采制化工作管理规范

燃料采制化工作管理规范 二00九年四月目 录1 总则2 编写依据3 采制化工作人员要求4 采制化设施建筑面积要求5 采制化设施的设备要求6 采制化设施、设备技术规范要求7 煤质检验质量保证体系8 仪器、设备管理9 制样室、化验室管理制度10 采制化事故的处理11 安全工作制度12 培训、考核、技术资料管理13 采制化工作实施细则14 附则附件1采制化设备计量鉴定、标准物质校验周期表附件2煤质检验报告（样表） 附件3燃煤工业分析原始记录 附件4燃煤发热量测定原始记录附件5入厂煤采制样及全水分测定原始记录 附件6煤样标签一、总则1、为进一步规范燃料管理工作，加强燃料质量监督，燃料采制化工作做到规范化、制度化和标准化，根据国家标准、行业标准和集团公司燃料管理工作的有关规定，结合燃料采制化工作实际情况，提高监督的时效性和可控性，特制订本管理规范。2、燃料质量监督工作应坚持“实事求是”的科学态度，采用先进的检测技术和科学管理方法，加强对燃料的质量监督，本着从严从细的原则，加强对燃料的质量监督，防止因燃料质量引发事故和经济损失。3、火电厂煤质检验机构是发电厂用煤质量验收、监督、检验机构，宗旨是不断提高发电用煤质量检验技术，加强煤质监督、检验，促进发电用煤的质量管理，为发电厂安全生产经济稳定运行服务。 4、发电单位煤质检验机构任务1) 负责本发电单位入厂煤质量监督、检验，做到公平、公正、公开。2) 负责本发电单位入炉煤质量监督，保证发电厂安全、经济、生产运行。3) 参与有关标准的试验验证工作和仪器设备的改进提高。4) 负责对本发单位煤质检验人员的培训及考核。5) 提供准确入厂煤煤质检验数据，为燃煤结算提供依据。二、编写依据1、电力用燃煤国家标准汇编2、电力用燃煤行业标准汇编三、采制化工作人员要求1、采制样人员1) 具有高中及以上文化程度。2) 持证上岗。 3) 熟练掌握国标采样和制样方法以及相关知识。2、化验员 1) 具有高中及以上文化程度。2) 持证上岗。3) 熟练掌握入厂煤所需检验的所有项目及各检验方法的国家标准。4) 对所有化验项目的原理、操作应知应会。 四、 采制化设施建筑面积要求来煤批量每天来煤5批量以下（含5批量）每天来煤5批量以上（5-10批量）每天来煤10批量以上用途面积（平方米）制样室4060120天平室152020热量室202040工业分析室304040元素分析室152020办公室202040存样间202020合计160200300备注:新建试验室按此标准执行,老厂作为参考 五、 采制化设施的设备要求设备名称每天来煤5批以下（含5批量）每天来煤5批以上（5-10批量）每天来煤10批以上热量计2台2台3台电子天平3台3台4台工业天平1台1台2台马弗炉2台2台3台鼓风干燥箱大、小各一台大、小各一台大、小各二台测硫仪1台1台2台镍铬坩埚架依实际需要依实际需要依实际需要不锈钢盘或搪瓷盘大、中、小各10个大、中、小各10个大、中、小各10个密封锤式破碎缩分机（250360）出料粒度13mm1台出料粒度13mm1台出料粒度13mm2台密封锤式破碎缩分机（180150）出料粒度13mm1台出料粒度13mm1台出料粒度13mm2台颚式破碎机出料粒度313mm1台出料粒度313mm1台出料粒度313mm1台密封式制样粉碎机单头（配5个有编码的研钵）出料粒度0.2mm1台出料粒度0.2mm2台出料粒度0.2mm3台增砣磅秤1台1台1台筛分设备100mm、50mm、25mm、13mm方孔筛木制框一套100mm、50mm、25mm、13mm方孔筛木制框一套100mm、50mm、25mm、13mm方孔筛木制框一套13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm方孔筛一套（其中13mm、6mm、3mm筛子的直径可为500mm铜制框，1mm、0.2mm为标准筛）3mm圆孔筛13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm方孔筛一套（其中13mm、6mm、3mm筛子的直径可为500mm铜制框，1mm、0.2mm为标准筛）3mm圆孔筛13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm方孔筛一套（其中13mm、6mm、3mm筛子的直径可为500mm铜制框，1mm、0.2mm为标准筛）3mm圆孔筛缩分设备二分器（大、中、小）一套、十字分样板二分器（大、中、小）一套、十字分样板二分器（大、中、小）一套、十字分样板 六、 采制化设施、设备技术规范要求（一）试验室设施规范1、制样室1) 制样室应设在入厂煤的卸煤点附近，以便于采制样人员操作，制样室应为平房或楼房一楼，不受风雨、热源、光照及外界尘土影响，并安装轴流风机或排风扇等除尘设备。