铸锭基础知识

一、多晶硅简介 性质：灰色金属光泽。密度2.322.34。熔点1410。 沸点2355。溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝 酸和盐酸。硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时 易碎裂。加热至800以上即有延性，1300时显出明显 变形。常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 二、坩埚简介 单晶炉使用石英玻璃坩埚 主要成分是单一高纯度的二氧化硅（SiO2 ） 多晶铸锭炉多使用石英陶瓷坩埚 主要化学成分为二氧化硅（SiO2 ） 99.0% 三氧化二铝（Al2O3） 0.5% 氧化钙（CaO） 0.5% 陶瓷坩埚的软化温度高达1700，且在此温度以下不会发生翘曲，尺寸稳定性和一致性非常好，而多晶硅铸锭的最高温度为1540，所以在多晶硅提纯和定向结晶中使用陶瓷坩埚效果较好。三、多晶硅铸锭炉的工作原理：将多晶硅料装入有涂层的坩埚内后放在定向凝固块上，关闭炉膛后抽真空，加热待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢往上提升，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔内壁上，使硅料中形成一个竖直温度梯度。这个温度梯度使坩埚内的硅液从底部开始凝固，从熔体底部向顶部生长。硅料凝固后，硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。四、坩埚喷涂和烘烤的原因及目的 原因：制备铸造多晶硅时，在原料熔化，晶体生长过程中，硅熔体和坩埚长时间接触，会产生黏滞作用，由于两种材料的热膨胀系数不同，如果硅材料和坩埚壁结合紧密，在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂，同时硅熔体和坩埚长时间接触还会造成陶瓷坩埚的腐蚀，使得多晶硅中的氧浓度升高. 目的：在坩埚内壁形成一层致密的氮化硅涂层，防止硅锭在熔化、长晶过程中与坩埚内壁发生反应或粘连，同时可以较好的控制多晶硅锭内的氧含量水平，当硅锭冷却坩埚破裂后，涂层隔离坩埚和硅锭，是良好的脱模剂。五、坩埚喷涂规范： 1.备料：喷涂每只坩埚需准备210克Si3N4粉末，840ml纯水,一起放入烘箱进行烘烤。 2.着装：穿戴专用的连体服，戴上防护口罩与一次性胶手套，确保无毛发、衣服纤维暴露在外。 3.坩埚检查：坩埚包装上的防震器显示变成红色用强光手电检查坩埚内表面及拐角时，发现有凹坑或裂纹，则禁止使用。 要求：取放坩埚时应格外谨慎，避免磕碰或撞击、滑落。 4.预热：小心将坩埚放置到旋转设备上，检查坩埚质量无异常后安装固定，并按下绿色的加热按钮进行预热。 5.清洁：打开气路，调节气枪处气压至0.5Mpa,配合百洁布对坩埚内壁进行清洁，将旋转烘箱电流调节到25A加热。 6.搅拌：当坩埚表面温度到30，将备好纯水至于搅拌器下，并加入 Si3N4粉末，均匀搅拌。 7.调节：调节喷枪至最佳喷涂效果，使 Si3N4喷涂时能够均匀散开。 8.喷涂：测量坩埚内表面温度，达到35-55之间，方可进行坩埚喷涂，喷涂依次对底面、侧面进行，喷一层旋转台相应旋转一圈。坩埚高300mm已下的范围进行重点喷涂，对300mm以上的范围做捎带喷涂减少氮化硅用量。喷涂时要求喷枪移动速度平稳匀速、喷量均匀，枪口离喷涂面保持在30-50cm。 