扫描电镜试验汇报

扫描电镜试验汇报 篇一：班级： 材化11学号： 41164049姓名： 李彦杰 日期： 2021 05 16一、试验目标1. 了解扫描电镜的结构及工作原理；2. 扫描电镜的样品制备；3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；4. 了解背散射电子像的应用。二、试验仪器扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生多种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上取得能反应样品表面多种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，关键作用介绍以下：1电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了取得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应含有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常见的电子枪有三种形式：一般热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一个则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本事扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功效是把电子枪的束斑逐层聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入多种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜全部装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上和阴极射线管电子束在荧光屏上的同时扫描信号。3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生多种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不一样的物理信号要用不一样类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达成高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这么保持镜筒部分真空不被破坏。5. 电源系统。其由稳压、稳流及对应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、试验步骤1开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。（3）开启控制柜电源开关。2工作程序（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）。（3）将图象选区开关拨至全屏（FULL）。（4）调整显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至合适位置。（5）调整聚焦旋钮至图象清楚。（6）放大图像选区至高倍状态。（7）消去X方向和Y方向的象散。（8）选择合适的扫描速率（SCAN RATE）观察图象。（9）依据所需要求进行观察和拍照。（10）作好试验统计及仪器使用统计。3关机程序（1）关高压，逆时针调整显示器对比度、亮度到底。（2）关闭软件和主机。（3）关闭镜筒真空隔阀。（4）关主机电源开关。（5）关真空开关。（6）20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关四、基础参数：放大率和一般光学显微镜不一样，在SEM中，是经过控制扫描区域的大小来控制放大率的。假如需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就能够了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。因此，SEM中，透镜和放大率无关。场深在SEM中，在焦平面上下的一小层区域内的样品点全部能够得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，因此，SEM能够用于纳米级样品的三维成像。作用体积电子束不但仅和样品表层原子发生作用，它实际上和一定厚度范围内的样品原子发生作用，因此存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不一样而不一样：欧革电子：0.52纳米。次级电子：5，对于导体，=1纳米；对于绝缘体，=10纳米。背散射电子：10倍于次级电子。特征X射线：微米级。X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。工作距离工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。假如增加工作距离，能够在其它条件不变的情况下取得更大的场深。假如降低工作距离，则能够在其它条件不变的情况下取得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。成象次级电子和背散射电子能够用于成象，但后者不如前者，因此通常使用次级电子。表面分析欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均和样品原子性质相关，因此能够用于成份分析。但因为电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），因此只能用于表面分析。表面分析以特征X射线分析最常见，所用到的探测器有两种：能谱分析仪和波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者很准确，能够检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。五、试验结果：最终的图片样式：其操作步骤以下：$CM_FORMAT JEOL/EO$CM_VERSION 1.0$CM_COMMENT Sample$CM_DATE 2021-05-12$CM_TIME 15:27:08$CM_OPERATOR General$CM_INSTRUMENT JSM-6510$CM_ACCEL_VOLT 10$CM_MAG 500$CM_SIGNAL SEI$CM_STAGE_POS 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 $CM_STAGE_X 0.000$CM_STAGE_Y 0.000$CM_STAGE_T 0.000$CM_STAGE_Z 0.000$CM_STAGE_R 0.000$SM_MICRON_MARKER 50兪m$SM_FILM_NUMBER 0001$SM_TITLE PC-SEM M600$SM_WD 17$SM_SPOT_SIZE 40$SM_VACUUM$SM_PHOTO ON$SM_MERGE ON$SM_SIGNAL1$SM_SIGNAL2$SM_MULTI$SM_VAC_MODE HV元素分布图以下所表示：单一元素分布图以下：篇二：姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx一、试验目标1. 了解扫描电镜的结构及工作原理；2.学习扫描电镜的样品制备；3. 学习扫描电镜的操作；3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。