y A Bk y x x x A B 要注意以下几方面： 1、 选择性 2、 萃取相与萃余相的分离 3、 萃取剂得回收 除此之外，萃取剂还应满足一般得工业要求。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 8 11.1.4单级萃取 M R S 萃 取 液 E 3 E 2 1 F S S 4 萃 余 液 R 图 1 1 5 单 击 萃 取 流 程 1 混 合 器 ； 2 分 层 器 ； 3 萃 取 相 分 离 设 备 ； 4 萃 余 相 分 离 设 备 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 9 如图 11 6所示，单级萃取得计算步骤 如下： 1、 根据已知得平衡数据在直角三角形 相图中作出溶解度曲线及辅助曲线。 2、由已知原料液组成 xF在边 AB上定点 F，连接点 S和 F。有 3、点 M利用辅助曲线作联结线。有 一、利用三角形相图的图解计算 S FM F MS R MEE MR R MEM RE 辅 助 曲 线 图 1 1 6 单 级 萃 取 的 图 解 计 算 M E F R R B S A E 4、连点 S、 E和点 S、 R并分别延长交 AB于点 E和 R,则点 E和 R分别 表示萃取液和萃余液得组成 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 10 当 S和 B完全不互溶时，则萃 取相含全部溶剂，萃余相含全 部稀释饥，萃取前厚的物料衡 算式为（萃取剂为纯溶剂）： 或 FB X S Y B X ()FBY X XS 二、 S和 B完全不互溶时得图解计算 E 操 作 线 F X F X 斜 率 为 衡 线 E 1 Y 1 0 X 1 Y 相 平 B S 图 1 1 8 S 和 B 完 全 不 互 溶 时 的 图 解 计 算 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 11 11 5 多级错流萃取 E 1 F S 1 2 3 S S I I I E E N E 2 R 1 R 2 R N R S 图 1 1 9 多 级 错 流 萃 取 流 程 （ I , I I 溶 剂 回 收 设 备 ） 料液在第一级进行萃取后得萃余相 R1继续在第二级用新鲜溶 剂萃取，一次直到第 N级得萃余相 RN得浓度符合要求为止。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 12 一、利用三角形相图得图解计算 M 1 E 1 E 2 E 3 E 4 R 1 R 2 R 3 R N R 4 M 2 M 3 A F B 图 1 1 1 0 多 级 错 流 萃 取 的 图 解 计 算 （）按第 1级原料液萃取剂得量和组 成，确定第 1级混合也得量和组成，得 点 M1 （）过点 M1作联结线得经第一级萃取 后得萃取相 E1和萃余相 R; （）按第 2级进了 R1及萃取剂得量和 组成确定第 2级混合液得梁河组成，得 点 M2； （）重复 2和 3得方法的方法，直至第 N级萃余相 RN浓度符合要求。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 13 二、 S和 B完全部互溶时的图解计算 此时对各级分别作物料衡算有 上式即为各级的操作线，其斜率 为第一常数。 11 2 2 1 1 () () () F N N N B Y X X S B Y X X S B Y X X S BS 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 14 E X F F E 1 Y 1 1 2 i N X 1 R 1 E 2 Y 2 X 2 R 2 E 3 Y 3 X i - 1 R i - 1 E i Y i X i R i E i + 1 Y i + 1 X N 1 R N 1 E N Y N X N R N S Y S 图 多级逆流萃取流程 11.1.6多级逆流萃取 一、利用三角形相图得图解计算 NRM1F+S=E 、由 xF、 xN得值分别定出点 F、 RN，连点 S（设萃取剂为纯 S）和 RN，交溶解度曲线左侧于点 RN,此点代表最终萃余项组成。 、对全级作总物料衡算有 连接点 F和 S，根据杠杆规则得代表混合液量及组成得点 M；连接点 RN和 M并延长交溶解度曲线于 E1，则 E1和 RN得量也可按杠杆规则确 定。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 15 、对第 1级、第 2级、 第 N级分别作物料衡算 整理得 F-E1=R1-E2= RN S=D 由杠杆规则，点 F、 R1、 S 及 D为差点。其中点为公共差点。 点 D求法 ;分别连接点 E1、 F和点 S、 RN并延长之，所得交点即 为点 D，它位于三角形相图外，称之为操作点。 、点 E1作联结线得表示第 1级萃余相组成得点 R1。 、连接点 D和 R1并延长交溶解度曲线于点 E2(习惯上称过点 D的直 线为操作线 )。 、重复 4和 5的方法直至表示萃余相组成的点 RN小于规定值。 1 1 2 1 2 2 3 1N N N F E R E R E R E R E R S 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 16 二、和 B完全部互溶时的图解计算 此时各级萃取相中的萃取剂量 S和萃余相中的稀释剂量 B保持 不便，由第 1级至第 I级的物料衡算式为 上式称操作线方程， 为操作线的斜率。此直线方程通过 点 (XF,Y1)和点（ XN,Ys）。 11 ()i F i BY Y X X S BS 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 17 二、塔效率（总级效率）法 影响塔效率 ET的因素有系统的物性、 操作条件和塔板结构等。 