AP系列火焰光度计说明书.doc

AP系列火焰光度计 1、 原理简述2、 用途3、 主要技术指标4、 仪器正常使用条件5、 仪器体积、重量、成套性、燃料说明6、 仪器的结构7、 使用前的准备8、 仪器的操作9、 保养和维护1、 原理简述:从分子结构理论了解到:原子的外层电子总沿着固定的轨道运行,当受到火焰提供的热能后,其电子就要脱离原先轨道跃迁到受激能级轨道,由于同时又受到原子核的吸引,电子又从受激能级回复到正常状态时,电子就要释放能量.这种能量是以发射出其元素特定波长的光谱来表示.利用测量元素特定光谱的波长的发光强弱来进行元素定性定量的方法就称之为火焰发射光谱分析法,利用火焰光谱分析法制造的分析仪器就叫火焰光度计.对火焰光度计来讲,虽然理论上被测元素含量与其发射光谱强度成正比,但由于受到激发能量限制,一般只适用于一定浓度范围的碱金属,碱土金属的定量分析.2、 用途1、 水泥、玻璃、陶瓷及耐火材料的分析测定2、 农业土地普查及土壤含肥量的测定3、 制药行业、食品行业对产品的分析及监控4、 医疗临床对人体血清及尿液中的钾、钠含量分析3、 主要技术指标1、 接受元件:硅光电池2、 分光方式:干涉滤色片3、 显示方式:液晶显示读数4、 稳定性:用标准溶液连续进样,15s内仪器示值的相对最大变化量3.每分钟测量1次,共测定6次,仪器示值的相对最大变化量155、 重复性: 36、 线性误差:K: 0.005mmolL Na: mmolL7、 响应时间:8s8、 样品吸喷量:6mLmin9、 测试范围： Na：0 - 100ppm；K：0 - 100ppm；Li：0 - 100ppm；Ca：0-1000ppm； Ba：0 - 3000ppm；10、 检测限： Na：0.01ppm；K：0.01ppm；Li：0.025ppm；Ca：0.1ppm； Ba：10ppm； 11、 仪器的结构特点： 1)带有Na、K、Li、Ca、Ba五种滤光片，5通道检测；可同时 检测3种元素、显示3种元素含量； 2)带数字键触摸面板； 3)单点校正；仪器可保存校正曲线； 4)RS232接口；可外接电脑或打印机； 5)带有湿气分离器；4、 仪器正常使用条件 a) 环境温度：+10+35；b) 相对湿度： 85%；c) 仪器应水平放置于无震动的工作台上，避免强光直接照射，周围无强烈的电、磁场干扰，气流影响，无影响使用的振动；d) 产品使用现场不应有易燃易爆、腐蚀性气体，并备有灭火设施；e) 电源电压220V22V,频率50Hz1Hz，并具有良好的接地；f) 额定功率为250W。g) 用户备有不含杂质,并燃烧稳定的液化气或丙烷5、 仪器体积、重量、成套性1、 体积:440310500mm2、 重量:12.5Kg3、 成套性:包括主机、空气压缩机、附件备件等4、 关于燃料问题: 火焰光度计开发制造于上世纪六七十年代,当时只有利用汽油气化作为仪器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影响仪器的正常使用如:气温低,汽油气化不正常无法点燃；汽油要求120号高品质的溶剂油,一般不易购买；汽油又受到储存条件，使用时间的变化.鉴于上述原因,本公司生产的火焰光度计不配备汽油气化缸.取而代之,要求用户采用石油液化气作为燃料.石油液化气近几十年来,已作为生活必需品,它燃烧稳定,安全可靠.为此用户只要配备液化气罐,即可使用仪器.6、 仪器的结构1、 气路系统本公司在仪器出厂前经过严格的测试,仪器后侧面有气源接口接空气压缩机,液化气接口接液化气罐即可.空气压缩机气源经过过滤减压阀流量控制在0.120.20Mpa作为吸样的气源.液化气经过针形阀控制其流量,然后进入雾化室与样品混合后进入燃烧室平稳燃烧.2、 测量系统样品在燃烧室中发出其元素的特征谱线,透过干涉滤光片后,排除杂散光的影响,成为单一波长的光束,然后由光电池接受其光能的大小,转换成电信号,经放大器放大,由液晶显示屏显示样品的读数.7、 使用前的准备1、 用户需配备液化石油气罐2、 溶液的配制1、 由于溶液配制过程中,采用不同的蒸馏水作溶剂,会产生不同的背景值,为克服这差异,希望在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水.2、 火焰光度计本身无法得出被测元素的绝对浓度值.因此,必须首先制备标准溶液,进行检测标定,绘制标准曲线,然后对未知溶液进行测定.获得仪器显示的读数后,再从曲线上找到相应的浓度值,从而得到被测溶液的未知浓度值.8、 仪器的操作1、 开机将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机,在燃烧室内腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后盖上烟囱盖,即可接上电源进行操作.按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表上升至0.12-0.2MPa之间.然后随着空压机阀芯的滑动,其输出压力会稍有下降,至0.12-0.2MPa之间,达到平衡状态,此属正常情况,其输出维持一定压力始终不变.将吸样管插入溶液,溶液随吸样管进入雾化室,在燃烧室喷口处可以观察到雾状气流.