乙酸乙酯制备的试验注意事项ppt课件

课题课题2实验室制备化工原料实验室制备化工原料课堂互动讲练课堂互动讲练课前自主学案课前自主学案探究整合应用探究整合应用课课题题2实实验验室室制制备备化化工工原原料料知能优化训练知能优化训练学习目标学习目标 学习目标 1.了解乙酸乙酯等有机物的制备原理和实验基本操作。2.了解氨氧化法制备硝酸的基本原理和实验室模拟工业生产硝酸的实验操作。3.进一步熟悉设计实验方案的基本要求。一、乙酸乙酯的制备活动原理 1乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料，用途十分广泛。它可作油漆、黏合剂、人造革、人造纤维等产品生产过程中的_，也可作为药品、有机酸等产品生产过程中的_；此外，乙酸乙酯还可以用来配制多种_。课前自主学案课前自主学案自主学习自主学习溶剂溶剂提取剂提取剂香精香精催化剂催化剂乙醚乙醚(CH3CH2OCH2CH3)乙烯乙烯 思考感悟 1如何提高乙酸乙酯的产量？【提示】除了利用浓硫酸的吸水性使酯化反应这个平衡向右移动外，在实验中我们还利用了加热，将乙酸乙酯蒸出来提高乙酸乙酯的产量。在实际中我们也可以利用过量的廉价的乙醇，来达到同样的效果。二、乙酸乙酯的制取步骤 1添加原料、组装仪器 在 2 5 0 m L 干 燥 的 蒸 馏 烧 瓶 中 加 入 1 5 mL_，一边振荡一边分批加入15 mL _，混合均匀，加入12粒_，塞上装有分液漏斗和温度计的塞子，按如图所示连接装置。无水乙醇无水乙醇浓硫酸浓硫酸沸石沸石 2乙酸乙酯的制备及分离 在分液漏斗中加入15 mL_和15 mL _，混合均匀。将分液漏斗中的混合液滴入_内34 mL，然后加热，使瓶中反应温度控制在110125 之间，此时，冷凝管口应有液体流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完毕后，继续加热数分钟。至温度升高到130 时无液体馏出为止。无水乙醇无水乙醇冰醋酸冰醋酸蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 3乙酸乙酯粗产品的纯化 在馏出液中加入_饱和溶液，直至不再产生气泡，用pH试纸检验酯层呈_为止。将中和后的混合液移入_，静置，分出水层。留在分液漏斗中的粗酯先用与其体积相当的_洗涤,而后用_洗涤。粗酯自分液漏头_倒入锥形瓶中，用无水_干燥约半小时。4滤出干燥剂后称量，计算产率。Na2CO3中性中性分液漏斗分液漏斗饱和食盐水饱和食盐水CaCl2饱和溶液饱和溶液上口上口硫酸镁硫酸镁 思考感悟 2下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：在上述实验过程中所涉及的三次分离操作分别是什么？【提示】是分液，分离出乙酸乙酯，同时将CH3COOH转化为CH3COONa；是蒸馏，分离出乙醇；是蒸馏，蒸馏出乙酸。三、氨氧化法制硝酸活动原理 1硝酸是一种重要的化工原料，主要用于_和_，也用于_、_、_、塑料和合成纤维等产品的生产。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸盐；用浓硝酸与苯等芳香族化合物反应，可以制得许多有机产品和中间体。化肥生产化肥生产炸药制造炸药制造染料染料制药制药颜料颜料 思考感悟 3设计实验方案的基本要求是什么？【提示】(1)科学性实验原理、实验操作程序和方法必须正确。(2)安全性尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作，若必须使用应在方案中详述注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。(3)可行性实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能够得到满足。(4)简约性方案简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的步骤和药品，并能在较短的时间内完成实验。自主体验1炒菜时，既加酒又加醋，可使菜变得味香可口，炒菜时，既加酒又加醋，可使菜变得味香可口，原因是原因是()A有盐类物质生成有盐类物质生成B有酸类物质生成有酸类物质生成C有醇类物质生成有醇类物质生成 D有酯类物质生成有酯类物质生成解析：解析：选选D。因为醇。因为醇(酒酒)与酸与酸(醋醋)反应生成酯，酯具反应生成酯，酯具有香味。有香味。2制取乙酸乙酯的装置正确的是()解析：选A。玻璃导管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下，否则会发生倒吸现象。小试管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收，这样会造成乙酸乙酯的水解。解析：选D。