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XXXX化工有限公司新变换升温硫化方案编 制 人: 事业部审核: 安环部审核: 动力部审核: 生产部审核: 审 批 人: 二0一一年八月十五日一、组织机构项目负责人:余波浪、杨晓林工艺负责人:李 雪设备负责人:白云峰安全负责人:王建会二、硫化前准备1.CS2准备充足,氧气减压阀一只,氧气胶管10米。2.准备足够的N2气。3.CS2转子流量计一只(10L100L/h)。4.电仪校验合格。5.消防器材准备充足。6.新变换系统氮气置换合格。三、升温硫化应具备的条件1.催化剂填装完毕,装料口按要求封闭2.仪表及控制系统试用合格3.管道设备保温4.操作人员熟悉工艺及升温硫化方案四、硫化方案1.置换在除油炉进口打开氮气阀,然后用氮气将除氧炉、一、二变换炉内触媒粉尘吹尽,依次顺流程对新变换系统进行置换,在系统出口取样O2含量小于等于0.5为合格。2.升温 置换合格后,打开除油炉进口和系统出口放空阀,通知压缩岗位启压缩机送气,确认有一定的循环量后(放空管有气冒出后),启电炉开始升温,升温速率控制在20-40/h,空速为1500-2000h-1,经6-8小时,一变炉一段触媒床层温度至120-150,恒温2小时,缩小床层温差,然后按升温速率,将床层上部温度升至200以上,下部温度大于170。关小一变炉进口阀,打开一变炉二段硫化阀门,将一变炉二段床层温度升至200以上,下部温度大于170,按照同样的方法对二变炉一段、二段进行升温,当一变炉、二变炉各段床层温度上至200以上,下部温度大于170时,即可转入硫化初期,加CS2。3.硫化初期 当触媒层温度达到180-200时,分析变换炉进口煤气中H220%,从电炉出口处加入CS2。用氮气向CS2储槽加压控制CS2压力为0.05-0.1Mpa,加入量控制在5-10L/h,并严密监视触媒床层温度变化,防止加入量过大造成触媒超温,约经12-14小时,将一变换炉一段床层温度提至210-300,打开进一变换炉二段的硫化阀门,关小一变炉进口阀门,约经10-12小时,将一变换炉二段床层温度提至210-300,按照同样的方法依次对二变换炉一段和二段的硫化阀门进行硫化,当一变炉、二变炉各段床层温度都提至210-300时转入硫化中期阶段,开始分析出口H2S含量,分析频率1次/小时。4.硫化中期 控制催化剂床层温度在300-380,CS2加入量提高至10-20L/h,按照硫化初期同样的操作方法调节一变炉、二变炉的硫化阀门对一变炉、二变炉各段进行硫化中期,当一变炉、二变炉各段出口分析H2S4g/m3,认为H2S已穿透,转入硫化后期,强制硫化,分析频率1次/30分钟。5.硫化后期 强制硫化阶段约为48小时,将触媒层温度提至380-450,CS2加入量控制在20-40L/h,分析一变炉、二变炉各段出口H2S含量连续三小时分析数据10g/m3,停加CS2停电炉,转入焖炉阶段。6.降温排硫 1)按要求加大空速降低炉温,全开放空,停加CS2。 2)干煤气进行吹扫,降温排硫将触媒层温度降至200-280,分析出口H2S含量0.5g/m3,硫化结束,停车。五、注意事项1.硫化时,加强除油炉、主热交排污,减少煤气中的油含量,并将系统出口放空点燃,防止CO和CS2中毒。2.由于CS2氢解生成H2S的反应温度在200左右时才能进行,会放出大量的热,因此CS2加入时应特别小心,防止配入量过大,使触媒层温度猛涨,每调一次,CS2加入量要稳定运行1小时以上,在根据触媒层温度变化情况调CS2加入量。3.加强变换炉各段出口H2S分析,根据分析数据,初期主要是观察床层状况,中后期决定CS2加入量或硫化终点。4.若触媒层温度猛升,可采取下列处理措施 A停加CS2 B减、停电炉(但电炉出口温度不低于160) C.切断气源 D.如果采取上述方法后床层温度仍有上升趋势(520),且降温较慢时,可联系调度送氮气降温或向系统添加蒸汽,添加蒸汽要缓慢,温度开始回落后,迅速停加蒸汽。5.硫化过程中,以触媒层温度变化为第一控制指标,严格控制升温速率,一变换炉进口温度低于180时,严禁通蒸汽至系统。6.碰上紧急情况,如停车等,要先停电炉和CS27.催化剂床层在没有硫化前不得超过250,否则甲烷化反应温度暴涨。8.常压变换气置换,按要求缓慢加压,否则甲烷化反应温度暴涨。六、硫化过程及时间控制表阶段时间(h)循环流量(m3/h)床层温度()电炉出口()入炉CS2含量(g/Nm3)备注升温241500-2000常温-210250硫化初期481500-2000210-3002505-10硫化中期481500-2000300-38030010-20硫化后期481500-2000380-45032020-40出口H2S含量20g/m3降温置换121800-2200200-280250停加CS2出口H2S含量0.5g/m3
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