电子显微镜在材料科学中的应用

电子显微镜在材料学科中的运用（近代材料研究方法结业论文）学院：材料科学与工程学院班级：110207姓名：运浩学号：20110819电子显微镜在材料学科中的运用（，）绪论 随着科学技术的发展进步，我们不在局限于观察宏观的物质或者 结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究 材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，而电子显微镜分为透射电 子显微镜和扫描电子显微镜。通过透射电镜可以方便的观察到，物质的微 观结构，晶体的生长规律，检测各种材料的老化及疲劳损坏程度，分析各 种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。扫描电镜主要 运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷， 物质晶体结构及其应力变化等。所以说在材料性能研究与开发中电子显微 镜扮演着的角色永远那么重要。前言 电子显微镜作为现代科技认识微观世界的重要纽带，先简单介绍一 下其原理特点。首先，透射电子显微镜由电子光学系统；高压系统；数据 采集系统；电子控制系统；真空系统等五大部分组成。LaB6灯丝在高压的 作用下， 一束高能电子束。经过透镜、物镜、消像散等系统的调整，形成 一束近似平行光的电子束作用于试样。电子束与试样将产生各种各样的作 用。主要形成透过电子、弹性散射电子、非弹性散射电子。其次，扫描电 子显微镜由高压系统、电子光学系统、电源系统、真空系统、电子控制系 统、图像采集系统六大部分组成。扫描电镜成像与透射电镜原理不同，不 需要成像透镜，其图像是按一定时间、空间顺序逐点形成并在镜体外显像 管上显示。正文一、电子显微镜在纳米材料方面的运用扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子显微镜有一些极有价值 的特点。首先，它能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相 当于从光学放大镜到透射电镜的放大范围，并且具有很高的分辨率，可达 13nm;其次，它具有很大的焦深，300倍于光学显微镜，因而对于复 杂而粗糙的样品表面，仍然可得到清晰聚焦的图像，图像立体感强，易于 分析；再次，样品制备较简单，对于材料样品仅需简单的清洁、镀膜即可 观察，并且对样品的尺寸要求很低，操作十分简单。扫描电子显微镜(SEM) 在纳米材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率、良好的景深、简 易的操作等优势,被大量应用。同时，受限于 SEM 成像原理及机械工艺的 限制，成像质量的好坏受多种因素的影响，包括荷电效应、像散等无法避 免但能尽量消除的因素和SEM各观测条件对成像影响的因素。但了解其原 理后我们能尽最大程度去提高使用的准确性。在纳米SnO2材料的电子显微镜表征的硏究报告中可以观察到在高 分子链中分散包裹着大量纳米SnO2微晶，并且少见地观察到高分子材料成 圆环链状形态用电子显微镜，可以对纳米SnO2材料微观结构进行观察. 所制备的二氧化锡材料，晶颗大小约5 nm10 nm形状多为球形，并观察到 晶颗存在缺陷.加入适量聚乙二醇(PEG)作为分散剂,可减少晶颗团聚现象, 并通过高分辨透射电子显微镜 ,直接观察到纳米材料包裹在高分子分散剂 中,并观察到特殊的圆环状结构.高分子分散剂(PEG)TEM图.图中标尺为50nm在电子显微镜对纳米 SiO2/NR 复合材料结构的分析报告中，采用 TEM 分析研究最佳工艺条件下制备的纳米 SiO2 粒子的表面结构为球型, 其粒径为25 nm40 nm之间，达到纳米级范围。采用SEM分析本实验制 备的纳米SiO2/NR复合材料的拉伸断面产生较多的剪切变形裂纹面模糊, 纳米SiO2粒子与NR大分子化学键合点多，结合牢固，增强了界面粘接，同时 粒子在NR基体中分散均匀，复合材料的综合力学性能较好。这些都是纳米级材料的研究，通过对纳米级材料的微观观察分析得出 我们需要的结论，对我们研究材料的性能用途都起到了重要作用，所谓不 了解其机理就不会明白各种材料的性能。二、电子显微镜在新材料研究中的运用在新材料的研究领域中电子显微镜同样有着很重要的作用。比如在新 型陶瓷材料显微分析中有显微结构分析、纳米尺寸研究、铁电畴的观测等。 