《化学实验基本方法》.ppt

化学实验安全 1、遵守实验室规则 (1)了解 一些常用危险化学品的标志 2、了解安全措施 (2)实验安全注意事项 不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻 药品的气味，不能尝试任何药品的味道； 使用易燃试剂一定要远离火源； 加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以免液体飞 溅造成伤害，加热试管时，切勿将试管口向着自己 或他人； 有加热与洗 气 (或气体吸收 ) 装置的实验要 防止液体倒吸 ; 做有毒气体实验 时，应在通风橱中 进行 ,并进行尾气 处理 (吸收或点燃 ); 稀释浓酸，特别是浓硫酸 时一定要将浓酸缓慢注入水 中并不断搅拌以散发热量 ; 点燃可燃性气体前要验 纯。 浓酸洒在实验台上 , 先用 NaHCO3溶液冲洗 , 后用水冲洗； 浓硫酸溅到皮肤上 , 立即用大量 水冲洗 , 再用 3%5%的 NaHCO3溶液冲洗 . 严重 的须就医 ; 浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，然后 用水冲洗干净。 浓碱沾在皮肤上，先用水冲洗， 再涂硼酸溶液。 严重时要就医 ; 酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速 用湿抹布扑灭， 烫伤 (灼伤 )要就医。 (3)化学实验过程中意外事故的处理 （ C）液溴有毒且易挥发，需盛放 在磨口的细口瓶里，并加些水（水 覆盖在液溴上面），起水封作用。 (1)几种特殊试剂的存放 3、掌握正确的操作方法 （ A）钾、钙、钠在空气中极易 氧化，遇水发生剧烈反应放在盛 有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (B）白磷着火点低（ 40 ），在 空气中能缓慢氧化而自燃，通常 保存在冷水中。 （ F）氢氧化钠固体易潮解， 应盛放在易于密封的干燥 广口瓶中保存；其溶液盛 放在无色细口瓶里，瓶口 都用橡皮塞塞紧，不能用 玻璃塞。 （ D）碘易升华且具有强烈刺激性 气味，盛放在磨口的广口瓶里。 （ E）浓硝酸、硝酸银见光易分 解，应保存在棕色瓶中，贮放 在黑暗而且温度低的地方。 (2)药品的取用 固体药品 ：粉状固体用药匙或小纸条直接 送入仪器底部。块状固体用镊子缓缓从容器口 滑到底部。不特殊说明用量时，取 1 2g，定量 时用天平称量。 液体药品 : 少量液体用胶头滴管 , 滴管口 与容器口不能相碰 (正中上方滴入 ). 多量液体 可倾倒 , 应手握标签 . 不特殊说明用量时 , 取 1 2mL. 定量时用量筒量 . 定量试纸 pH试纸 ， 使用时不 可用蒸馏水湿润 。 (3)试纸的使用 定性试纸 蓝色或红色石蕊试纸，醋酸铅试纸，淀粉 碘化钾试纸和品红试纸等，使用时应先用蒸馏 水湿润。 a、检验溶液时 ,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃 片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜 色的变化，判断溶液的性质 。 b、检验气体时， 一般先用蒸馏水把试纸润湿。 粘在玻 璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管 口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断 气体的性质。 注意：使用试纸时，不可将试纸直接插入待测液 (4)加热的方法 可直接加热 垫石棉网加热 不能加热 如果被加热的玻璃仪器外壁有水，应在加 热前擦试干净，然后加热 (可使用的热源有酒精灯 , 酒精喷灯 ,电炉及水浴 )。对烧瓶、烧杯、锥形瓶等 加热时还要加垫石棉网。 给试管里的药品 , 必须先进行预热 , 以免试 管 炸裂 . 