同时,注意观察废液杯是否有废液匀速排出,如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气,如有空气请用手挤压乳胶管将气泡排出,如果还是不行请吸酒精3-4分钟再吸溶液观察一下,这时气泡应该已排除.(这一步非常重要,如没搞好会引起仪器的不稳定).打开液化气钢瓶开关,过10秒中左右,使用人左手间隙按点火开关,右手旋转燃气开关(本仪器出厂时燃气开关以基本调好位置只要做适当调整即可)火点着后通过观察窗察看火焰大小.在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2-4CM.初次使用仪器时,会发生火点不着的情况,可先关闭燃气开关,取走烟囱罩,稍许打开燃气开关,即可在玻璃管上方闻到燃气味,可按点火开关进行击打,打不着可加些气,至点着为止.往往是燃气过大,反而无法点着.使用时特加注意.2、 预热接下来是预热阶段.由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程.起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定.预热时间约需20分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件.3、 测试1、 开机按下电源开关，仪器显示屏显示校准曲线 浓度K: 0.00Na： 0.00按“返回”键仪器显示测试菜单g/ml请放入样品后按测试键测试按“0”键调零再按“返回”键仪器显示设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 拟合按数字键“1”进入单位选择菜单请选择单位1. g/ml2. mmolL3.百分比这时用户只要按键盘上相应的数字键就会选择好相应的单位如：按数字键“1”显示屏显示请选择单位 g/ml1. g/ml2. mmolL3.百分比以此类推选择好后按“确认”键回到设置界面设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 拟合按数字键“2”进入元素选择菜单请选择元素1.K 3.Li 5.Ba2.Na 4.Ca仪器可同时测量3种元素只要用户选择相应的数字键仪器显示屏会在相应的元素上亮起光标。再按“确认”键仪器显示设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 拟合这时我们已经选择好了测量单位和测量元素，接下来就要选择您测试所需要的曲线方式了。仪器提供了三种曲线方式:直线法、折线法和二次拟合曲线法. 折线法现以测试氧化钾、氧化钠为例: 先配制标准溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液 进入仪器设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 曲线 再按数字键“5”仪器显示 曲线选择窗口1、曲线2、折线3、直线 这时按数字键“2”选择所需的曲线类型，再按确认键使“曲线类型”下方显示“折线”设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 折线 按数字键“3”进入“建立曲线”这时显示屏会显示请输入浓度 #01 K Na 这时请将进样毛细管插入空白溶液，然后按数字键“0”显示屏会显示“K 0.00”再按“确认”键光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“0”显示屏显示“Na 0.00”请输入浓度 #01 K 0.00 Na 0.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，（“0”调零是指键盘“0”数字键具有调零功能，这时只要按“0”键仪器就调零了）显示屏右上方显示时间，显示屏中间的读数0.02和0.03是仪器读入的模拟值。请输入浓度 #01 “0”调零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入2号样品输入界面。请输入浓度 #02 K Na 接下来把毛细管插入2号样品5ppm的标准溶液，按数字键“5”显示屏会显示“K 5.00”再按“确认”键光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“5”显示屏显示“Na 5.00”请输入浓度 #02 K 5.00 Na 5.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，显示屏右上方显示时间，倒数15秒后，仪器读入数据，请输入浓度 #01 00：09 K 5.00 0.10 Na 5.00 0.12倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入3号样品输入界面。接下来把毛细管插入3号样品10ppm的标准溶液，依此类推直到输入完最后样品50ppm后显示屏跳入“请输入样品浓度#8”时按“返回键”显示屏显示是否保存文件1.是 0.