其中，显微结构分析中，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时 , 扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要 表现为: (1)力学加载下的微观动态(裂纹扩展)研究5; (2)加热条件下的晶 体合成、气化、聚合反应等研究8; (3)晶体生长机理、生长台阶、缺陷与 位错的研究; (4)成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; (5)晶粒相成 分在化学环境下差异性的研究等；在纳米尺寸研究中，高分辨率的扫描电 子显微镜在纳米级 别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量 采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来,还可使普通 的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜；在铁电畴的 观测中，,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中 的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐 蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。又比如在磁性液体的研究中，可以观测其表面形貌与颗粒排列结构。 采用特殊的制样技术并通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察分析磁 性液体表面形貌和磁性纳米颗粒排列结构，在外加垂直磁场作用下，磁性 液体膜表面呈现一种准周期性的条带状峰峦分布，内部纳米颗粒呈现出准 直线链状定向排布。三、电子显微镜在材料结构研究中的运用在金属材料中，观察各种相组织是分析和研究金属性能的主要依据。 珠光体奥氏体异种钢焊接接头的电子显微镜研究把用离子薄化器制成的 从焊缝经熔合区到焊接边界的可供观察的透射电镜样品放入能谱仪的 9 E透射电镜中，见察各区域的组织变化并测定其成分可得到需要的结果。 珠光体奥氏体异种钢焊接接头的组织，明显分为三个主要特征区域，即 焊缝金属区、熔合区和热影响区各区域的组织和成分分布决定于焊接材料 的化学成分及焊接工艺。最后通过分析便得出结论(1)珠光体奥氏体 异种钢焊接接头的部分熔化区随母材含碳量的增高而增宽%它取决于熔池-WORD格式-可编辑-专业资料- 底部的温度梯度和母材中熔质原子的偏析程度（2 ）显微硬度在熔合区的突 然增高，是由于熔合区中有马氏体硬化层存在（3）珠光体奥氏体异种钢焊 接接头组织从焊缝金属区经熔合区到热影响区的组织变化为 A， A/M-L,M-L,M-L/P-L，存在两条焊接边界，具有典型的“三明治”结构.在复合材料的薄膜制备中，为了提高纳米晶的TEM表征质量,通过在 水/气两相界面上铺展纳米晶/聚合物复合单层膜的方法,制备了质量较高的 TEM 样品.对于水相纳米晶采用表面活性剂再包覆的方法,将其转移到油相. 与传统制样方法（尤其是水相合成纳米晶）相比,嵌入聚合物膜中的纳米晶更 容易分散（受到空间位阻与分子间弱相互作用等因素的影响）,并且聚合物膜 可以自支持在空的铜网上,从而提高了 TEM 照片的清晰度.研究了系统中聚 合物、纳米晶、表面活性剂和溶剂的种类及配比关系对于样品和成像质量 的影响，结果表明，该方法对各种金属及半导体纳米晶的TEM表征具有一定 的普适性。总结 电子显微镜在材料领域中有着很重要的作用，凡是对材料的结构、 性能等研究都离不开电镜的观察，只有在微观状态下我们才能够更深入了 解大千世界的物质，从本质上认识材料的机理、组织、性能，这为我们打 开未来的世界科学大门提供了很好的工具，相信在不断的发展与进步中， 电子显微镜会伴着我们去探索这个奇妙的丰富多彩的微观世界。参考文献1. 沈辉，徐雪青，王伟。磁性液体表面形貌与颗粒排列结构的电子显微镜观察，中国科学（E辑），2003年1月2. 方嘉，带能谱分析的扫描电子显微镜在电子封装失效分析中的应用， PTCA，2011年 47 期3. 赵同建,赵玉莲,符 新, 电子显微镜对纳米 SiO2/NR 复合材料结构的分析，高分子材 料科学与工程，2007 年 11 月4. 陈天虎，谢巧勤，电子显微镜时代与纳米地球科学，合肥工业大学学报（自然科学版）， 2005年9月5. 黄世震,陈文哲,林 伟, 纳米 SnO2 材料的电子显微镜表征，传感技术学报，2006 年 10 月6. 唐晓山，扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用，哈尔滨职业技术学院学报，2009 年第4期7. 邓湘云,王晓慧,李龙土，扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用，清华 大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，2007年2月8. 贺占平,周怡琳,章继高，使用扫描电子显微镜和 X 射线能谱仪测量镀金层厚度的方 法研究，电子显微学报，2003年9. 姚晰,董凤霞,吴杰,宁杨,张皓，用于透射电子显微镜表征的单层纳米晶/聚合物复合薄 膜的制备，高等学校化学学报，2010年3月10. 付景山，珠光体奥氏体异种钢焊接接头的电子显微镜研究，宁夏工程技术，2003 年3月