缩二脲检测试验

缩二脲检测试验1. 仪器1.1 分光光度计应符合GB/T 9721 的规定1.2 恒温水浴锅能保持（ 30 1）1.3 电子天平要求量程500g，读数精度0.001g室温 20 2，相对湿度45%60%天平台要求坚固，不受阳光直射，远离暖气与空调，不要将天平放在带磁设备附近，避免尘埃和腐蚀性气体。1.4 烧杯容量 200ml1.5 容量瓶容量 50ml1.6 胶头滴管1.7 洗瓶容量 500ml1.8 玻璃棒1.9 定性滤纸注：定性滤纸不能重复使用1.10 吸量管硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用2.试剂2.1硫酸铜溶液（ 15g/L ）2.2碱性酒石酸钾钠溶液称取 40gNaOH （氢氧化钠）于1L 塑料烧杯中，加入500ml 水（超纯水）搅拌溶液，冷却至室温，加入50g 酒石酸钾钠，搅拌溶解，转移至1L 容量瓶并定容至刻度，至少放置一天后使用。2.3蒸馏水超纯水可代替2.4洗衣粉清洗仪器用3.样品测定用电子天平称取5g 样品于100ml 烧杯中，（如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来，用定性滤纸吸干玻璃棒，反复使样品5g 精确到到 0.010g ）倒入 50ml 容量瓶中，用玻璃棒导流，注意不要洒出，用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入50ml 容量瓶中， 容量瓶加水至约25ml 处，用吸量管加入酒石酸钾钠溶液（ 2.2）10ml ，加入硫酸铜溶液（2.1 ）10ml ，另外拿 50ml 容量瓶加入蒸馏水，容量瓶加水至约25ml 处，加入酒石酸钾钠溶液（2.2） 10ml ，加入硫酸铜溶液（2.1 ） 10ml ，分别盖上盖子摇匀，将容量品放入（30 1）恒温水浴中，保持15min ，取出恢复至室温，按住容量瓶盖子轻轻摇晃，使溶剂充分混合，打开分光光度计开关，扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm处，按功能键调到透射比位置，调100% ，再按功能键调到吸光度位置，调0% ，取空烧杯一个，用1cm比色皿进行实验，注意拿比色皿不能拿光面，以试剂空白作1cm试剂，上面留1cm 左右，不要倒满；用定性滤纸擦干净光面两边，打开盖子放入光度计分光比对槽中，挨着右边放好，盖上盖子，吸光度调零，再拿另一个比色皿倒入试剂，清洗三至五次，废液倒入空烧杯中，倒入如空白试剂，上面留 1cm 左右，不要倒满； 用定性试纸擦干净两光面，打开盖子放入光度计分光第二个比对槽中，挨着右边放好，盖上盖子，轻轻拉动拉杆，测出吸光度并记录。4.计算缩二尿含量以质量百分数W 计，数值以“%”表示W=x 100式中：P- 样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度，mg/mLV- 样品溶液的体积，mLM- 样品的质量，5g根据实验标准曲线5g 得以下公式：W=式中：A- 实验测出的吸光度值计算结果应0.3% 标准要求，否则不合格。5.清洗试验完成后，残留试剂全部倒入废液桶中，除吸量管放回原位，烧杯，容量瓶、玻璃棒等仪器必须先用洗衣粉水清洗，再用蒸馏水清洗干净，晾干，放回原处，实验完成。