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海洋化学专门化实验（上)实验报告 姓 名： 钟瑞仪 学 号： 2220112201109 班 级： 2011海洋化学 实验三 用离子交换法从海带中提碘一、 实验目的 用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程,有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术。二、 方法概述1. 碘知识简介碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大.后来又发现,缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系.值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。碘在地壳中的丰度是.00-5（重量），化学元素相对丰度表中排6位。海带、马尾藻等是自然界中碘含量较高的藻类植物。一般干海带里含碘0。305,有的可高达1%,比海水里含碘的浓度高出十几万倍. 海带中碘元素主要为形式存在, 少量以有机碘和O3- 存在。工业制备碘的方法主要有：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。本实验采用的是离子交换法。2. 提碘方法原理 海带中所含的碘一般以I离子状态存在。用水浸泡海带，I-离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中离子含量达到0。505克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取,应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3-或I5离子的交换吸附量(800克/升树脂)远远大于对I离子的吸附量（1500克/升树脂)，因此常将海带浸出液中的I离子部分氧化使生成I3或离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NalO或H2O2的方法使I-离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附。氧化及交换反应方程式如下： 2I+CO+2+ I2+ClHO 或 2I-+2O=2+H2O I2+I- 3 RCl+I RI3C吸附碘达饱和的树脂呈黑红色.先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂,可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应,洗脱液中含有I和IO-离子: 3R3+6NO = 3R+5NaI+NaO3+H2O 氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I-离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型: RINaC = -+NI 往碱性洗脱液中加酸，由于溶液p值的变化,发生逆歧化反应而析出泥状粗碘： 5Na+NaI3+H2SO4 3I2+Na2SO3H2O 氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NO2或KClO溶液，也能使-离子氧化生成I2。NNO2使I-离子氧化生成碘的离子方程式如下： I+2NO2+4H I2+2O2H2O通过离心分离即获得泥状粗碘. 三、 仪器与试剂3。1交换吸附装置:如图1所示3.2仪器和玻璃器皿（1） 72型分光光度计一台；（2） 250mL梨型分液漏斗数个；3.3试剂（1） H2O2:直接取A.纯或C纯试剂；() 10% NaO：将克溶解在00mL水中; (3） 1 NC：将50克Nal溶解在50mL水中； (4） 10 NaNO2:将20克NaO溶解在00mL水中;（） 6molLH2O4：在33 L水中边搅拌、边加入167mL浓硫酸；（6) 40 NaH：将克aH溶解在100L水中； 四、实验内容4.1碱化浸出液除褐藻糖胶 取海带浸出液0毫升，加入浓度为40 的NaH溶液,控制p值为1左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。.2氧化游离于上述清液中加入浓度为6moL1的H2SO溶液，使值为152。往酸化溶液中加入NClO溶液或HO溶液,充分搅拌并观察溶液颜色变化.待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I-离子已转变为多碘离子。(用淀粉-K试纸检验）。4.交换吸附 将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型)注入交换柱中(树脂层高度为12c）,如图1连接交换装置，待溶液全部通过后(速率l/mn），树脂颜色变为黑红色（用淀粉K试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）。4。4洗脱 分两步进行。 第一步:取80% 的NaOH溶液4mL注入交换柱中（速率2m/in).在强碱作用下(1in)，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液,收集于一小烧杯中为碱性洗脱液。第二步：取10 的NaC溶液40mL注入上述交换柱中。稍待一会儿（10min） ，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中(速率2ml/min)，为氯化钠洗脱液。45碘析 往碱性洗脱液中滴加H2SO溶液（oL1）,使pH=15.。如果不搅动溶液,可观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失。继续滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清,烧杯底部会析出一层泥状粗碘.往氯化钠洗脱液中滴加2S4溶液（6molL1）使之酸化（1.52）,再滴加10 的NaNO2溶液1滴（本实验的用量,且在通风橱中进行）。待溶液由无色转变为棕红色直至出现棕黑色浑浊，表明已有I2）游离析出,静置澄清。46测透光率 将步骤（)中二种2析出液置于分液漏斗中分别加CCl4或（CHC13）各1L萃取后在721分光计上,=510nm,用1cm比色皿测定透光率.五、 数据处理与讨论51讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预先转为氯型.用阳离子树脂代替行吗？ 离子交换法从海带中提碘的基本原理就是，海带浸泡液中游离的-被氧化成多碘离子3或I5离子，然后被强碱性阴离子交换树脂大量吸附,再通过碱性和氯化钠洗脱液洗脱下来，氧化生成比较纯净的碘单质。阴离子树脂可转变为氯型再使用,工作时放出l而吸附交换其他阴离子，它的再生只需用食盐水溶液，比较节约成本。不能用阳离子树脂代替，因为阳离子树脂在溶液中释放出,而本体中含有的是负电基团，无法吸附碘离子和多碘离子。2为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤？如何控制氧化完全,而又不过氧化。 因为强碱性阴离子交换树脂对多碘离子3或I5-离子的交换吸附量(70000克升树脂）远远大于对I离子的吸附量（100克/升树脂),浸泡液的氧化的效率高低会显著地影响到溶液中多碘离子I3-或5离子的含量的高低，而这将影响到用强碱性阴离子交换树脂吸附到的碘元素的含量,从而影响到整个实验碘元素的提取效率。用淀粉KI试纸检验氧化后的溶液，试纸如果不变蓝说明氧化未完全，如果变蓝说明过氧化,以此为参考。5.3用淀粉KI试纸检验碘形态是根据什么原理。为什么交换吸附前与后碘形态会有不同。 I被氧化后生成I，2与淀粉作用使得白色试纸变蓝.因为交换吸附前后碘的5.4碱洗脱与Cl洗脱在原理上有何差异，为何还要分二步进行洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I-和IO3离子： 3R3NaOH 3RI5NaNI33H2O 氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应,I离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型： I+NaC = RClNI 分两步洗脱的原因是：1. 使洗脱过程更加高效与彻底，提高实验的碘元素的提取率。2. 第二步氯化钠溶液洗脱可以使树脂同时被再生为氯型.5.5实验数据的分析表1 分光光度计读数碱性洗脱液氯化钠洗脱液读数（）0.523本次实验中存在的主要问题有：1。在将强碱性阴离子交换树脂注入交换柱的过程中，没有将树脂填充致密，在交换的过程中产生了很多气泡,导致交换的效果不佳.测定得到的碱性洗脱液和氯化钠洗脱液的分光光度计读数分别为。5%和1。3,这意味两份洗脱液中的碘含量都非常高。导致这一现象可能的原因是在氧化游离过程中，氧化的效果不是很好,导致浸泡液中还存在较多的I，因而氯化钠洗脱液洗脱出了较多的碘。文中如有不足，请您指教！6 / 6
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