否这时按数字键“1”选择保存,按数字键“0”不保存文件；一般情况下请选择保存.按数字键“1”后仪器显示请输入文件名称：这时按数字键给文件编号，编号方式可以是日期如：09年1月1日就按数字键090101仪器显示请输入文件名称： 090101 按“确认键”仪器显示自动回到设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 折线这时再按“返回”键仪器就进入测试窗口g/ml请放入样品后按测试键测试按“0”键调零接下来就只要把毛细管放入被测液，按“测试”键仪器就开始测定被测液，读数自动显示在显示屏上如：放入10g/ml钾钠混合液按“测试”键仪器显示被测液读数g/mlK: Na: 10.1 10.1这时按“打印”键，打印机自动打印当前测量结果（火焰光度计的火焰状况有其不确定性，在一段时间内火焰能保持稳定，时间一长火焰就会漂移，从而影响测试结果，本仪器提供了曲线校准功能，最大限度的保证测试结果的准确性，通过大量的实验数据对比，我们发现在测试1015个样品后，用标准液校准仪器，这样能最大限度的保证测试结果的准确性。具体应用如下：在仪器键盘中按“校准”键仪器显示校准曲线 浓度 “0”键调零K: 0.00Na： 0.00这是先放入空白，按“0”键清零，浓度下方的值是仪器根据用户在标定曲线时自动计算的标准值，用户只需吸入相应的标准样品后按“确认”键仪器会自动校准曲线。过15秒钟后自动跳入测试菜单，用户只需继续测试即可 二次拟合曲线法现以测试氧化钾、氧化钠为例: 先配制标准溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液 按“返回”键进入仪器设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 拟合 再按数字键“5”使曲线选择窗口1、曲线2、折线3、直线 按数字键“1”选择曲线，再按“确认”键下方显示“曲线”设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 曲线 按数字键“3”进入“建立曲线”这时显示屏会显示请输入浓度 #01 K Na 这时请将进样毛细管插入空白溶液，然后按数字键“0”显示屏会显示“K 0.00”再按“确认”键光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“0”显示屏显示“Na 0.00”请输入浓度 #01 K 0.00 Na 0.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，显示屏右上方显示时间，显示屏中间的读数0.02和0.03是仪器读入的模拟值。（“0”调零是指键盘“0”数字键具有调零功能，这时只要按“0”键仪器就调零了）请输入浓度 #01 “0”调零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入2号样品输入界面。请输入浓度 #02 K Na 接下来把毛细管插入2号样品5ppm的标准溶液，按数字键“5”显示屏会显示“K 5.00”再按“确认”键，光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“5”显示屏显示“Na 5.00”请输入浓度 #02 K 5.00 Na 5.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，显示屏右上方显示时间，倒数15秒后，仪器读入数据，请输入浓度 #01 00：09 K 5.00 0.10 Na 5.00 0.12倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入3号样品输入界面。接下来把毛细管插入3号样品10ppm的标准溶液，依此类推直到输入完最后样品50ppm后显示屏跳入“请输入样品浓度#8”时按“返回键”显示屏显示方程窗口K: Na:K2=7.62 K2=39.11K1=19.18 K1=37.01K0=O.00 K0=0.00R=1.000 R=1.000其中R是相关系数，R值=1说明线性关系拟合的很好测试中R值应在0.991中才能保证测量精度，如R值不对用户需从新标定曲线，切记！再按“返回”键仪器显示是否保存文件1.是 0.否这时按数字键“1”选择保存,按数字键“0”不保存文件；一般情况下请选择保存.按数字键“1”后仪器显示请输入文件名称：这时按数字键给文件编号，编号方式可以是日期如：09年1月1日就按数字键090101仪器显示请输入文件名称： 090101按“确认键”仪器显示自动回到设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 曲线这时再按“返回”键仪器就进入测试窗口g/ml请放入样品后按测试键测试按“0”键调零接下来就只要把毛细管放入被测液，按“测试”键仪器就开始测定被测液，读数自动显示在显示屏上如：放入10g/ml钾钠混合液按“测试”键仪器显示被测液读数g/mlK: Na: 10.1 10.1这时按“打印”键，打印机自动打印当前测量结果 直线法：（直线法一般应用于低含量的检测，检测范围在 0-10g/ml）现以测试氧化钾、氧化钠为例: 