2) 制样室地面应为水泥地面。堆掺缩分区，需在水泥地面上铺厚度为6mm以上的钢板至少10平方米。3) 制样室内应安装380V交流电源，用专用配电箱、电源容量要满足制样设备的要求，要有可靠的接地线。各种制样设备安装在水泥基座上，用地脚螺丝固定好。4) 煤样储存保管室不应有热源及阳光直射。2、天平室1) 天平室应选择在不受震动影响的地方，操作台可采用大理石或水磨石台面，上铺橡胶垫，以保持其稳定，天平台高度一般约为800mm.宽约为600mm,两台天平放置的间距应大于0.5m，且天平应有防尘罩，应避免阳光直接照射，光线要柔和。2) 天平室要恒温、恒湿，室温应保持在15到30之间，湿度在70%以下，（配湿温计）天平室应安装空调设备，空调不应直吹天平。天平室禁止使用加热设备或进行其它试验。3、工业分析室1) 工业分析室测试项目包括：测定全水分（Mt）、空气干燥基水分（Mad）、空气干燥基灰分（Aad）、空气干燥基挥发分（Vad）等。2) 试验台台基应坚固绝缘良好，试验台台面用大理石，一般尺寸为：高800mm,宽800mm.试验室地面应为硬质地面,并要安装足够容量的电源系统,同时安装好接地装置,高温炉等大容量设备应装设专用空气开关或刀闸开关,并有通风厨等排气通风设施。4、发热量室1) 应为单独房间,最好设在避免阳光照射的地方,不得在测热室内进行其他试验项目。2) 测热室内室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1K;冬,夏季不超过(15-35)的范围为宜，应安装空调，空调不能直接吹热量计和天平。3) 室内应无强烈的空气对流，不应有强热源及强通风设备，试验过程中避免开启门窗。 4) 测热室应与放置氧气瓶房间隔开，要有水源，地面不要铺地毯，测热用其他各种附属设备要准备齐全，且应放置在安全而又便于工作的固定位置。各种工具和器皿都应专用，不应与其他试验混用。 5) 元素分析室：室内要有水源，有充足电源，有通风设备，设备台面应耐酸、碱。 6) 存样间：应保持低温，干燥，无日照，内设有样品柜，样品柜配备两把锁，样品按取样时间，矿别，煤炭品种等摆放整齐，样品保留期为与各矿方结帐后无异议止，弃样要有记录。 7) 资料室：室内干燥，设有适当的资料柜，放置各种台帐及技术资料（其中包括燃煤标准仪器、设备验收维修记录，仪器、设备计量检定证书，仪器、设备使用说明书，煤质技术资料，煤质验收原始记录，热容量标定原始记录，标样校正记录，班组管理的相关文件、制度）以备查用。 8) 办公室：应干净整洁，布置应具有专业特点。（二）试验室仪器设备规范注：若机械制样出现故障或煤量较大，需人工制样时，对粒度大于25mm样本,无论其数量多少,都要先破碎到25mm以下才允许用棋盘法,堆锥四分法(样量小于60,或粒度小于13mm不用此法)缩分制样。1、采样工具：对煤炭最大粒度不大于150mm的煤，使用宽度不小于250mm，长度不小于300mm的采样铲，采样桶要带盖。2、制样设备：购买的原则要按照制样标准方法中的要求来配备，煤样粒度和保留量要符合规定。1) 密封锤式破碎缩分机：用于煤量较大时制样用。出料粒度为小于13mm,小于6mm或小于3mm。2) 颚式破碎机：用于较大粒度煤的破碎，最大装料粒度能达100mm,出料粒度为小于13mm,小于6mm或小于3mm。3) 增砣磅秤:用于采样和制样时称量子样量和留样量是否符合要求。4) 密封式制样粉碎机：应选用出料粒度小于0.2mm的设备。3、筛分设备（制样时破碎设备出现故障时用）1) 测煤的最大粒度要配备孔径为100mm、50mm、25mm的一套（木制框）方孔筛或圆孔筛。2) 制样要配备孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm方孔筛,3mm圆孔筛,其中25mm孔径的为木制框，13mm、6mm、3mm筛直径500mm的为铜制框，1mm、0.2mm筛为直径为200mm标准筛，要铜制框。4、缩分设备1) 二分器（大、中、小）一套：煤样粒度小于13mm可采用二分器缩分；如果在整个过程中一直采用二分器缩分，可省略1mm制样步骤。2) 十字形分样板：采用堆锥四分法缩分煤样时使用。5、分析设备1) 鼓风干燥箱：带有自动温控装置及鼓风机，温度控制范围为0-300。测定煤中全水分（Mt）要配备大型号干燥箱；测定空气干燥基水分（Mad）要配备小型号干燥箱，并能保持温度恒定。2) 高温炉（马弗炉）：测定煤中灰分、挥发分用。高温炉应带有时间温度自动控制器和能够开、关的烟囱，炉膛具有足够的恒温区，并能耐1100的高温。在使用过程中应定期（最长三个月）用标准煤样对其进行精密度和准确度校验。热电偶、温控仪要定期检定，合格方可使用，检定周期为一年。