中国药品检验标准操作规范2010年版澄清度检查.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：TP-0902页号：1/3澄清度检查标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、简介24、仪器与用具25、试药与试液26、操作程序37、更改信息3颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了澄清度的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品溶液澄清度的检查。2 引用标准中国药典2010年版二部附录 B “澄清度检查法”、中国药品检验标准操作规范2005年版P247“澄清度检查法”。3 简介澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法（中国药典2010年版二部附录B）是用规定级号的浊度标准溶液与供试液比较，以判定药品溶液的澄清度或其溶液的浑浊程度。4 仪器与用具比浊用玻璃管 内径1516mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。伞棚灯 用TP-09-008可见异物检查标准操作程序中第一法灯检法项下的检查装置，照度为1000Lx。5 试药与试液5.1浊度标准储备液的制备 称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40的水浴中微热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置46小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。5.2浊度标准原液的制备 取浊度标准储备液15.0ml,置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量、置1cm的吸收池中，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录A）在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.120.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。5.3浊度标准液的制备 取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用新制，用前摇匀。级号0.51234浊度标准原液（ml）2.55.010.030.050.0水（ml）97.595.090.070.050.06 操作程序6.1除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mm，在浊度标准液制备5分钟后，于暗室内垂直同置于伞朋灯下，照度为1000Lx,从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。6.2在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再行观察。6.3注意事项6.3.1制备澄清度检查用的浊度标准储备液、原液和标准液，均应用澄清的水（可用0.45m孔径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。6.3.2浊度标准储备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定配制、使用，否则影响结果。6.3.3温度对标准储备液的制备影响显著，因此规定两液混合时的反应温度应保持在251。6.3.4用于配制供试品溶液的水，均应为注射用水或新沸放冷的澄清水。6.3.5供试品溶液配制后，应在5分钟内进行检视。7 计算与记录应记录供试品溶液制备方法、浊度标准液的级号、比较结果等。8 判定标准 比较结果，如供试品溶液管的浊度浅于或等于0.5级号的浊度标准液，即为澄清；如浅于或等于该品种项下规定级号的浊度标准液，判为符合规定；如浓于规定级号的浊度标准液，则判为不符合规定。9 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。