日本 Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在35-55之间； 德国 Si3N4喷涂时坩埚表面温度控制在50-60之间。 9.修整：喷一遍后检查涂层表面及角落，要求无明显过大颗粒，无裂纹，用气枪吹走残留的粉末。 10.复喷：重复6、7的操作，继续喷涂直到用完配置的 Si3N4喷涂液。喷涂层厚度均匀。 11.清洗：喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。坩埚喷完后放置20分钟，维持温度在30。 将整个过程的数据，填入喷涂操作记录表。六、铸锭炉装料工艺： 1. 备料：粉料：210Kg粉料，20Kg盖板料。 块料：250 Kg块料。（严格按照计划单领料） 2. 着服：操作人员操作前应事先穿戴专用的固定连体服，戴上防护口罩与一次性胶手套，确保无毛发、衣服纤维暴露在外。不得用手直接接触硅料与坩埚，同时注意防尘。 3. 准备： 将石墨底板小心放置到传送车上，再将烘烤后的坩埚放在底板正中央。 用工业吸尘器小心的吸走坩埚底部四角处的 Si3N4粉层,但注意不要碰到坩埚四壁和底部,保证坩埚内的纯净度。 将坩埚放置在洁净的石墨底板上，用强光手电检查待用坩埚烧结情况，若在硅锭生长区（从底部起往上320毫米处） Si3N4涂层有剥落或起泡现象，则不可使用。 为防止坩埚碰撞产生细小裂纹，对坩埚的检查搬运必须轻拿轻放， 严禁野蛮操作行为。 注意吸尘器管不能触及坩埚壁,以保护涂层不受破坏。 4. 装料： 粉料：用专用的盛料容器将210Kg粉料装入坩埚内， 将 20Kg盖板料均匀覆盖于粉料表层，压住上层粉料防止抽 真空时粉料飞出。 块料：选择料块较大铺于坩埚底部与四侧，尽量使用较 大平面的块料与坩埚壁接触，一层层铺置。 装料要求：装料疏密均匀。 装料时注意轻拿轻放，防止损坏 Si3N4涂层。 装料时注意不要将块料锋利锐角面正对坩埚内壁，应放置 表面较为圆滑的块料。 表面应尽量平整，铺设均匀。 6.封边：装料完毕，在坩埚四周安装石墨护板。 坩埚与护板之间留1mm的缝隙即可。封装时应细心操作，不 得损坏坩埚和石墨外盒，石墨螺母不能拧的太紧，适当用微 力拧合即可。 7.运送：使用专用电动叉车小心的托住石墨底板，将物料转移到结晶 炉加工区，准备进炉熔炼结晶。运送时叉车行驶尽量平稳。七、抽真空：点击开启机械泵预热5分钟，后点击慢速抽真空开关，要求真空度达到0.0065mbar以下。 八、定向凝固除杂原理在熔体中各部分杂质浓度相同，当进行及其缓慢的平衡冷却时，固液两相内部杂质原子会通过扩散调整它们之间的浓度，先凝固的与后凝固的固相杂质浓度不同，晶体中各处杂质浓度不再均匀分布，有的地方杂质浓度低，有些地方杂质浓度高，此现象即为杂质的分凝效应，其中分凝系数K1的杂质，其浓度随凝固方向向尾部集中；K1的杂质，其浓度接近头部，向头部集中；K1的杂质，基本保持原有的均匀分布方式。现影响多晶硅品质的金属元素，大多分凝系数小于1如Fe：810-6，Al：0.002，Cu：410-4都具有很强的分凝性，可以随定向凝固的方向不断向上层聚集，起到很好的除杂效果。九、铸锭炉运行步骤1. 加热：铸锭炉处于真空模式下，机械泵和罗茨泵同时工作，闸板阀打开，真空度在0.0065-0.02mbar之间，此时炉内和原料内的空气和湿气被抽走，使用功率控制模式，提升炉内温度，当炉内温度到达1175时，直接进入熔化阶段。2. 熔化：炉内开始通氩气进行保护，压力逐渐上升到mbar，运行处于温度控制模式，温度逐渐上升到，功率同步上升到80%左右，并维持该温度数小时，保证坩埚内的硅完全熔化，呈液体状态。