如果试管里的药品是液体 , 液体体积不要 超过 试管容积的 1/3, 使试管口 向上约 45角倾斜 , 切不可使试管口朝者自己或有人的方向 , 以免液体 沸腾喷出伤人 . 如果试管里的药品是固体 , 要使试 管口朝下倾斜 , 以免试管内有水倒流炸裂试管 . 烧得很热的玻璃容器，不要立即用冷水 冲洗， 否则可能破裂。也不要直接放在实验台 上，应放在石棉网上。 (5)气体的收集 排气法 收集 向下排气法 密度小于 空气 向上排气法 密度大于 空气 排水法收集 难溶于水的气体 二、混合物的 分离 和 提纯 思考与交流 (P5) 1、利用什么方法和性质将金子与沙子分离？ 2、如何分离铁屑和沙子？ 根据金以单质形态存在、密度比沙大的性 质，可以用水洗法将金子从沙里分离出来。 可以用磁铁吸取的方法将铁屑和沙分离开来。 物质的 分离 ： 把混合物中各种物质通过物理或化 学方法彼此分开的过程 。 物质的 提纯 ： 把混合物中的杂质除去，以得到纯 净物的过程。 物质的分离和提纯 思考 你知道沙里淘金吗？淘金者是利用 什么性质和方法将金子从沙里分出 来的？如果有铁屑和沙的混合物， 你能用那些方法将铁屑分离出来？ 过滤： 蒸发： 从液体中分离出不溶性固体。 分离溶于溶剂中的固体溶质。 以“粗盐的提纯”来复习和拓展 (请同学们阅读 P5实 验 11，找出粗盐的主要成分及所含杂质。） 杂质：不溶性的泥沙，可溶性的 CaCl2、 MgCl2、硫酸盐等 主要成分： NaCl 提纯 NaCl 晶体 1.混合物的分离和提纯的常用方法之 “ 过滤和蒸发 ” 粗盐的提纯： 水分蒸发，逐渐析出固体。 蒸发： 将滤液倒入蒸发皿，然 后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不 断搅拌溶液， 当容器内余少量液体 时，停止加热，利用 余热加热蒸干。 不溶物留再滤纸上，液体渗过 滤纸，沿漏斗颈流入另一烧杯 中。 过滤： 将烧杯中的液体沿 玻璃棒倒入过滤器中过滤。 若 滤液浑浊，再过滤一次。 粗盐逐渐溶解而减少，食盐水 略显浑浊。 溶解：称取约 4g的粗盐加 到约 12g水中，用玻璃棒轻轻 搅拌，直至粗盐不再溶解为止。 现 象 步 骤 2、过滤： 分离固体和液体的混合物 “ 一贴 ”： 滤纸用水润湿紧贴漏斗 的内壁，中间不留有气泡。 “ 二低 ”： 滤纸的边缘低于漏斗 口， 漏斗里的液体低于滤纸的边缘 “ 三 靠 ”： 倾倒液体的烧杯尖口要 紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠 在三层滤纸的一边，漏斗下端的 管口靠烧杯内壁。 若：滤液浑浊应再过滤一次 3、蒸发 使稀溶液浓缩或从溶液中得到溶质的晶体。 （ 1）蒸发皿的液体不超过容积的 2/3 （ 2）加热时，用 玻璃棒不断搅拌 （ 3）当容器内余少量液体时，停止加热， 利用 余热加热蒸干。 （ 4）取下未冷却的蒸发皿时，要 放在石棉网上。 （为什么？） 防止由于局部温度过高，造成 液体飞溅 。 （为什么？） 防止由于局部温度过高，造成 晶体溅出 。 问题讨论： 实验 1-1得到的盐是纯净的 NaCl吗？可能还 有什么杂质没有除去？用什么方法可以检验它 们呢？ 纯净的 a l 粗盐 溶 解 悬浊液（泥沙、 NaCl、 MgCl2、 CaCl2、硫酸盐） 不溶性杂质 NaCl、 MgCl2、 CaCl2、硫酸盐的溶液 蒸 发 过 滤 1、如何检验未知溶液中是否含有 SO42- ？ 实验 1-2 取 【 实验 1 1】 得到的盐约 0.5g放入试管中，向试管 中加入约 2 mL水配成溶液，先加稀盐酸使溶液酸化， 然后向试管中滴入几滴 BaCl2溶液。观察现象。 现象 : 有白色沉淀生成 化学方程式 : BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaCl 离子的检验： 试剂：稀 盐酸 和 BaCl2溶液 (先后顺序不限 ) 加入稀盐酸的原因：排除 CO32-对 SO42-检验的干扰。 