3) 坩埚钳：主要用于夹持坩埚，向高温炉送入坩埚或取出坩埚。4) 坩埚架：选用镍铬丝制成的，用于测定挥发分。5) 搪瓷盘或不锈钢盘：用于制备煤样、测定全水分等。6) 热量计：热量计测试精密度的要求是：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20%；准确度要求是：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准值相差不超过50J/g。新购置的热量计要经国家技术监督部门进行计量检定，以后每两年检定一次，每季度要标定热容量，在热量计热系统没有显著改变的情况下，重新标定热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则应检查试验程序，解决问题后重新标定。对有下列情况发生时，应立即重新标定热容量：更换高热量热温度计；更换量热计大部件如氧弹、连接环等；标定热容量与测定发热量时的内桶温差超过5k；热量计经过较大的搬动后。7) 氧弹每两年进行一次水压试验；氧气压力表每两年经计量部门检定一次。以保证指示正确和操作安全。8) 煤中硫分测定仪；煤中全硫含量是评价煤质的主要指标之一，它与煤质计价、锅炉设备、环境保护等有关，各化验室应配备测硫仪。9) 天平：用于测定全水分的工业天平，载量4-5，感量0.1g；电子天平，感量0.0001g。天平每年由国家技术监督部门计量检定一次，合格方可使用。 七、煤质检验质量保证体系 （一）保证检验质量的条件 1、科学的标准方法和操作规程。 2、认真负责的检验人员。 3、精密和准确的仪器。 4、严格的管理制度。 （二）受检煤样和操作规程 1、受检煤样必须严格按照GB4751996商品煤样采取方法和GB4741996煤样制备方法进行采集和制取。每次以每种煤的实际运量为一个采样单元，采完样后立即制样。2、检验项目为：全水分（GBT2111996）工业分析（GB2122001）、 发热量 （GBT2132003）、 全硫 （GBT2141996）3、检验的煤样必须在规定的地点存放，在规定时间内完成检验并确保煤样在检验前不发生质变，不受非检验性破坏。4、检验样品接受、保管与处理制度。1) 例常检验由采样人员送样到化验室。2) 负责收样品的负责人核对样品无误后签字。3) 样品保留期为：与各矿结帐无异议后销毁。4) 对化验结果有争议的样品，应存放一段时间，放入样品存样柜锁存保管。 5) 对煤质有疑问时，应由仲裁机关检验，仲裁检验时，在采样过程中一定有部门派人参加，采样后将样品密封好带回，并贴上盖有部门印章的封条做密记。6) 发现封条、密记样品有问题，应立即报告部门负责人。5、检验人员1) 采样、制样和化验人员必须严格执行国家及行业标准，遵守操作规程，工作认真负责，技术精益求精。对所采煤样、所制煤样和所化验的数据负责。2) 检验人员必须用指定仪器设备进行检验，并负责该仪器设备的维护保养工作。6、仪器、设备1) 仪器、设备必须满足相应的标准或规程的技术要求。 2) 仪器、设备有故障或逾期未校正者，不得投入使用。3) 仪器设备必须在符合要求的环境中工作。 7、原始记录填写、审核检查制度1) 采、制、化人员必须按规定的格式，技术术语和法定计量单位项目填写原始记录。2) 填写原始记录必须字迹清晰、数据正确、纸面洁净，不允许任意涂改。如因填写错误而修改数据时，将原始数据划横杠（应使原始数据可辨认出）并在其上方空白处填上正确数据，同时签署修改人姓名。 8、检验结果审核、批准和报告制度。1) 检验人员必须用统一印制的原始记录、结果报告均按规定的格式、技术术语和法定计量单位做好原始记录和报告的填写，并做到字迹清晰，数据正确和纸面洁净。2) 三级审核制：例常检验结果实行三级审核制：检验人员互审，专业班长审核和负责人审核。 9、量值传递和溯源 1) 通过计量部门进行量值传递。 如：天平直接由计量部门按规定定期校准 2) 通过标准物质传递（保证质量），定期用标准物质对各种测定仪器进行校正或检验，并具有校正或检验记录标志。烘箱、马弗炉、热量计、测硫仪等，至少每季用动力煤进行一次精密度和准确度的校正。八、仪器、设备管理（一）仪器设备的管理1、仪器设备购入后，由技术负责人及有关人员与供应部门共同进行验收。由厂家或专人安排安装。调试后交专人保管与使用并由班内的专责负责人登记（见仪器设备一览表）2、各种仪器设备由班内专管人员统一分类、编号、立帐、建卡。并每年核对一次帐物卡。3、每台仪器设备均设专门负责保管和维护。 4、仪器设备放置的场所，必须达到仪器设备对环境的要求温度、湿度、光照、通风等，一经固定，不得随意挪动。5、未经主管领导同意，不得将仪器设备外借，不得私用拆卸。