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第二单元物质的检验、分离与提纯,一 物质的分离和提纯,二 海带中碘元素的分离及检验与用纸层析法 分离铁离子和铜离子,教材研读,三 牙膏和火柴头中某些成分的检验与亚硝酸钠 和食盐的鉴别,突破一 物质检验的解题策略,突破二 物质分离、提纯的化学方法,重难突破,一、物质的分离和提纯 1.区别 物质的分离是得到混合物中的不同纯净物,要保持原来的化学成分和物理状态;物质的提纯是净化混合物中的主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。,教材研读,2.常用方法 (1)物理方法 a.过滤:用于固液分离。所用仪器和用品:烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸。操作注意:一贴(滤纸紧贴漏斗内壁,中间无气泡),二低(滤纸边缘略低于漏斗边缘;漏斗里液面略低于滤纸边缘),三靠(倾倒液体的烧杯口紧靠玻璃棒;玻璃棒末端轻靠在三层滤纸处;漏斗下端管口尖端紧靠烧杯内壁)。,b.结晶和重结晶:用于分离在溶剂中溶解度随温度变化不同各组分的混 合物。有冷却法和蒸发法两种。所用仪器:蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳。 c.蒸馏和分馏:用于分离沸点不同的液体混合物。所用仪器:蒸馏 烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶(接收器)、 酒精灯。实验注意点:温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口 的位置;烧瓶中需放碎瓷片或沸石以防暴沸;冷凝管中的水应下 进上出。,d.萃取和分液:萃取用于将两种互溶的液体分开;分液用于将两种互不 相溶的液体分开。分液时注意下层液体从下口放出,上层液体从 上口倒出。 e.渗析:用于分离胶粒与溶液中的溶质。将要提纯的胶体装入半透 膜袋中,系好,浸入蒸馏水中。操作过程中要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果。 f.盐析法:加入浓的无机盐溶液使物质的溶解度降低而分离。 g.新教材实验化学中新增物质分离和提纯方法,(2)化学方法 a.热分解法:如除去Na2CO3中混有的NaHCO3。 b.酸、碱处理法:如分离Al2O3和Fe2O3。 c.氧化还原法:如加Fe除去FeCl2溶液中的FeCl3。 d.沉淀法:利用沉淀反应或沉淀顺序分离。 e.转化法:利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。如Al3+和 Mg2+的分离。 f.电解法:如电解粗铜得精铜。,1.海带中碘元素的分离及检验 (1)碘元素的检验 将海带置于坩埚中灼烧,在残留的灰分中加入水,此时残留灰分中的I-进入溶液,过滤,在滤液中加入稀硫酸,再加入双氧水或氯水,将I-氧化成碘单质,利用淀粉溶液来检验碘单质。在实验中若使用氯水作氧化剂,应注意氯水的用量不宜过多,否则会发生反应:5Cl2+I2+6H2O 10Cl-+2I+12H+而检验不到碘单质。,二、海带中碘元素的分离及检验与用纸层析法分离铁离子和铜离子,(2)碘单质的萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法叫萃取。萃取是分析化学实验中常用的一种基本操作。 实验室中常见的是水溶液中溶质的萃取。萃取的效果很大程度上取决于萃取剂的选择。一般萃取剂应具备如下三个条件: a.与水不互溶,能较快分层; b.被萃取溶质在其中的溶解度要远大于在水中的溶解度,而杂质的溶解度则越小越好;,c.易挥发,以便与所萃取的物质相分离,常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯等。 碘单质在水中溶解度较小,而在有机溶剂中溶解度较大,结合萃取剂选择的要求,可以选择苯、汽油、四氯化碳作为萃取剂,从滤液中提取碘单质。 2.用纸层析法分离铁离子和铜离子 (1)装置制作 取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。,(2)点层析试样 取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后 再点,重复35次,要求留下斑点的直径小于0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。 (3)配制展开剂 另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 molL-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。,(4)层析操作 用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入 展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。 (5)显色反应 用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。晾干得到清晰斑点,从上到下依次为棕黄色(Fe3+)、深蓝色(Cu2+)。,三、牙膏和火柴头中某些成分的检验与亚硝酸钠和食盐的鉴别 (一)牙膏和火柴头中某些成分的检验 1.牙膏中某些成分的检验 (1)牙膏中加有摩擦剂、发泡剂、保湿剂、增稠剂、防腐剂、着色剂等成分,其中常见的摩擦剂有磷酸钙、碳酸钙、氢氧化铝和二氧化硅等;保湿剂主要是甘油和水,能使牙膏保持湿润。 (2)碳酸钙的检验:加入稀盐酸有无色无味气体逸出。 CaCO3+2H+ Ca2+CO2+H2O,+Cu(OH)2 +2H2O,(3)甘油的检验:加入新制的Cu(OH)2,溶液呈绛蓝色。,2.火柴头中某些成分的检验 (1)火柴头的成分:一般为KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。 (2)火柴头中硫元素的检验 a.方法:燃烧后检验是否有SO2生成。检验SO2可用品红溶液,也可用酸性高锰酸钾溶液。 b.常用检验SO2的实验装置,方案1:将两根火柴伸入甲烧杯里,再用一根燃着的火柴点燃火柴头,待火柴头烧完即将火柴移出,迅速将甲烧杯罩在乙烧杯上,轻轻振荡乙烧杯。 方案2:将点燃的火柴放在漏斗下面,慢慢拉动注射器的活塞进行抽气,让 火柴头燃烧产物通过试管中的溶液。 (3)检验火柴头中氯元素的存在 方案1:将燃尽的火柴头浸泡在少量水中,片刻后取少量溶液于试管中,再滴加AgNO3溶液和稀HNO3,若有白色沉淀产生,则说明含有氯元素。(燃烧后氯元素由KClO3转化为Cl-,再检验Cl-),方案2:将多根火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,加入AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,若有白色沉淀产生,则说明含氯元素。(直接检验Cl) 反应的离子方程式为Cl+3N+Ag+ AgCl+3N。 (二)亚硝酸钠和食盐的鉴别,1.亚硝酸的性质 (1)弱酸性:NaNO2+H2SO4(稀) NaHSO4+HNO2 (2)不稳定性:2HNO2 NO+NO2+H2O(亚硝酸仅存在于冷的稀溶液中,微热甚至常温下会分解),2.亚硝酸钠的性质 在亚硝酸钠中,氮元素的化合价为+3价,处于中间价态,故亚硝酸钠具有氧化性和还原性。 (1)氧化性 2N+2I-+4H+ 2NO+I2+2H2O(产物中加淀粉溶液变蓝色, 可用于检验溶液中N的存在) N+Fe2+2H+ NO+Fe3+H2O(溶液变成棕黄色,可用于检 验溶液中N的存在),(2)还原性 5N+2Mn+6H+ 5N+2Mn2+3H2O(利用N的还原性能 使KMnO4溶液褪色),3.亚硝酸钠的鉴别 Ag+N AgNO2(生成白色沉淀AgNO2,AgNO2可溶于稀硝酸。 据此可以鉴别NaNO2和NaCl),特别提醒鉴别、鉴定与推断的区别,1.安全火柴是生活中的常用品。下列有关火柴的叙述正确的是(C) A.火柴头主要由红磷、三硫化二锑、黏合剂组成 B.火柴盒侧面主要由氧化剂(KClO3)、易燃物(如硫等)和黏合剂等组成 C.火柴头在火柴盒上划动时,产生的热量使硫燃烧 D.硫燃烧放出的热量使氯酸钾分解,放出的氧气与硫反应,生成一定量的SO3,2.Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是(D) A.饱和FeCl3溶液和CuSO4溶液已经分层 B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开 C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同,3.某实验室仅有如下仪器或用具:烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看,不能进行的实验项目是(C) A.蒸发B.萃取 C.过滤D.升华,4.下列实验装置不适用于物质分离的是(D),5.用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质,不正确的是(A) A.苯中的苯酚(溴水、过滤) B.乙酸乙酯中的乙酸(饱和碳酸钠溶液、分液) C.溴乙烷中的乙醇(水、分液) D.溴苯中的溴(NaOH溶液、分液),1.检验常见物质的一般程序与思路 (1)常见固态物质的检验,突破一物质检验的解题策略,重难突破,(2)常见无色溶液的检验,2.物质检验时对反应的一般要求 (1)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。 (2)反应要在适宜的条件下进行,如:溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。 (3)检验反应常需排除干扰离子的影响,如用Ba2+检验S,应排除C、 S等离子的干扰。 (4)检验反应要求具有一定的选择性和典型性。如品红溶液检验SO2、,KSCN溶液检验Fe3+、湿润的红色石蕊试纸检验NH3。,3.