ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量

ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量摘要:本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定 铁精矿中的硅、磷、神含量的仪器工作条件及分析谱线，考查了酸碱 加入量及基体对测定结果准确度的影响，加标回收率分别为硅99.1%、 磷102%、神101.5%,RSD值均小于5%。分析方法应用于生产，收到 了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。关键词：电感耦合等离子体发射光谱分析（ICP-AES）铁精矿 硅磷神硅、磷、神是铁精矿产品品质考察的重要元素，所以无论是在生 产还是产品交易中都需要及时、准确的结果，而传统的分析方法只能 单个元素逐个测定，且分析流程长，操作复杂，致使检测数据很难达到 铁精矿生产的实效性要求。为此，我们采用可多元素同时测定、线性 范围宽的ICP-AES分析技术测定铁精矿中硅、磷、神含量。试验优 选了仪器工作条件及分析谱线，考察了酸碱量和基体的干扰，方法的检 出限、精密度和准确度都能达到分析要求。1实验部分1.1仪器Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Perkin-Elmer公司）。称取样品0.2 g于预先盛有23 g过氧化钠的30 mL镍坩蜗中, 再盖上12 g过氧化钠，置入650 C700 C马弗炉中熔融10 min 左右，取出。冷却后将坩蜗置于预先盛有100 mL水的400 mL烧杯中 浸取熔物，洗净坩蜗。加入硫酸(1+1)810 mL,加热溶解至溶液清亮。 取下冷却后移入200 mL容量瓶，摇匀，干过滤。滤液用于硅、磷、砷的 测定。1.3混合标准溶液系列(如表1)2结果与讨论2.1射频功率选择调整射频功率测量混合溶液中各元素光强度。结果见表2。各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强，结合灵敏度、信噪 比等因素，选择射频功率为1300 W为宜。2.2等离子气流量选择在不同的等离子气流量下，测量混合溶液中各元素光强度。结果 见表3。当等离子气流量为15 L/min时，各元素的光强度均达最大值，故选 择等离子气流量为15 L/min。在不同的雾化气流量下,测量混合溶液中各元素光强度。结果见 表4。雾化气流量为0.8 L/min时，硅、磷、神三个元素的光强度达最大 值,故选择雾化气流量为0.8 L/min。2.4分析谱线选择每个元素分别选用23条谱线进行扫描，在比较了被测元素各条 谱线的灵敏度及光谱干扰情况下，选取了分析谱线。结果见表5。2.5酸碱量的影响在不同的过氧化钠、硫酸用量条件下，对实际样品(编号 1110QT-027进行测定。结果见表6。过氧化钠和硫酸(1+1)的用量分别在35 g和711 mL范围,各 元素的检测结果精密度均很好，不会造成明显影响。但尽量保证样品 试液与标准系列溶液的酸度一致是有必要的。2.6基体影响调整铁量进行对比考查。结果见表7。铁量达到120 mg时各元素的测定结果无明显变化,表明铁精矿中 铁基体不会对硅、磷、砷的测定造成影响。2.8精密度考查选择具有代表性的实际样品（编号1111QT-002考查方法精密度。结果见表9。各元素相对标准偏差均小于5%,表明方法具有好的精密度。2.9准确度考查（1）加标回收率。用实际样品进行加标回收试验。结果见表10。加标回收率效果较好，可满足分析精准度要求。标样比对。用国家标准样品（铁矿石GSB03-1805-2005）和行业标准样品（含 神铁矿BH0108-2 W）按分析方法进行测定。其结果见表11。从表中结果可以看出，测定结果与推荐值吻合很好。（3）方法比对。用现行国标法与本法分别测定实际样品中硅、磷、砷含量。结果 见表12。从回收率、标样测定和方法比对的试验数据可看出，用本法测定 铁精矿中硅、神、磷含量可以得到准确可靠的测定结果。3结论本法具有检出限低、精密度好、准确度高、干扰因素易控制、操 作快捷的特点，克服了传统分析方法效率低的不足，将该分析方法应用 于铁精矿生产过程的监控，能有效提高数据及时指导生产控制的实效 性，很好地满足了生产需要。参考文献1 许祥红.ICP-AES法测定含铁原料中硅、钙、镁、锰、铝、 磷、钒和钛的含量J.安徽冶金,2005.2 刘爱坤.ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍J. 现代科学仪器,2010.