2022年高考化学二轮复习 考前三个月 21题逐题特训 第21题 B 实验化学

2022年高考化学二轮复习 考前三个月 21题逐题特训 第21题 B 实验化学典例剖析答案(1)防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用(2)温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，温度过低，又不能除去反应生成的水(3)若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理，故需要“趁热”过滤吸滤瓶布氏漏斗(4)重结晶挑战满分(限时20分钟)1.二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：.反应原理 2KOHFeCl22C5H6(C5H5)2Fe2KCl2H2O(环戊二烯) (二茂铁).实验装置.实验步骤步骤1.在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min(如图1)。步骤2.再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。步骤3.将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min。步骤4.再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌。步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。步骤6.蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。步骤7.粗产品升华提纯(如图2)。(1)写出图1中的仪器名称：a为_。(2)步骤l中通入氮气的目的是_。(3)步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填序号)。A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出(4)升华提纯时，图2中漏斗颈处棉花球的作用是_。(5)为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_。(6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为_。2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOCCOOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：步骤1：在右图所示装置中，加入无水草酸45 g，无水乙醇81 g，苯200 mL，浓硫酸10 mL，搅拌下加热6870 回流共沸脱水。步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。步骤4：常压蒸馏，收集182184 的馏分，得草酸二乙酯57 g。(1)步骤1中发生反应的化学方程式是_，反应过程中冷凝水应从_(填“a”或“b”)端进入。 (2)步骤2操作为_。 (3)步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_。 (4)步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和_。 (5)本实验中，草酸二乙酯的产率为_。 3.(xx南通高三模拟)邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：副产物(DTBHQ)反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于热的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下：向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。缓缓加热到100110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，3060 min滴完。升温到135140 ，恒温回流2.5 h。将反应液冷却到120 ，直到反应完成。将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。称量产品的质量为6.649 g。(1)写出图中仪器名称：a_，b_。(2)磷酸在实验中的作用是_。(3)步骤中二甲苯的作用是_。(4)步骤中反应完成的标志是_。(5)步骤中回收滤液中二甲苯的方法是_。(6)步骤脱色时，可用的脱色剂是_；重结晶时采用_(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为_。答案精析B.实验化学挑战满分1.(1)(恒压)滴液漏斗(2)将装置中的空气排尽，防止实验过程中Fe2被氧化(3)D(4)过滤二茂铁固体，防止逸散到空气中(5)测定所得固体的熔点(6)核磁共振氢谱(或1HNMR)2.(1)COOHCOOH2CH3CH2OHCOOC2H5COOC2H52H2Oa(2)蒸馏(3)除去草酸、硫酸等酸性物质(4)温度计、酒精灯(5)78%3.(1)温度计球形冷疑管(2)催化剂(3)作溶剂，稀释叔丁醇(4)不再有回流液(5)蒸馏(6)活性炭冷(7)80.1%解析题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol166 gmol18.3 g，实验产率为100%80.1%。