二、试验原理扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生多种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上取得能反应样品表面多种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，关键作用介绍以下：1电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了取得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应含有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常见的电子枪有三种形式：一般热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一个则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本事扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功效是把电子枪的束斑逐层聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入多种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜全部装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上和阴极射线管电子束在荧光屏上的同时扫描信号。3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生多种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不一样的物理信号要用不一样类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达成高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这么保持镜筒部分真空不被破坏。5. 电源系统。其由稳压、稳流及对应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、试验步骤1开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。（3）开启控制柜电源开关。2. 样品处理在样品台上粘上少许的导电胶，用棉签粘取少许干燥的固体样品后涂在导电胶上，然后去除多出未粘在导电胶上的粉末。因为本样品为铝粉，导电性能好，故不需要喷金。3工作程序（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将样品放入样品室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空；（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）；（3）将图象选区调为全屏 View；（4）调整显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至合适位置；（5）调整聚焦旋钮至图象清楚；（6）放大图像选区至高倍状态；（7）消去X方向和Y方向的象散；（8）选择合适的扫描速率（SCAN RATE）观察图象；（9）依据所需要求进行观察和拍照（Freeze）；（10）作好试验统计及仪器使用统计。四、试验结果分析图1给出了我们小组拍的铝粉的扫描电镜照片。图1 铝粉的扫描电镜图图1中a到d放大倍数一次增大，依次为100倍、3000倍、3500倍和4500倍。从中能够看出样品中的铝粉颗粒分布不均匀，且颗粒较大。值得注意的是该样品的扫描电镜图全部很清楚，展现明亮的象，这是因为导电性好，二次电子产额较高，尤其在颗粒的边缘。五、试验体会扫描电镜能直接观察样品的表面结构，制样方法简单，取样后可不做任何改变来观察表面形貌。样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转，放大倍数可在大范围内连续可调，富有立体感，景深长，视野范围很大，分辨能力高，可对样品进行综合分析和动态观察，可经过调整图像衬度观察到清楚图像。在实际操作时，要拍出好品质的电镜图有很多技巧，这个需要我们在实际操作中不停积累经验。篇三：硕士试验汇报试验项目名称扫描电子显微镜的使用 课程名称 当代物理试验方法 姓 名 学 号专 业凝聚态物理 年 级 院 、 所 物理学院 年 月 日硕士试验汇报评价标准一 试验目标：1、了解扫描电子显微镜及能谱仪的基础原理。 2、能简单使用扫描电子显微镜及能谱仪测试样品 二 试验原理：1、扫描电镜的工作原理：即利用一束极细的聚焦电子束扫描样品表面，激发出一些和样品结构相关的物理信号来调制一个同时扫描的显像管在对应位置的亮度而成像。图1. 电子束和固体样品作用时产生的信号扫描电镜中的三种关键信号：（1）二次电子：是被入射电子轰击出来的固体中原子的核外电子。 分敏感，所以，能很有效地显示样品的表面形貌。二次电子通常全部是在表层5-10 nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十（2）背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。分弹性散射电子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度100nm1um，利用背散射电子作为成像信号不但能分析形貌特征，还能够作为原子序数程度，进行定性成份分析。 （3）特征X射线：是由原子内层轨道上电子的跃迁产生的。X射线从样品0.5um5um处发出。它能够用来判定样品元素组成。图2. SEM中的三种关键信号2、扫描电子显微镜的结构 1）电子光学系统2）信号检测放大系统 3）真空系统和电源系统 三 试验用具及设备：待测样品、样品台、离子溅射仪 四 试验步骤：1.打开显示器Display的开关，系统开启并进入PC-SEM程序界面； 2.输入程序的用户名和密码，程序开启； 4.用导电胶带将样品粘在样品台上； 5.对系统进行放气；6.放气完成后，打开样品室，将样品台插入样品室中； 7.关闭样品室，对系统进行抽真空操作；8.对加速高压、发射电流、工作距离等参数进行设置； 9.在显示窗口寻求待测样品；10.找到所需要的视野后，进行“聚焦-对中-像散消除-聚焦”； 11.数次重复操作，直到看到清楚的样品微观结构图像； 12.对图像进行拍照统计、处理分析，保留试验数据；13.点击 Off 按钮关闭高压，同时点击“Home”按钮，使样品台各驱动杆回到初始位置。在还原到初始位置的过程中“Home”显示为灰色。当“Home”颜色变成黑色时， 表明各驱动杆已经回到初始位置，这时根据装入样品的方法反序取出样品。14.点击主窗口的关闭键，在弹出来确实认窗口点击“OK”关闭软件。在整个软件关闭后关闭 Windows,最终关闭 Display 电源开关。四 试验数据图1. 样品微观结构图图2.图像分析由上图，我们能够看出，样品的关键组成元素为C和O。 五注意事项1.测试样品在化学上和物理上必需要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。2.对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金处理，喷金过程中，要把握好时间，切忌金太厚；3.对于薄膜样品，安装在样品台上时，要确保表面高度一致；4.对于粉末样品，把粉末撒到导电胶上后，要用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶带上未粘紧的粉末；5.若是块状样品，则要把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，确保样品不会左右晃动。6.取放样品操作时，必需戴手套以降低感染。