先配制标准溶液:2、4、6、8、10g/ml的混合溶液 按“返回”键进入仪器设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 拟合 再按数字键“5”使曲线选择窗口1、曲线2、折线3、直线 按数字键“3”选择曲线，再按“确认”键下方显示“直线”设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 直线 按数字键“3”进入“建立曲线”这时显示屏会显示请输入浓度 #01 K Na 这时请将进样毛细管插入空白溶液，然后按数字键“0”显示屏会显示“K 0.00”再按“确认”键光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“0”显示屏显示“Na 0.00”请输入浓度 #01 K 0.00 Na 0.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，显示屏右上方显示时间，显示屏中间的读数0.02和0.03是仪器读入的模拟值。（“0”调零是指键盘“0”数字键具有调零功能，这时只要按“0”键仪器就调零了）请输入浓度 #01 “0”调零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入2号样品输入界面。请输入浓度 #02 K Na 接下来把毛细管插入2号样品2ppm的标准溶液，按数字键“2”显示屏会显示“K 2.00”再按“确认”键，光标会移动到下一元素Na的右侧，这时按数字键“5”显示屏显示“Na 2.00”请输入浓度 #02 K 2.00 Na 2.00这时按“确认”键仪器开始读入数据，显示屏右上方显示时间，倒数15秒后，仪器读入数据，请输入浓度 #01 00：09 K 2.00 0.10 Na 2.00 0.12倒数15秒后，仪器读入数据显示屏自动跳入3号样品输入界面。接下来把毛细管插入3号样品4ppm的标准溶液，依此类推直到输入完最后样品10ppm后显示屏跳入“请输入样品浓度#8”时按“返回键”显示屏显示方程窗口K: Na:K1=19.18 K1=37.01K0=O.00 K0=0.00R=1.000 R=1.000其中R是相关系数，R值=1说明线性关系很好测试中R值应在0.991中才能保证测量精度，如R值不对用户需从新标定曲线，切记！再按“返回”键仪器显示是否保存文件1.是 0.否这时按数字键“1”选择保存,按数字键“0”不保存文件；一般情况下请选择保存.按数字键“1”后仪器显示请输入文件名称：这时按数字键给文件编号，编号方式可以是日期如：09年1月1日就按数字键090101仪器显示请输入文件名称： 090101按“确认键”仪器显示自动回到设置菜单设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 直线这时再按“返回”键仪器就进入测试窗口g/ml请放入样品后按测试键测试按“0”键调零接下来就只要把毛细管放入被测液，按“测试”键仪器就开始测定被测液，读数自动显示在显示屏上如：放入10g/ml钾钠混合液按“测试”键仪器显示被测液读数g/mlK: Na: 10.1 10.1这时按“打印”键，打印机自动打印当前测量结果用户熟悉操作火焰光度计后,定能得到理想的测试方案.仪器在设置菜单中有“调用曲线 ”功能设置窗口1.单位选择 4.调用曲线2.元素选择 5.曲线类型3.设置曲线 直线 按数字键“4”仪器显示1、直接打开2、浏览打开 按数字键“1”仪器直接打开最近设置的曲线 按数字键“2”仪器显示1、090101 5、2、090102 6、3、090103 7、4、090104 8、仪器可同时储存8根曲线，用户可按相应的数字键来选择曲线，但是在选择时要有一个前提，那就是火焰大小要一致，也就是说如果选择2号曲线，那么现在的火焰大小必须和在标定2号曲线时的火焰大小是一致的。这一点非常重要请客户牢记，如火焰已经调节过大小那么请重新标定。切记！4、关机 关机时,先关闭石油液化气开关,再关闭电源开关.关机后,仪器燃气阀可不必旋动,仍维持原状态.因为到下一次使用时,如燃料不变,那燃烧状况也不会有大的变化,所以待下一次开机点火时,就不必对火焰状况多加调整.若下一次使用时,点火困难,可稍增大燃气量,待引燃后,稍加调整即可.9、 保养和维修每次完成测试工作后,在连续进样蒸馏水或无水乙醇5分钟,使雾化器腔体内得到充分的清洗.仪器空气压缩机工作时,将空气中的水份压缩凝聚在过滤减压阀内,长期积水,会影响仪器的正常使用.用户在使用一个阶段后(每星期),可抬高仪器,旋动仪器左后方的过滤减压阀放水阀门,在压缩空气的推动下,积水会自动排放,积水排空后反方向旋紧即可.空气压缩机工作时,空气中的水份会凝聚空气压缩机的底部长期积水,会影响仪器的正常使用.用户在使用一个阶段后(每星期),可抬高空压机,旋动空压机下方的放水阀门,在压缩空气的推动下,积水会自动排放,积水排空后反方向旋紧即可.生 产 商：上海傲谱分析仪器有限公司 执 行 产 品 标 准 号：Q/SGVU 2-2009生产地址：上海市上中路303号3幢210室 计量器具制造许可证号：沪制 01040068电 话：021-64530416 邮 编：200231