（二）仪器设备的使用1、仪器设备必须由经过培训，了解仪器性能，掌握操作技术和维护方法，并经考核合格的采制样及化验人员使用。 2、使用人员必须严格遵守仪器设备操作规程，不得超负荷运转。3、外来人员未经主管领导批准，一律不得操作各种仪器设备。（三）仪器设备的维修与校准 1、仪器设备出现故障，使用人应及时报告专业班长，由班长安排维修事项。2、基本的计量仪器（热量计、天平、等）按规定定期送检（计量局或计量所），氧弹按规定定期进行水压试验。（四）仪器设备退役和报废 1) 精密度、准确度不符合要求者；2) 部件不全，无法使用者；3) 形式陈旧，效率低者；凡退役和报废的仪器设备，由班组提出清单交部门负责人审核，签字后上报，经批准后注销台帐和卡片。（五）化验质量保证制度 1、非本单位采制化工作人员，不经特殊允许不得随意进入采制化工作区。 2、非本岗人员，未经许可不得查阅原始记录。 3、任何人无正常手续不得随意接受样品与对外化验样品。4、采、制、化人员严格遵守国家和行业标准进行各种检验工作，确保煤样的代表性和化验数据的可靠性。5、采、制、化人员严格执行国家标准和行业标准，有权拒绝行政或其他方面的干预。 6、发现化验人员或其他有关人员，有意出示与原始数据不符的检验报告，负责人必须加以严肃处理，以至调离检验工作岗位。7、禁止化验人员向外提供失真的化验数据和报告。 8、燃煤化验数据除上报主管部门和有关领导外，未经允许不得向其他单位和个人提供。九、制样室、化验室管理制度 1、采、制样、化验室是重要的工作场所，必须保持清洁、整齐、安静，非采制样、化验室的工作人员未经允许，一律不得入内。2、采、制样、化验室内禁止随地吐痰，吸烟和吃东西。3、禁止将与检验工作无关的物品带入采制样、化验室。4、进入化验室应换工作鞋，遵守化验室有关规定。5、下班后，必须切断电源、水源、气源，关好门窗以保证化验室的安全。6、采、制样、化验室应建立卫生、安全专责制，每天有人打扫卫生，每周彻底清扫一次。7、履行安全制度，进行安全检查，排除不安全因素，禁止在不安全状态下进行工作。8、仪器的零部件、配件妥善保管，连接线及常用的工具应排列整齐，说明书、操作规程及原始记录要有专柜保管。十、采制化事故的处理规定（一）事故范围 1、化验质量事故：化验结果对外报出后，由当事人或其他人发现漏报或数据失实。 2、采、制、化人员因玩忽职守，违反操作规程而造成所采样品、所制样品、化验样品失实，仪器设备损坏或精密度、准确度降低。3、未经技术培训上机操作，未经许可随意拆卸仪器而造成仪器损坏或失灵。4、仪器设备、化验煤样和有关技术资料丢失。5、跑水、漏电、失火造成企业财产损失。（二）事故调查1、事故发生后，当事人或发现人立即向班组长或直接向部门负责人报告，部门负责人同班组长或事故调查小组调查分析，查清原因，估计损失，填写事故报告，签字备案。 2、事故责任者实事求是以书面形式说明事故发生时间、地点、经过、原因并表明自己对事故的认识，经签字后交部门负责人。（三）事故处理各单位按公司及本单位有关规定执行 十一、安全工作制度 （一）组织机构 1、安全领导小组由部门负责人、技术负责人、班长、及各组组长组成。 2、安全领导小组的职责，向职工进行安全教育，带头执行。 （二）安全制度 1、采样、制样、化验人员首先应该遵守本厂的安全制度。 2、不管是任何采样方式（火车或汽车等），人与各种卸煤机械严禁同车同时工作。 3、上火车、汽车采样必须戴安全帽，夜间采样要有照明设备，戴手套，穿防滑胶鞋。 4、已打开车门的车厢，车辆不能上车采样。 5、采样时不能在车帮上行走、防止滑落伤人。 6、汽车、火车采样时车辆未停稳，汽车司机不下车，不能上车采样。汽车上煤场时驾驶室中除驾驶员不允许带其他任何人。 7、所使用的采样工具（铁锹、采样桶等）不能直接抛入车厢，防止伤人。 8、采、制样、化验室的水、电、气路和设备的布置必须符合安全要求和技术规范，并保持完好状态。 9、化验室严禁存放有毒药品，该药品由专人统一保管。 10、化验室不得存放易燃易爆药品，室内存放的少量该类药品，必须放在远离热源，不被阳光直射和避风的地方。 11、统一配备足够的消防设备。 （三）仪器设备 1、检验仪器设备符合安全要求。各化验室装备的仪器和设备的总功率，不能大于该化验室用电容量。 2、各种仪器设备保持良好状态，不得超负荷和带病运转。 3、化验室用的各种氧气、氮气（钢）瓶的安装，符合安全要求。气瓶必须放在远离热源、不被阳光照射的地方，必须固定牢固。存放易燃气瓶的室内严禁烟火。 4、搬运气瓶应小心谨慎，不得扔摔、撞击。 5、气瓶中的气不要用空，应留有0.5Ma压力。（四）操作1、化验人员使用仪器设备时，严格遵守操作规程。2、采、制、化人员在采样、制样、化验过程中，不得擅自离岗，特殊情况下需离开时，需有人替岗方能离开。3、化验室内不得进行可能引起失火、跑水、漏电、散毒及机械损伤等危险操作。