COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定

COD 低浓度和高浓度标线以及水样的测定一、实验目的：1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。二、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液， 在强硫酸介质中， 以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至1000mg/L,在600nm20nm波长处测定重铭酸钾被还原产生的三价铭（33+）的吸光度，试样中COD值与三价铭（C产）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（ Cr3+ ） 的吸光度换算成试样的COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L至 250mg/L ，在440nm 20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铭（Cr3+）的两种铭离子的总吸光度；试样中 COD值与六 价铭（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铭（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。三、实验仪器及药品：（ 1）仪器： HACH DR2800 型分光光度计； HACH DR200 消解器； HACH COD消解 -比色管（10ml） ；超纯水器LHP-05-H ，电子天平；（ 2）试剂：重铬酸钾；邻苯二甲酸氢钾；硫酸银；浓硫酸；硫酸汞；（ 3）试剂配制 重铬酸钾溶液分别配置 c（ 1/6K2Cr2O7） =0.5mol/L ， 0.05mol/L ， 0.02mol/L 的溶液。硫酸-硫酸银（1%）向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银试剂，放置13天使之溶解。 COD 标准溶液以每克KHP （邻苯二甲酸氢钾）溶于1L 水中对应 COD 为 1776mg/L 计算，分别配置实验中需要的 COD 标准溶液 。四、实验步骤：1、硫酸一硫酸银溶液配置：将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸中，静置1d2d, 搅拌，使其溶解。2、重铬酸钾标准溶液配置： c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L 称取 24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分别取溶液100ml、 40ml 置于 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，分别得到重铬酸钾标准溶液c (1/6 K2Cr2O7)=0.050mol/L 和 c (1/6 K2Cr2O7)=0.020mol/L。3、邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液配置： 将邻苯二甲酸氢钾在102-120温度下烘干 2 小时。按每克邻苯二甲酸氢钾对应 COD1.176g/L 配置 COD 为 10000 的标准溶液，将8.502克邻苯二甲酸氢钾溶解在1000ml水中得到COD为10000 的标准溶液。4、 COD 标准曲线的绘制：高浓度( COD150-1500) ：1)用上述COD 标准溶液配置成COD 分别为150、 300、 600、 900、 1200、 1500的 COD 溶液2)往试管中分别加入c (1/6 K 2Cr2O7)= 0.5mol/L重铭酸钾溶液1mk硫酸-硫酸银 3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g (目的是消除氯离子干扰)。另以 2ml 纯水代替 COD 标准溶液作为空白。3)将上述溶液放置在消解器上150下消解2h4)于波长600nm 处测其吸光度，做标准曲线。低浓度 1( COD50-150) ：1)用上述COD 标准溶液配置成COD 分别为50、 75、 100、 125、 150 的 COD 溶液2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.05mol/L 重铬酸钾溶液1ml、 硫酸 -硫酸银3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g (目的是消除氯离子干扰)，另以 2ml 纯水代替 COD 标准溶液作为空白。3)将上述溶液放置在消解器上150下消解2h4)于波长440nm 处测其吸光度，做标准曲线。低浓度 2 （COD10-50）:1）用上述COD标准溶液配置成COD分别为10、20、30、40、50的COD溶液 2）往试管中分别加入c （1/6 K2Cr2O7）= 0.02mol/L重铭酸钾溶液1mk硫酸-硫酸银 3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g （目的是消除氯离子干扰）。另以 2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。3）将上述溶液放置在消解器上150 c下消解2h4）于波长440nm处测其吸光度，做标准曲线。5、水样的测定1、取18支试管，分为三个浓度梯度组，编号 A、B、C,。2、水样摇匀，分别取50ml、5ml、2ml于100ml容量瓶中，稀释至标线，与上 一步编号对应，分别为 A、B、C。3、处理方法见下表：表1、三组水样的测定方法重复1、2、3、4、56 （空白）A加入0.5mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸- 硫酸银3ml,水样2ml,硫酸汞约0.03g, 在消解器上150c下消解2h, 600nm波 长处测吸光度加入0.5mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,去离子水2ml,在消解器上150c下消解2h, 600nm波长处测吸光 度B加入0.05mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸 -硫酸银3ml,水样2ml,硫酸汞约0.03g, 在消解器上150c下消解2h, 440nm波 长处测吸光度加入0.05mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml ,去离子水2ml,在消解器 上150c下消解2h, 440nm波长处测吸 光度C加入0.02mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,去离子水2ml,硫酸汞约 0.03g,在消解器上 150 c下消解 2h, 440nm波长处测吸光度加入0.02mol/L重铭酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,去离子水2m,在消解器上150c下消解2h, 440nm波长处测吸光 度五、实验结果：1、标线测定结果如下:表2各浓度测定结果高浓度COD15030060090012001500吸光度0.0590.1230.2390.3540.4820.595低浓度1COD5075100125150吸光度-0.171-0.251-0.333-0.422-0.499低浓度2COD1020304050吸光度-0.036-0.066-0.098-0.131-0.1622、绘制成图如下:1600140012001000800600400200 0COD150-150标线 COD一线性（COD）吸光度COD50-15标线*吸光度一线性（吸光度）吸光度图1高浓度的COD150-1500测定标线图2低浓度COD50-150测定标线COD10-5标线60-0.2-0.15-0.1-0.05吸光度50吸光度一线性(吸光度)40 -30 -20 -10 -0-L0图3低浓度COD10-50测定标线3、水样测定结果如下表(1) COD10-50水样，把水样稀释了 50倍吸光度-0.097-0.104-0.105-0.097-0.107COD29.531.732.029.532.65平均值=31.07COD=31.07*50=1553.5mg/l(2) COD50-15冰样，把水样稀释了 20倍吸光度-0.263-0.267-0.269-0.260-0.259COD78.1879.3979.9977.2876.97平均值=78.36COD=78.36*20=1567.2mg/l(3) COD150-1500水样，把水样稀释了 2倍吸光度0.3070.3080.3160.3150.306COD770.81778. 36788.44793.48770.81平均值=780.38COD=780.38*2=1560.76mg/l以上水样三个不同范围的测定是同一个水样， 稀释到这三个标线范围，在低浓度,由于稀释的倍数越大，一点小的误差产生的结果偏差就较大