轻 液 出 口 液 液 相 界 面 重 液 入 口 填 料 轻 液 入 口 重 液 出 口 图 1 1 1 5 填 料 萃 取 塔 11.1.7连续接触逆流萃取 连续接触逆流萃取通常在塔设备内 进行，这类塔设备主要有填料塔和板式 塔，现以填料塔为例加以说明。一般适 宜将润湿性较差和黏度较大的液体作为 分散相。 一 、 等级高度法 0 eh N h T e NE N 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 18 11.1.8萃取设备 萃取设备 生产能力 /m3/(m2h) 理论级数或级效率 或理论级当量高度 典型应用 混合澄清器 喷淋塔 填料塔 筛板塔 转盘塔 离心萃取器 变动范围大 15 75 6 45 3 6 3 60 4 95 75 95 he=36m he=1.56m 对 HT 100 300mm时微 30 3.4 12.5级 润滑油工艺，核燃料加工 用氨水从 NaOH中萃取 NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚 表 11 4 萃取设备的工业应用实例 萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上可以分 为三类：一是单件组合式；二是塔式；三式离心式。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 19 2 3 4 重 相 1 轻 相 重 相 轻 相 5 图 1 1 1 6 混 合 澄 清 器 1 混 合 器 ； 2 搅 拌 器 ； 3 澄 清 器 ； 4 轻 相 溢 出 口 ； 5 重 相 液 出 口 一、混合清澄器 混合清澄器是一种但见组合式萃取设备，每一级均由一混合器 与一澄清器组成，如图 11 16所示。该萃取设备的优点使可根据需 要灵活增减级数，既可连续操作也可间歇操作，级效率高，操作稳 定，弹性打，结构简单；缺点是动力消耗大，占地面积大。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 20 二、塔式萃取设备 1、填料塔 常用的填料由拉西环和弧鞍等，材料由陶瓷、塑料和金属，以易为连续相湿润而不为分散相 润湿为宜。 图 11 17 筛板萃取塔 2、筛板塔 重 液 重 液 向 下 流 挡 板 升 液 管 轻 液 向 上 流 相 界 面 筛 板 重 相 液 滴 相 界 面 图 11 18 若选择重液作为分散相，则需使塔身倒转。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 21 3、转盘塔 对于两液相界面张力 较大的物系，为改善塔内 的传质状况，需要从外界 输入机械能来增大传质面 积和传热系数转盘塔为其 中之一，与 1951年由 Reman开发，如图 11 19 所示。 轻 液 出 重 液 入 3 4 5 6 7 8 1 2 轻 液 入 重 液 出 图 1 1 1 9 转 盘 萃 取 塔 1 ， 2 液 体 的 切 线 入 口 ； 3 ， 7 栅 板 ； 4 转 轴 ； 5 转 盘 ； 6 定 环 ； 8 塔 底 澄 清 区 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 22 三、离心式萃取设备 离心萃取剂结 构紧凑，处理能 力打，能有效地 强化萃取过程， 特别使用与其他 萃取设备难以处 理的物系。缺点 使结构复杂，造 价高，能耗大， 使其应用受到限 制。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 23 11.2.1固液萃取概述 选择溶剂应考虑以下原则： （ 1）溶质的溶解度大，以为节省溶剂用量； （ 2）与溶质之间又足够大的沸点差，以便于回收利用； （ 3）溶质在溶剂的扩散阻力小，即扩散系数大和黏度小； （ 4）价廉易得，无毒，腐蚀性小等。 11.2 固液萃取（浸取） 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 24 4 1 2 3 物 料 蒸 汽 残 渣 冷 凝 水 产 品 冷 凝 水 图 1 1 2 1 单 击 萃 取 装 置 1 萃 取 器 ； 2 蒸 馏 釜 ； 3 冷 凝 器 ； 4 溶 剂 槽 ； 萃 取 相 萃 余 相 溶 剂 原 料 图 11 22 带螺旋输送的三柱萃取装置 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 25 11.2.2萃取理论级的图解计算 一、滞液量线 F E 1 N E 2 S ( 溶 剂 )CR N G G G B （ 担 体 ） D R 1 M 图 1 1 2 3 固 液 系 的 三 元 相 图 二、联结线 连接相互平衡的萃取相与萃余相组成的直线称联结线。 返回 西 安 交 大 化 工 原 理 电 子 课 件 26 逐级作物料衡算得 F E1=R1 E2=R i-Ei+1=RN S D 对其中的溶质作物料衡算得 根据杠杆规则，连接点 F与 E1、点 R1与 E2、 点 RN与 S的直线即操 作线均交于同一点 D。点 D称操作点，其位置由总物料衡算确定： 三、操作线 1 2 i N R 1 , x 1 E 2 , y 2 F 1 , x F E 1 , y 1 R 2 , x 2 E 3 , y 3 R i - 1 , x i - 1 E i , y i R i , x i E i + 1 , y i + 1 R N 1 , x i 1 E N , y N R N , x N S , y S 图 1 1 2 4 多 级 逆 流 萃 取 物 流 示 意 图 1 1 1 1 2 2 1 1F i i i i N N S DF x E y R x E y R x E y R x S y D x 1 11 N N F N s F E R S Fx E y R x Sy D=Dx
展开阅读全文