4、接触有毒、有害药品和能产生有毒有害物质的化验，必须在通风柜中进行。5、化验室内不得存放各种食品，不得用化验设备加工食品 。（五）安全检查1、部门每年春季、秋季进行两次安全大检查，各班组每一个月迸行一次安全大检查。2、每天下班前，由各化验室值班人员进行安全检查，关闭 电源、水源、通风柜等。3、发现不安全因素，立即采取措施排除。4、安全工作人人有责，发现问题及时报告，及时处理。十二、培训、考核、技术资料管理（一）培训1、采、制、化人员培训：各单位要制定采、制、化人员年度培训计划，要求内容详实，资料齐全。2、目的：提高煤质分析基础知识水平和采制化工作技能。3、学习内容：1） 采样、制样、化验国标方法和行标方法，及时宣贯新颁布的标准。2） 燃料分析基础知识、检验技术，燃料分析新技术，新理论。3） 标准化和质量管理一般概念。4） 国际单位制法定计量单位。（二）考核制度采制化工作主管部门必须制定采制化工作考核制度（三）文件、技术资料档案制度1、 文件、资料档案的管理1) 文件、技术资料集中统一保管，保存在专用文件柜中，未经部门批准不得外借。2) 各种采制化工作原始记录分类保管，保存期为三年。2、建立健全的技术资料与台帐。1) 各种采制化工作原始记录；2) 交接班记录，样品交接记录；3) 异常情况记录；4) 仪器设备验收、维修台帐；5) 仪器设备计量检定证书6) 仪器设备使用说明书7) 煤质技术资料8) 热容量标定原始记录9) 标样校正记录10) 存查样抽查记录11) 存查样弃样记录12) 电力用燃煤国家标准汇编13) 电力用燃煤行业标准汇编14) 上级有关燃料管理的文件十三、燃料采制化工作实施细则（一）入厂煤的采制1、采样1) 入厂煤采样尽可能使用机械化采样装置。2) 人工采样；入厂煤采用人工采样方式时，必须有两人进行，所使用的采样工具符合国标要求，采样桶必须带盖。3) 火车运输大矿煤采用人工采样方式时：重车到厂后，由采制人员负责及时采取，采制人员认真核对货票，防止混样。严格按照GB 4751996 商品煤样采取方法所规定的方法，实行车车采样，根据筛分试验确定的该矿别煤炭标称最大粒度确定子样最小质量，子样的数目和总样质量必须符合国标要求，采取的煤样立即送入制样室制备，在运输过程中采样桶必须密封，以防水分损失。4) 汽车煤采用人工采样方式采样时：通常采用煤场人工采取汽车煤层断面方式，不允许采用单一在汽车车厢顶部人工采样方式，可将汽车车厢侧门打开，按对角线三点循环方式采样；对自卸车，采用在汽车车厢顶部人工采样与将煤卸到煤场后煤堆采样相结合的方式；也可采用将煤卸到煤场后煤堆采样方式。根据筛分试验确定的该矿别煤炭标称最大粒度确定子样最小质量，对于载重小于15吨的汽车每车采取一个子样，对于载重大于15吨汽车每车采取两到三个子样。5) 汽车煤必须车车采样，不得漏采。在汽车煤进煤期间，加强监督管理，认真核对货票，以防混样，对一个采样单元所采的样品及时送入制样室制备。在运输过程中采样桶必须密封，以防水分损失。6) 抽查样的采取A. 火车运输大矿煤的抽查：不定期、不定时由专门负责人监督采制人员到车皮人工采取抽查样，采样车次不得少于1批（6车皮）。煤样取回后由专门负责人编码，立即制备，送化验室化验。化验结果与常规样进行比照。 B. 汽车煤的抽查：不定时由专门负责人每天监督采制人员到煤场人工采取抽查样一个，采样车次不得少于6车（每车至少3个点，每点不少于1kg）。煤样取回后由专门负责人编码，立即制备，分析收到基水分，及时送化验室化验。化验室及时分析空气干燥基水分和空气干燥基弹筒发热量并计算收到基低位发热量，作为停煤或继续进煤的依据。次日将化验项目补全并出具报告。如发现汽车煤有掺假现象时，及时采取措施。2、制样1) 煤样送入制样室后，首先称重，并对运输方式、矿别、车数、品种、目测最大粒度、总样质量进行详细登记。2) 制样人员在操作时应穿专用胶鞋，并戴防尘口罩，制样过程必须使用破碎缩分设备，破碎缩分设备在每次制样前必须清理，粒度大于25的煤样未经破碎不能进行缩分，缩分后的煤样质量应符合煤样的最少留样量与粒度的关系。3) 制样室配有破碎缩分设备将原煤样全部通过破碎缩分机或大型破碎机，弃煤和分析煤样的出料粒度不应超过13mm或6mm，分析煤样出料粒度小于13mm时，留样量大于15kg，分析煤样出料粒度小于6mm时，留样量大于7.5kg。用破碎缩分机可从弃料中用九点法迅速取出不少于2.0kg（粒度小于13mm）或不少于500g（粒度小于6mm）煤样测全水分。全水分在制样后必须立即测定。将上述不少于15kg的煤样过6mm的标准方孔筛。把大于6mm的煤样用破碎机进行破碎，破碎至全部通过6mm的标准筛，用二分器缩分一次（留样量不少于7.5kg）。 