氨催化氧化过程中，最初产生的NO可以进一步氧化为NO2；NO2和最初产生的H2O反应，生成硝酸；硝酸和氨气可以生成NH4NO3。课堂互动讲练课堂互动讲练 1反应混合液的加入试剂顺序为乙醇浓硫酸乙酸。这主要考虑到浓硫酸与乙醇的混合是一个放热的过程。如果将乙醇加入到浓硫酸中的话，放出的热可能使乙醇飞溅出来而导致事故。同时在滴加过程中注意不断摇动试管，加快散热，最后加乙酸时应等到混合液冷却后再加入，这样可以减小乙酸的挥发。乙酸乙酯制备的实验注意事项乙酸乙酯制备的实验注意事项 2为防止实验过程中产生暴沸现象，我们应该在试管中加入少许碎瓷片或沸石。3对反应物加热不能太急，以减小乙醇及乙酸的挥发，同时也可以减少副反应的发生。4乙酸乙酯制备的实验探究思考(1)浓硫酸的作用是什么？答：由于乙酸与乙醇的反应是一个可逆反应,而我们进行的是乙酸乙酯的制备。所以我们使用浓硫酸可以吸收生成的水,使这个可逆反应尽量向右移动，同时使用浓硫酸可以加快该反应的进行。浓硫酸的作用：催化剂，吸水剂。(2)饱和碳酸钠溶液的作用是什么？能否用NaOH溶液代替碳酸钠溶液？答：饱和碳酸钠溶液可以和蒸发出来的乙酸反应，同时也可以溶解蒸发出来的乙醇，而且在碳酸钠溶液中乙酸乙酯的溶解度将大大降低。我们不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液，因为NaOH溶液的碱性要比碳酸钠溶液的碱性大得多，如果我们使用NaOH溶液来吸收蒸出的气体的话，不仅乙酸、乙醇被吸收，而且乙酸乙酯也会与碱完全反应。要制取量较大且纯度较高的乙酸乙酯时可用下图所示的方法制取：请回答：(1)操作A的烧瓶上方使用的冷凝管的作用是_，烧瓶中应加入少量沸石或碎瓷片，以防止_。(2)操作振荡分液漏斗时的具体操作是_ _。其中符合原子经济的生产工艺有_；方法中乙酸乙酯(沸点77.1)中混有乙醇(沸点78.2)应采用什么方法将两者分离_。A分馏B饱和Na2CO3溶液 CCCl4溶液 D分液【解析】(1)A中长冷凝管的作用应是冷凝回流，其目的有两个：防止反应物挥发，防止生成物挥发。而加入碎瓷片是防止液体暴沸。(2)萃取振荡操作应一只手压住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒转分液漏斗用力振荡，同时注意旋转活 塞放气。(3)操作D中静置分层后，应分液,要将分液漏斗上口活塞打开,其目的是调节气压保证液体下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的杂质。(4)蒸馏烧瓶是通过蒸馏将液体分离，因此温度计测量的是蒸气的温度，温度计的水银球的位置应该在蒸馏烧瓶的支管口处。(5)原子经济是指原料100%的利用，显然与符合。由于乙酸乙酯与乙醇的沸点相近,故不能采用分馏的方法。同时,两者都溶解于CCl4溶液也不能用其分离。乙酸乙酯与乙醇互溶不能用分液方法分离。由于乙醇是亲水的极性分子易溶解于盐的水溶液，而乙酸乙酯难溶于盐溶液，故可分离【答案】(1)冷凝回流挥发性物质(或防止反应物和生成物挥发)暴沸(2)用一只手压住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒转分液漏斗用力振荡，旋转活塞放气(3)打开分液漏斗上口活塞(或旋转瓶塞使凹槽对准分液漏斗上口的小孔)保证内外大气相通使溶液顺利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物质(或除去下层溶液)，以便在蒸馏时节约时间和能量(4)不正确温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平(5)、B【规律方法】高纯度的乙酸乙酯制备，需要与萃取、分液及蒸馏相联系。从生产工艺的研究来看，无污染、原子经济、易于分离是重点发展的方向。变式训练1实验室用如图所示的装置制取乙酸乙酯。(1)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是：将_，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀。(2)浓硫酸的作用是：_；_。(3)饱和Na2CO3溶液的作用是：_。(4)实验生成的乙酸乙酯，其密度比水_(填“大”或“小”)，有_气味。(5)若实验中温度过高，使反应温度达到140 左右时，副反应的主要有机产物是_(填物质名称)。解析：浓H2SO4的密度大，与其它液体混合时，一般将浓H2SO4加入到其它液体中。浓H2SO4在有机化学反应中具有催化作用、吸水作用。饱和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在浓H2SO4存在时不同温度下可能产生乙烯、乙醚等。答案：(1)浓H2SO4慢慢倒入乙醇中，待混合液冷却后再加入乙酸(2)催化剂吸水剂(3)降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分层(4)小水果香(5)乙醚 1你将如何获取氨气？