思考 1：还能通过检验哪些离子来说明所得到的氯 化钠不纯，应采用什么试剂来检验？ 2、你还记得以下离子的检验吗 ? 有 白色 沉淀生成 NaCl + AgNO3 = AgCl+ NaNO 3 检验 H+ : 检验 OH- : 检验 CO32- : 检验 CI- : 试剂 现象 稀 硝酸 和 AgNO3溶液 先加盐酸 ,产生的气体 通入澄清石灰水 澄清石灰水变 浑浊 紫色石蕊溶液 酚酞溶液 溶液变红 溶液变红 CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaCl Na2CO3溶液 CaCl2 MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl NaOH溶液 MgCl2 BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaCl BaCl2溶液 硫酸盐 化学方程式 加入的试剂 杂质 思考与交流（ P7) 如果要除去粗盐中含有的可溶性杂质 MgCl2 、 CaCl2以及一些硫 酸盐，应加入什么试剂？属 分离 还是 提纯 ？ 加入你选择的试剂除掉杂质后 ,有没有引入其他离子？想一 想可用什么方法把它们除去？ Ca2+ Mg2+ SO42- Na+ Cl- Ca2+ Mg2+ Ba2+ Na+ Cl- Ca2+ OH- Ba2+ Na+ Cl- CO2- OH- Na+ Cl- 过量 BaCl2 过量 NaOH 过量 Na2CO3 过滤 Na+ Cl- 适量 HCl 试剂的先后顺序： BaCl2 NaOH Na2CO3 HCl BaCl2 Na2CO3 NaOH HCl NaOH BaCl2 Na2CO3 HCl 关键： Na2CO3 溶液要在 BaCl2 溶液后面，稀盐 酸在最后。 在实际操作中，还要考虑所加试剂的先后顺序、 试剂的用量，以及试剂过量后如何处理等。 思考 2：还有其它的除杂方法吗？ 2.混合物的分离和提纯的常用方法之 “ 蒸馏和萃取 ” 蒸馏： 利用液体沸点不同，提纯液态纯净物 . 萃取： 利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同 分离溶液 . 过滤： 蒸发： 从液体中分离出不溶性固体。 分离溶于溶剂中的固体溶质。 与 “ 过滤、蒸发 ” 的区别： 蒸馏瓶、温度计、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、沸 石、接受器（牛角器）等 蒸馏基本仪器： 蒸馏基本装置： 分析蒸馏过程 原理 根据液态物质沸点不同 将液态混合物分离和提纯 的方法 液态混合物 气（易挥发） 液态纯净物 冷凝 问题： 温度计作用？ 产物收集方式？ 自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？ 控温显示加热范围 如：自来水蒸馏时温度 100 冷凝收集 在 100 难于挥发，不挥发的杂质 蒸馏实验注意事项 所盛液体不少于蒸馏烧瓶球部容积的 1/3， 不超过蒸馏 烧 瓶球部容积的 2/3 ，加热时， 不能将液体蒸干 温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿 蒸馏瓶内要加几颗沸石或碎瓷片，防止液体 暴沸 冷凝管中通冷却水时，下口（ ）， 上口（ ） 进水 出水 萃取：液体混合物中 一种 溶质 在 两种 互不相溶 的 溶剂 里溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它 与另一溶剂所组成的溶液中提取出来 . 概念分析： 混合物 溶质 溶剂 （一种） （两种） 溶解性不同 两者互不相溶 萃取剂 萃取 分 液 漏 斗 分液 使用分液漏斗注意事项 1、使用前检查是否 漏水 。 2、加入萃取剂后要先倒转分液漏斗用力振荡， 再静置。 