将不少于7.5kg的煤样过3mm的圆孔筛，将筛上煤样破碎至全部通过3mm的圆孔筛后，用二分器直接缩分出两份，一份（弃样）可用二分器缩分出不少于500g的存查煤样，另一份（分析样）可用二分器缩分出不少于100g作为分析煤样用。将不少于100g分析煤样放入镀锌铁盘中，摊成均匀的薄层，用磁铁除铁后，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1小时后，煤样质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，即可制成0.2mm的分析煤样；或缩分出不少于100g的分析煤样即能制成0.2mm的分析煤样，再将0.2mm的分析煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，用磁铁吸取铁屑后，于温度不超过50下干燥，如连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，装瓶送至化验室。如取回的原煤量不大，例如只来了6节车皮（原煤），按规定取不少于18个子样，若每个子样重2kg，则样本煤量为36kg，将36kg煤样全部通过密封式锤式破碎缩分机。将粒度小于13mm的全部弃样，堆放在钢板上（堆成圆锥形，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀的将煤样摊平或压平成厚度适当的扁平体），用九点法取出不少于2kg的煤样作为全水分。另一份煤样再用破碎机破碎到全部通过3mm的圆孔筛，用二分器缩分出不少于500g的存查样和不少于100g的分析样。4) 制样室无破碎缩分机：原始煤样（如240kg）全部通过25mm的方孔筛，把筛上大于25mm的煤样用颚式破碎机或密封式破碎机进行破碎，破碎后的煤样（粒度小于25mm）与筛下的煤样掺和在一起。用棋盘法或堆锥四分法缩分A、棋盘法将试样充分混合后。铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块。如试验量大，铺成的长方块大于2mX2.5m，则应铺2个或2个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成20个以上的小块，再从各小块中分别取样。取样时应使用平底取样勺和插板勺的开口尺寸至少为试验标称最大粒度的3倍，边高应大于试验堆厚度。取样时，先将插板垂直插入试验层至底部，将勺向插板方向水平移动至二者合拢。提起勺和插板，取出试样（子样）。为保证缩分精密度和防止水份损失，混样和取样操作要迅速，取样时样品不要撒落，从各小方块中取出的子样量要相等。缩取出不少于60kg。B堆锥四分法缩分用平板铁锹铲起堆成圆锥。每锹铲起的煤样不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样锥顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平成厚度适当的扁平体，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇体弃去。用堆锥四分法反复缩分至煤样量不少于60kg。5) 将不少于60kg的煤样过13mm的方孔筛，把筛上大于13mm的煤样进行破碎（用颚式破碎机或密封锤式破碎机出料粒度小于13mm），破碎至全部通过13mm的方孔筛，与上述堆锥法相同，压平后用九点法迅速取出不少于2.0kg的煤样测全水分，剩下的煤样用二分器缩分至留样量不少于15kg。6) 如果采用6mm的煤样进行全水分的测定，可将上述不少于2.0kg粒度小于13mm的煤样一次破碎至粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出不少于500g的煤样，装入密封容器。7) 将上述不少于15kg的煤样过6mm的方孔筛。把大于6mm的煤样用破碎机进行破碎，破碎至全部通过6mm的方孔筛，用二分器缩分一次（留样量不少于7.5kg）。8) 将不少于7.5kg的煤样过3mm的圆孔筛，将筛上煤样破碎至全部通过3mm的圆孔筛后，可用二分器直接缩分出不少于500g的存查煤样和不少于100g的分析煤样。9) 将不少于100g的分析煤样放入镀锌铁盘中，摊成均匀的薄层，用磁铁吸取铁屑后，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1小时后，煤样质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，即可制成0.2mm的分析煤样；或缩分出不少于100g的分析煤样即能制成0.2mm的分析煤样，再将0.2mm的分析煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，用磁铁吸取铁屑后，于温度不超过50下干燥，如连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，装瓶送至化验室。