物质鉴别题的类型和解题方法 (1)不用任何试剂的鉴别 先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用已鉴别出的物质去鉴别其他的几种物质。 若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。 若以上两方法都不能鉴别,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。 若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同进 行鉴别。,(2)只用一种试剂鉴别多种物质 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或酸碱指示剂进行鉴别。 在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别,即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。,常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 (3)任选试剂鉴别多种物质 此类题目不限制所加试剂的种类,可能有多种解法,题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现象明显。,典例1实验室在500 时隔绝空气加热硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,气体产物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法中正确的是(B),A.装置用于检验分解产物中是否有水蒸气生成,试剂X最好选用碱石灰 B.装置用于检验分解产物中是否有SO3气体并除去SO3和NH3 C.取中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则残留物一定为Fe2O3 D.装置用于检验分解产物中是否有SO2气体,装置用于收集生成的NH3和N2,解析装置的作用是检验产物中是否有水蒸气生成,故试剂X应为无水硫酸铜,A项错误;装置用于检验产物中是否有SO3气体,若存在则装置中会产生白色沉淀,并可用盐酸除去NH3,B项正确;取中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则中固体残留物中也可能含有Fe3O4,不一定有Fe2O3,C项错误;氨气极易溶于水,若分解产物中有NH3,则氨气被装置吸收,装置不可能收集到氨气,D项错误。,1-1采用下列装置欲验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2。下列有关说法中不正确的是(A),A.装置乙欲验证气体中的还原产物,故试管中盛有CaSO4溶液 B.装置丙和装置丁的作用是除去SO2和其他杂质气体 C.装置戊中黑色粉末变红,己中出现白色沉淀,说明氧化产物有CO D.实验结束时,应该先关闭止水夹,再迅速熄灭装置甲中的酒精灯,解析CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2,硫元素化合价降低,则碳元素化合价升高,故氧化产物为二氧化碳或一氧化碳。装置乙欲验证气体中的还原产物SO2,需要在试管中盛放品红溶液,A项错误。,1-2某溶液中可能含有Cl-、S、C、N、Fe3+、Fe2+和Na+中的 一种或几种。某同学为了确定其组分,设计并完成了如下实验:,由此可推测原溶液中( C ) A.N、Na+、S一定存在,C一定不存在 B.N、S一定存在,C、Na+一定不存在 C.c(Cl-)至少为0.2 molL-1 D.c(Fe3+)一定为0.2 molL-1,解析由加入过量NaOH溶液的实验现象可知,原溶液中一定含有N, Fe3+、Fe2+至少有一种存在,且n(N)=n(NH3)=0.02 mol,n(Fe元素)=2n(Fe 2O3)=2=0.02 mol。滤液中加足量盐酸无气体产生,说明原溶 液中无C;再加入足量BaCl2溶液生成4.66 g沉淀,说明溶液中含有S ,且n(S)=n(BaSO4)=0.02 mol,当原溶液中Fe元素均以 Fe2+形式存在时正电荷总量最少,故原溶液中正电荷总量n(N)+2n (Fe2+)=0.06 mol,0.02 mol S所带负电荷为0.04 mol,由溶液呈电中性,知,原溶液中必含Cl-,且n(Cl-)0.06 mol-0.04 mol=0.02 mol,故c(Cl-)0.02 mol0.1 L=0.2 molL-1。根据实验现象无法判断Na+是否存在,综上所述,只有C选项正确。,突破二物质分离、提纯的化学方法,典例2浙江省拥有很长的海岸线,具有丰富的海洋资源,以海水为原料的盐化工是我国重要的产业。盐卤是海水晒盐后富含镁盐的溶液,其中除含镁盐外,还含有其他盐类(如图甲)。盐卤在食品、化工等方面具有广泛的用途。请解答下列与盐卤有关的试题。,(1)根据图甲,写出盐卤中含量最多的两种盐的化学式:、。 (2)图乙是盐卤中某些物质的溶解度曲线,已知T1 时,MgSO4和KCl的溶解度分别为M、N,则它们溶解度大小的关系为;将盐卤加热到T2 以上,根据溶解度曲线,首先从盐卤中分离出来的晶体是。,(3)化工厂利用卤水生产金属镁的工艺流程如下: “操作”的目的是将氢氧化镁沉淀分离出来,操作的名称是。氢氧化镁与试剂B反应的化学方程式为。操作的名称是。该方法生产金属镁的优点为 。,(4)用电解法制备金属镁,两位同学分别设计了下面的两种方法。 甲:电解氯化镁溶液 乙:电解熔融的氯化镁 其中同学(填“甲”或“乙”)能够成功地制备金属镁,假设生产过程中镁元素没有损失,则100 g卤水可制备镁g。,答案(1)NaClMgCl2(2)相等MgSO4(3)过滤Mg(OH)2+2HCl MgCl2+2H2O蒸发、结晶就地取材,节约资源,降低成本(4)乙 4.8,解析(1)从图甲中可以看出,1 000 g盐卤中含有NaCl、MgCl2、MgSO4、 KCl的质量分别为163.0 g、142.5 g、60.0 g、22.0 g,由此可见,含量最多的两种盐是NaCl、MgCl2。(2)在T1 时,KCl和MgSO4的溶解度曲线相交,说明T1 时,二者的溶解度相等;T2 以后,MgSO4的溶解度随着温度的升高而降低,故升高到一定温度时会析出。(3)分离固体与液体的混合物应用过滤的方法,而使溶液中的溶质以晶体的形式析出则需要蒸发、结晶。由于就地选用了海边的贝壳为原料来生产CaO,所以节约了资源,降低了生产成本。(4)制备金属镁应该电解熔融的MgCl2,电解氯,化镁溶液得到的不是镁,而是氢气、氯气和Mg(OH)2;根据卤水中镁原子守恒,可以得出电解所得到的镁的质量为100 g+100 g =3.6 g+1.2 g=4.8 g。,2-1为提纯下列物质(括号内为少量杂质),所选用的除杂试剂和分离方法正确的是(C),解析A项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液,不应选用氨水,否则会引进氯化铵杂质,A项错误;B项的除杂试剂应选用饱和Na2CO3溶液,B项错误;C项的除杂利用了沉淀转化的原理,由于Ag2S的溶解度比AgCl小许多,向混合溶液中加入氯化银,会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的硫化银,再经过滤除去,C项正确;D项不应选用金属钠作除杂试剂,因为钠也与乙醇反应,应加入生石灰用蒸馏的方法来除去混在乙醇中的水,D项错误。,2-2加碘食盐中加入的碘酸钾是一种白色结晶粉末,常温下性质稳定,加热至560 开始分解。在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂,可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下:,(1)已知步骤反应器发生的反应中,单质碘和氯酸钾的物质的量之比为611,则反应器中发生反应的化学方程式为。 (2)步骤中调节pH=10的目的是。 参照碘酸钾的溶解度:,操作的方法是。,(3)检验加碘食盐中的碘元素,学生甲利用碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生反应,然后用四氯化碳检验生成的碘单质时,甲应观察到的明显现象有。学生乙对纯净的NaCl进行了如下实验:取1 g纯净的NaCl,加3 mL水配成溶液,然后滴入5滴淀粉溶液和1 mL 0.1 molL-1KI溶液,振荡,溶液无变化,然后再滴入1滴1 molL-1的H2SO4溶液,振荡,一段时间后溶液变蓝色。请推测实验中产生蓝色现象的可能原因,用离子方程式表示。,(4)学生丙查阅有关食品碘强化剂的资料后知道,碘酸钙也是一种允许使用的食品碘强化剂,它是一种白色结晶或结晶性粉末,难溶于水和乙醇。丙同学在氯化钙溶液中加入理论量的碘酸钾溶液,反应生成的沉淀经水洗后,室温下干燥得碘酸钙晶体,加热至160540 变成无水物,此时固体质量为原晶体质量的78.3%,写出制备碘酸钙晶体的离子方程式:;检验沉淀已经洗涤干净的方法是。,答案(1)6I2+11KClO3+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2(2)使KH (IO3)2转化为KIO3蒸发结晶(3)液体分层,下层液体呈现紫红色4I-+4H+O22I2+2H2O (4)Ca2+2I+6H2OCa(IO3)26H2O取最后一次洗涤液少量于试管 中,加入硝酸银溶液,若无白色沉淀,说明已经洗涤干净,解析(2)KH(IO3)2可以和碱反应,所以当pH=10时,可以使KH(IO3)2转化为KIO3。由于KIO3的溶解度受温度的影响较大且分解温度较高,所以采取蒸发结晶的方法。 (3)KIO3和KI在酸性条件下发生氧化还原反应生成I2,加入CCl4,液体分层,下层呈紫红色。在酸性条件下,I-可被空气中的O2氧化成I2,所以当加入淀粉溶液时呈蓝色。 (4)设碘酸钙晶体化学式为Ca(IO3)2xH2O,根据题意:100%=78. 3%,x6,则制备碘酸钙晶体的离子方程式为Ca2+2I+6H2O Ca(IO3)26H2O。,
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