3、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由 下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。 检查是否漏液 ：在分液漏头中注入 少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏 水，若不漏水，把瓶塞旋转 180 ， 再倒置看是否漏水。 混合振荡 ： 用左手握住分液漏斗的活塞， 右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒过 来振荡，是两种液体充分接触，振荡后打 开活塞，把漏斗内气体放出。 静置 ： 利用密度差且互不相容的原理 使液体分成，以便分液 。 （ 2）操作要领 分液 ： 分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔， 打开下口活塞放出下层液体，从上口倒出上层液体 萃取剂选择条件 1、与原溶剂互不相溶 如， CCl4与 H2O互不相溶 2、溶解溶质的能力大于原溶剂 如， CCl4（ I2） H2O （ I2） 3、不与被萃取的物质反应 如， CCl4不与 I2反应 不增：不引入新的杂质。 不变：不能改变被提纯物质的性质和质量尽量不减少。 易分：被提纯物与杂质易分离。 混合物的分离： 混合物的提纯： 将混合物中各物质用物理或化学方法将各成分彼 此分开的过程。 将混合物中的杂质除去 ,以得到纯净物质的过程。 物质提纯的原则为：不增、不变、易分。 3.混合物的分离和提纯的含义和区别 在分离和提纯物质时，要除掉杂质。化学上所 指的杂质都是有害和无价值的吗？你能举例说明吗？ 化学所指的杂质不一定是有害或无价值的，如 水中含有一些物质和微量元素是对人体有益的。化 学除杂，主要因为杂质的存在会影响某物质的利用 价值 (比如在化学反应中杂质的存在会引起一些副反 应 ,或反应中杂质的存在会引起催化剂中毒等等 )。 物理方法：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、结 晶、分液、渗析等 化学方法：灼烧、洗气、固体试剂吸收等 4.混合物的分离和提纯常用的方法和分类 按实质分 : 按形式分 : 物理方法 : 2.按溶解度分 :萃取、 结晶 3.按沸点分 :蒸馏 、分馏、 蒸发、 升华 1.按溶解性分 :过滤、分液 化学方法 : 1.按热稳定性分 :灼烧 2.按其它化学性质分 :洗气、固体试剂吸收法等 4.按其它性质分：渗析 1.向某溶液中加入过量盐酸生成白色沉淀，过滤后向滤 液中加入过量氢氧化钠的溶液，又有白色沉淀生成； 再过滤后向滤液中加入碳酸钠溶液，又生成白色沉淀 。 原溶液中含有的离子可能是（ ） A.Ag+、 Cu2+、 Ba2+ B.Ag+、 Ba2+、 Mg2+ C.Ag+、 Mg2+、 Ca2+ D.Al3+、 Mg2+、 K+ BC 课堂练习： 2.提纯含有少量 硝酸钡 杂质的 硝酸钾 溶液，可以使用的 方法为（ ） A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 D 3.有 A、 B、 C、 D四种溶液 ,它们各为 K2CO3、 K2SO4、 NaHSO4、 Ba(NO3)2中的一种 .现进行下列实验 : A+C无明显变化 ;A+D无明显变化 ;B+D生成溶液及沉淀物 E;B+C生成溶液 F及沉淀 ,少量 E溶于过量 F中 ,生成溶液 并放出气体 . 由此可以确定 A是 ,B是 , C是 ,D是 . K2CO3 K2SO4 NaHSO4 Ba(NO3)2 4.为了除去粗盐中的 Ca2+、 Mg2+、 SO42-及泥砂，可 将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确 的操作顺序是（ CD ） 过滤 加过量的 NaOH溶液 加适量盐酸 加过量 Na2C03溶液 加过量 BaCl2溶液 A B C D