3、存查煤样的保管：火车运输的大矿煤将不少于500g的存查煤样装入煤样瓶中，帖好标签，密封存于专用的煤样柜中，锁存保管。4、综合样的留存与保管：1) 火车运输大矿分矿别在留取500g存查样的同时，按每节车皮100g（粒度为6）作为月综合样的子样，每次留样后登记矿别、车皮数、留样量。2) 小窑煤每采样单元留取1（粒度为6或3）存查样作为月（旬）综合样的子样，密封保存。（留样应由燃管理人员同采样人员共同锁存）。3) 火车运输大矿分矿别用二分器缩分出不少于100g的分析煤样烘干后，按每节车皮2g留取3(0.2)煤样作为月综合样的子样5、空气干燥基（粒度为0.2）分析样的制备：不少于100g的分析煤样达到空气干燥状态后，用密封式制样粉碎机磨制后使之全部通过0.2标准筛后装瓶，密封式制样粉碎机每磨制一个样后对研钵清扫一次。6、样品的传递：将制备好的0.2空气干燥基煤样装瓶，贴上标签，标签上应注明制样编码及样品全水分、日期、时间、货号、采制样人。按各单位规定时间交化验室签收；所有煤样由采制人员送至煤粉交接室,在有关人员的监督下,由采制人员同化验员当场缩分为两份，一份交化验员，另一份由采制员与化验员共同锁样保管。7、入厂煤的三级编码1) 一级编码方式：火车运输的大矿煤由专门人员编码，汽车煤与小矿煤由燃料管理人员编码,并将临时编码通知采制人员，编码人员应详细登记矿别、节数、车号、对应编码。2) 二级编码方式：对小窑煤，采制班班长根据燃料管理员的临时编码进行二级编码，并详细登记矿别、对应编码。此编码作为制样编码。3) 三级编码方式：化验班长对交接的0.2空气干燥基煤粉样进行三级编码并详细登记对应编码, 此编码作为分析编码。4) 解码：待样品化验结束后，编码人员以书面形式提供详细的矿别、节数、车号、对应编码，解码后出具化验报告。 （二）入厂煤、月、季、年综合样的制备1、本厂分析样的制备和化验1) 入厂煤月样：每月底将所存火车运输大矿（分矿）3空干基样，掺和、缩分至100g，制成0.2样，密封保存，作为0.2月综合样，贴上标签，标签上应注明样名、日期、时间、采制值班员姓名，交化验室签收。化验室将收到的0.2月综合样,掺和、缩分为两份，其中一份作为季综合样的子样保存。另一份化验并出具报表。2) 季样：化验班每季度最后一月月底将收到的本季三个月综合留样分矿掺和、缩分为两份，其中一份作为年综合样的子样保存。另一份化验并出具报表。3) 年样：化验班每年12月底将本年四个季度的综合留样分矿掺和、缩分为两份，其中一份为年综合样保存。另一份化验并出具报表4) 入炉煤月、季、年样：入炉煤月、季、年样的制备和化验同上。2、外送样的制备：1) 入厂大矿6外送样：每月底采制人员将所存火车运输大矿（分矿）6月综合样，掺和、缩分至2，帖好标签，密封保存，作为年综合外送样的子样。年底将12个月的子样混合缩分至12，制成年样。2) 汽车煤3外送样：每月（旬）集中制备月（旬）综合样时，分矿别各分取2，（按月各矿小窑煤进煤量混合制成一个样）密封保存, 作为年综合外送样的子样。年底将12个月的子样混合缩分至12，制成年样。3) 外送年样分析项目为：水分、灰分、挥发分、全硫、发热量、元素分析、可磨性指数、灰成分、灰熔融性。（三）化验1、入厂煤的化验1) 入厂煤要批批化验全水分（Mt）、空气干燥基水分(Mad)、空气干燥基灰分(Aad)、空气干燥基挥发分(Vad)、空气干燥基硫(St,ad)、空气干燥基弹筒发热量(Qb,ad)、（换算成收到基低位发热量 Qnet,ar）。2) 对入厂煤（分矿别）月综合样分析化验全水分（Mt）、空气干燥基水分(Mad)、空气干燥基灰分(Aad)、空气干燥基挥发分(Vad)、空气干燥基硫(St,ad)、空气干燥基弹筒发热量(Qb,ad)、（换算成收到基低位发热量 Qnet,ar）。3) 每季度对入厂煤季综合样分矿别分析化验全水分（Mt）、空气干燥基水分(Mad)、空气干燥基灰分(Aad)、空气干燥基挥发分(Vad)、空气干燥基硫(St,ad)、空气干燥基弹筒发热量(Qb,ad)、（换算成收到基低位发热量 Qnet,ar）。元素分析；每半年对入厂煤的混合样进行一次煤、灰全分析。4) 对新进煤源应进行，全水分、工业分析、元素分析、发热量、全硫、煤灰熔融性、可磨性、煤灰成分等分析。5) 化验室接收到0.2空气干燥基编码煤样后，由两名化验员分别进行工业分析和发热量的测定。