这时程序会根据功率的输出变化触发熔化报警，提醒操作者进行确认。3. 长晶：坩埚内的硅料完全熔化后，硅液温度趋于一致，隔热笼以1cm/h左右的速度慢慢打开，热区内的热量从交换块散发出去，形成温度梯度，坩埚底部的硅液开始凝固并向上定向长晶，整个阶段温度控制必须精确，当顶部中央首先变成固体后，会出现中央固化报警，再转入边角长晶。4. 退火：隔热笼重新关闭，温度保持在1270，确保硅锭整体温度的均匀和一致,消除硅锭内部存在的应力和裂缝,减少晶格的错位,防止带锯时产生裂纹和碎片。5. 冷却：较慢的降温冷却过程可以让硅锭逐渐冷却,逐步释放内部应力，保证一定的冷却速率不至于产生新的裂缝,功率逐渐降到0,整个过程通入氩气,隔热笼上升到最高点(35CM),炉内压力达到大气压力850mbar.十、出炉脱锭 当炉内温度下降到300以下时，打开下炉体，使用电动叉车将坩埚出炉，冷却一段时间后，进行脱锭将自然破裂的坩埚取下，如果发现有粘连现象，必须谨慎操作，防止损伤到硅锭内部。十一、硅锭性能参数 长*宽 690*690 MM 重量 240KG 目标电阻率 0.83cm十二、JJL240铸锭炉外围水电气 冷却水:纯水 电阻率大于0.5 压力: 0.35-0.45Mpa 进水温度:24 出水温度:30 电源供应:三相400V 50HZ 200KVA 功率因素: 0.9 工艺气体:氩气(Ar2) 压力:0.2-0.3Mpa 驱动气体:压缩空气 压力: 0.5Mpa十三、铸锭炉冷却水环路共有8个冷却水环路F1-F3 电极水冷电缆F4 上炉盖F5 主炉体F6 下炉体上半部F7 下炉体下半部F8 真空泵十四、铸锭炉-炉体 炉体是整个设备最大的组成部分,包括上炉体和下炉体.上炉体是由三个支柱支撑,下炉体通过一个直流电机控制其上升和下降.十五、铸锭炉热场热场由四组平板石墨加热片和隔热笼组成.石墨加热片通过和铜电极连接,隔热笼由三个支撑杆连接,并通过伺服电机控制升降.十六、铸锭炉真空系统主要由机械泵,罗兹泵,两个气压计,闸板阀,慢抽阀和管道组成.十七、铸锭炉气体输入输出系统气体模式状态下: 输入控制(进气控制): 由气体流量计控制炉内压力的变化,输出是一固定数值 输出控制(出气控制):由输出慢抽阀控制炉内压力的变化,输入是一固定数值十八、铸锭炉电源供应系统电源柜和变压器组成.电源柜:总开关,两个真空泵接触器,直流电机的驱动器,加热接触器,可控硅控制器变压器:降压变压器提供每相最大25VAC,3800A的输出。十九、铸锭炉控制柜控制柜内部主要有输入模块,输出模块,主控制器,隔热笼伺服控制器,UPS. 输入模块负责处理输入信号并传送给控制器,输出模块接收控制器的信号并输出,驱动各种部件. 当发生断电时,由UPS供电,可以维持控制系统半小时以上的运行. 隔热笼伺服控制器是用来控制伺服电机.二十、铸锭炉操作面板操作面板包括触摸屏计算机,三个报警灯和一个报警器.触摸屏计算机主要是显示设备运行状态,在手动状态下接收操作者的命令.在自动运行状态下,当设备正常时. 绿灯亮.当设备发生故障时, 红灯亮,并伴有报警声.为了确保设备控制程序的正常运行,严禁在电脑上从事可能会影响应用程序正常运行的任何操作.二十一、铸锭炉的日常维护和保养 冷却水每季度更换一次 每周检查一次泵油的液位,不低于1/3 每三个月更换一次泵油,并对泵进行维护保养 每月进行流量计的检查 每周进行热区的检查 每月检查冷却水环路的接头 每月清洁控制柜的通风口二十二、紧急情况处理断水1. 立即按下红色的急停按扭2. 立即切换备用水3. 处理报警，将程序跳至紧急冷却二十三、常用单位换算