EDTA滴定法操作流程

EDTA滴定法操作流程1、适用范围本方法适用于工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌合和摊铺的 均匀性本办法适用于再水泥终凝之前的水泥含量测定，现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，否则，需要 用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定2、仪器设备滴定管（酸式）：50ml，1支 滴定台：1个 滴定管夹：1个 大肚移液管：10ml、50ml，10 支锥形瓶（即三角瓶）：200ml，20个 烧杯：2000ml （或1000ml），1只；300ml，10只容量瓶:1000ml，1个搪瓷杯：容量大于1200ml，10只 不锈钢棒（或粗玻璃棒）：10根量筒：100ml和5ml，各1个；50ml，2只 棕色广口瓶：60ml，1只（装钙红指示剂）电子天平：量程不小于1500g，感量0.01g 秒表：1只 表面皿：屮9cm，10个 研钵：屮12-13cm，1个 聚乙烯桶：20L （装蒸馏水和氯化铵及EDTA二钠标准溶液），3个；5L （装氢氧化钠），1个；5L （大口 桶），10个 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸 洗瓶（塑料）：500ml，1只3、试剂0.1mol/m3EDTA二钠标准溶液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用40-50度的无二氧化碳蒸馏 水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000ml10%氯化钠溶液：将500g氯化钠（分析纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500ml，充分振荡，使氯 化钠完全溶解1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称18g氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的1000ml 烧杯中，加1000ml蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2ml三乙醇胺（分析纯），搅拌均 匀后储于塑料桶中钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠与20g预先在105度烘箱中烘干1h的硫酸钾混合，一起放入研钵中， 研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮4、试验步骤取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化钠溶液，料为300g， 则搅拌3min （每分钟搅拌110-120次）；料为1000g，则搅拌5min；放置沉淀10min，然后将上部清液转 移至300ml烧杯中，搅匀，加盖表面皿待测用移液管吸取上层（液面上1-2cm）悬浮液10ml放入200ml的三角瓶内，用量管量取1.8%氢氧化钠溶液 50ml倒入三角瓶中，此时溶液PH值为12.5-13.0 （可用PH12-14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（质量约为0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1，然后用EDTA 二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度， 并摇匀，直到纯蓝色为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V2 （以ml计），计算V1-V2，即为 EDTA二钠标准溶液的消耗量利用所绘制的标准曲线，根据EDTA二钠标准溶液消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量5、结果整理本实验应进行二次平行测定，取算术平均值，精确至0.1g，允许重复性误差不得大于均值的5%，否则， 重新进行试验6、记录本试验的记录格式见表T0809-1