6) 所有分析化验项目必须进行平行样测定，严格执行“两次测定值的差若不超过国标规定的重复性限（同一化验室允许差T），取其算术平均值作为测定结果，否则，需进行第三次测定，如3次测定值的极差小于等于1.2T，则去3次测定值的算术平均值作为测定结果，否则，需进行第四次测定，如4次测定值的极差小于等于1.3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果，如极差大于1.3T而其中3个测定值的极差小于等于1.2T，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，检查仪器和操作，重新测定。 7) 所有分析化验项目的称量、测试结果必须详细计入专用原始记录。2、存查样的抽查1) 对锁存3和0.2存查样,部门负责人不定期进行抽查对比。2) 0.2存查样对比弹筒发热量0.3MJ/Kg；3存查样弹筒对比发热量0.5MJ/Kg。十四、附则附件1：燃煤采制化设备计量检定、检验周期表序号设备名称检验项目校验周期检验标准校验人1入厂煤机械化采样设备精密度检验两年一次技术监督部门2入炉煤机械化采样设备精密度检验两年一次技术监督部门3破碎缩分制样机精密度检验一年一次计量（煤检）1003-2002自检5高温炉恒温区试验每年一次自检6高温炉准确度试验每月一次自检7量热仪准确度试验每月一次DL/T928-2005自检8量热仪热容量标定每季度一次GB/T213-2003自检9测硫仪准确度试验每季度一次计量（煤检）1001-2002自检10自动工业分析仪准确度试验 每季度一次计量（煤检）1002-2002自检11电子天平计量检定每年一次国家技术监督部门12热电偶、温控表计量检定每年一次国家技术监督部门13氧气压力表计量检定两年一次国家技术监督部门14氧弹水压试验两年一次国家技术监督部门15量热仪计量检定两年一次国家技术监督部门 说明：自检设备必须有原始记录、检验报告；经国家技术监督部门计量检定的设备要有计量检定标志和计量检定证书。附件 2：煤质检验报告样表（此表用A4纸）煤 质 检 验 报 告分析编号： 报告日期： 样品类别：供煤矿点：来煤（发货）时间：运输方式：采样时间；分析日期：分 析 项 目空干基ad干燥基d干燥无灰基daf收到基ar水 分 M (%)-灰 分-挥发分 V (%) A (%)-固定碳 Fc(%)-弹筒发热量Qb, (J/g)-高位发热量Qgr, (J/g)-低位发热量Qnet,(MJ/)-硫 St(%)-氢 H(%)-备 注 负责人： 审核： 化验员： 采样员：附件3燃煤工业分析原始记录天津国电津能热电有限公司 第 页分析编码样名采制样人采样时间分析时间分析项目Mad (%)Aad (%)Vad (%)器皿质量(g)皿重(g)煤样质量(g)样重(g)煤样+器皿质量(g)总重(g)第一次烘（灼烧）后质量(g)烧后重(g)第二次烘（灼烧）后质量(g)减重(g)第三次烘（灼烧）后质量(g)结果(%)试样减少质量(g)平均值(%)结果(%)结果(%)平均值(%)焦渣特性# 分析编码样品采制样人采样时间分析时间分析项目Mad (%)Aad (%)Vad (%)器皿质量(g)皿重(g)煤样质量(g)样重(g)煤样+器皿质量(g)总重(g)第一次烘（灼烧）后质量(g)烧后重(g)第二次烘（灼烧）后质量(g)减重(g)第三次烘（灼烧）后质量(g)结果(%)试样减少质量(g)平均值(%)结果(%)结果(%)平均值(%)焦渣特性# 审核： 化验员：附件4燃煤发热量测定原始记录天津国电津能热电有限公司 第 页分析编码样品名称采制样人采样时间年 月 日 时分析日期年 月 日 室温 煤样质量(g)仪器名称桶号数据编号试验结果(MJ/)Qb, ad (1)Qb, ad (2)Qb, ad (3)Qb, ad (4)极差(J/g)弹筒发热量Qb,ad(MJ/)审核： 化验员：分析编码样品名称采制样人采样时间年 月 日 时分析日期年 月 日 室温 煤样质量(g)仪器名称桶号数据编号试验结果(MJ/)Qb, ad (1)Qb, ad (2)Qb, ad (3)Qb, ad (4)极差(J/g)弹筒发热量Qb,ad(MJ/)附件5入厂煤采制样及全水分测定原始记录天津国电津能热电有限公司 第 页来煤矿别天气情况来煤（发货）时间采样方式采样时间来煤总量（吨）车数 节（辆）最大粒度（）子样数目（个）子样质量（）总样质量（）煤样编码采制样人车号（备注）存查样留样时间存查煤样编码存查煤样质量（）监督人年综合样留样质量（）操作人3空干基月综合样留样质量(g)操作人记事全水分测定时间测定人器皿质量(g)煤样质量(g)煤样+器皿质量(g)第一次干燥后质量(g)第二次干燥后质量(g)第三次干燥后质量(g)试样减少质量(g)测定结果(%)平均值(%)极差记事 审核： 附件6：煤样标签天津国电津能热电有限公司煤样标签煤样名称制样编号采样日期采制样人分析编号