说明理由。答：氨气的来源：由氨水提供。若当场制备，可能会导致：(1)氨气浓度过高；(2)与空气混合不均匀等问题。氨的催化氧化制硝酸实验探究思考氨的催化氧化制硝酸实验探究思考 2气体进入硬质玻璃管之前是否要干燥？答：干燥，防止受热不均导致硬质玻璃管炸裂。3气体从硬质玻璃管出来进入到下一仪器之前是否需要除水和氨气？答：需要，否则会在氧气瓶中形成硝酸，影响实验现象的观察。4多余的一氧化氮怎样处理？答：可通入空气使其被氧化循环使用。如图是工业生产硝酸的流程。合成塔中内置铁触媒，氧化炉中内置PtRh合金网。请回答下列问题：(1)1909年化学家哈伯在实验室首次合成了氨。2007年化学家格哈德埃特尔在哈伯研究所证实了氢气与氮气在固体催化剂表面合成氨的反应过程，示意如下：分别表示N2、H2、NH3。图表示生成的NH3离开催化剂表面，图和图的含义分别是_。(3)已知：4NH3(g)3O2(g)=2N2(g)6H2O(g)H1266.8 kJmol1，N2(g)O2(g)=2NO(g)H180.5 kJmol1。氨催化氧化的热化学方程式为 _。(4)吸收塔中通入空气的目的是 _。【思路点拨】解答本题应注意以下两点：合成氨的反应是可逆反应；原料的循环利用。【解析】(1)合成氨反应需要铁触媒，起催化作用。(2)设N2、H2的物质的量分为a mol、3a mol，反应的N2的物质的量为x N2(g)3H2(g)2NH3(g)起始 a 3a 0 转化 x 3x 2x 平衡 ax 3a3x 2【规律方法】本题以工业生产HNO3为背景，考查化学基础知识，涉及化学平衡常数、转化率的计算、盖斯定律应用等，要注意知识的综合运用。变式训练2(2011年北京市东城区高二质检)制取硝酸铵的流程图如下：请回答下列问题：(1)合成氨的原料通常各来自何处？(2)已知N2(g)3H2(g)2NH3(g)H92 kJmol1。为有效提高氨的产率，实际生产中宜采取哪些措施？(3)写出氨催化氧化的化学方程式。PtRh合金网有何作用？为什么PtRh合金网未预热也会发热？(4)生产硝酸的过程中常会产生一些氮的氧化物，如何消除它们对大气的污染？写出反应式。(5)举出硝酸铵的两种主要用途。解释为什么该用途对现代社会非常重要？(6)请你为硝酸厂的选址提出合理化建议。解析：运用化学反应速率、化学平衡原理，结合流程图和涉及反应的反应特点，及化工生产的实际情况分析解答。(4)可用碱液吸收氮的氧化物：NONO22NaOH=2NaNO2H2O。(5)NH4NO3可作化肥和炸药。前者可促使植物生长，增加农作物产量；后者可用于军事、建设上制造炸药，故该物质对现代社会的发展与和平作用重大。(6)厂址的选择应具备以下有利条件：原料和产品运输方便，生产动力来源充足，废物易于处理，地价较便宜等。常见防倒吸装置 1产生倒吸的原因(1)气体在液体中的溶解度特别大，如HCl、NH3等气体在水中的溶解度特别大，当大量的这些气体在短时间内迅速溶解于水时，造成了盛有气体的体系中压强骤减，在大气压的作用下出现倒吸现象；(2)反应体系的温度降低(如加热装置停止加热时)，其内压强减小，也可以导致倒吸现象的发生。探究整合应用探究整合应用 2倒吸的后果 气体制备及性质实验中必须要防止液体的倒吸。倒吸发生的后果是使水或反应液进入气体发生装置或其他装置，导致危险事故的发生；热的装置中倒吸入水或冷的液体时，容易发生装置炸裂的危险事故。3常见防倒吸装置及其原理分类分类装置简图装置简图原理及使用实例原理及使用实例隔离式隔离式(1)导气管末端不插入液导气管末端不插入液体体(水水)中，导气管与液体中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体收易溶于水的气体(2)导气管末端插入溶解导气管末端插入溶解度很小的液体中，与溶度很小的液体中，与溶解度大的液体不直接接解度大的液体不直接接触，呈隔离状态。可用触，呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体来吸收易溶于水的气体分类分类装置简图装置简图原理及使用实例原理及使用实例倒置漏倒置漏斗式和斗式和肚容式肚容式由于漏斗由于漏斗(或干燥管或干燥管)容容积较大，当水进入漏斗积较大，当水进入漏斗时，烧杯内液面下降而时，烧杯内液面下降而低于漏斗低于漏斗(或干燥管或干燥管)下下口，受重力作用，液体口，受重力作用，液体又回落到烧杯中。常用又回落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体于吸收易溶于水的气体容器接容器接收式收式使用较大容积的容器接使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，收可能倒吸过来的液体，防止其进入气体发生装防止其进入气体发生装置或受热的反应容器置或受热的反应容器