食品中总砷及无机砷的测定

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB T 5009 11 2003 代 替 GB T 5009 11 1996 食 品 中 总 砷 及 无 机 砷 的 测 定 Determination of total arsenic and abio arsenic in foods 2003 08 11 发 布 2004 01 01 实 施 前 言 本 标 准 代 替 GB T 5009 11 1996 食 品 中 总 砷 的 测 定 方 法 本 标 准 与 GB T 5009 11 1996 相 比 主 要 修 改 如 下 修 改 了 标 准 的 中 文 名 称 标 准 中 文 名 称 改 为 食 品 中 总 砷 及 无 机 砷 的 测 定 一 一 增 加 了 总 砷 的 测 定 增 加 了 无 机 砷 的 测 定 按 照 GB T 20001 4 2001 标 准 编 写 规 则 第 4 部 分 化 学 分 析 方 法 对 原 标 准 的 结 构 进 行 了 修 改 本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 提 出 并 归 口 本 标 准 总 砷 的 测 定 第 一 法 由 四 川 省 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 和 卫 生 部 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 负 责 起 草 北 京 市 卫 生 防 疫 站 北 京 进 口 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 参 加 起 草 本 标 准 总 砷 的 测 定 第 二 法 由 中 国 预 防 医 学 科 学 院 营 养 与 食 品 卫 生 研 究 所 青 海 省 卫 生 防 疫 站 负 责 起 草 本 标 准 总 砷 的 测 定 第 三 法 由 卫 生 部 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 负 责 起 草 本 标 准 总 砷 的 测 定 第 四 法 由 华 西 医 科 大 学 负 责 起 草 本 标 准 无 机 砷 的 测 定 第 一 法 由 卫 生 部 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 负 责 起 草 吉 林 省 卫 生 防 疫 站 广 东 省 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 安 徽 省 卫 生 防 疫 站 参 加 起 草 本 标 准 无 机 砷 的 测 定 第 二 法 由 江 苏 省 疾 病 预 防 控 制 中 心 负 责 起 草 安 徽 省 卫 生 防 疫 站 南 京 市 卫 生 防 疫 站 参 加 起 草 本 标 准 总 砷 的 测 定 第 一 法 主 要 起 草 人 强 卫 国 杨 惠 芬 毛 红 阎 军 本 标 准 无 机 砷 的 测 定 第 一 法 主 要 起 草 人 杨 惠 芬 顾 微 边 疆 梁 春 穗 胡 家 英 本 标 准 无 机 砷 的 测 定 第 二 法 主 要 起 草 人 仓 公 敖 滕 小 沛 吉 钟 山 丁 刚 胡 家 英 本 标 准 于 1985 年 首 次 发 布 于 1996 年 第 一 次 修 订 本 次 为 第 二 次 修 订 食 品 中 总 砷 及 无 机 砷 的 测 定 总 砷 的 测 定 1 范 围 本 标 准 规 定 了 各 类 食 品 中 总 砷 的 测 定 方 法 本 标 准 适 用 于 各 类 食 品 中 总 砷 的 测 定 本 方 法 检 出 限 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 0 01 mg kg 线 性 范 围 为 O ng ml 200 ng m 银 盐 法 O 2 mg kg 砷 斑 法 0 25 mg kg 硼 氢 化 物 还 原 比 色 法 O 05 mg kg 第 一 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 2 原 理 食 品 试 样 经 湿 消 解 或 干 灰 化 后 加 入 硫 脲 使 五 价 砷 预 还 原 为 三 价 砷 再 加 入 硼 氢 化 钠 或 硼 氢 化 钾 使 还 原 生 成 砷 化 氢 由 氩 气 载 入 石 英 原 子 化 器 中 分 解 为 原 子 态 砷 在 特 制 砷 空 心 阴 极 灯 的 发 射 光 激 发 下 产 生 原 子 荧 光 其 荧 光 强 度 在 固 定 条 件 下 与 被 测 液 中 的 砷 浓 度 成 正 比 与 标 准 系 列 比 较 定 量 3 试 剂 3 1 氢 氧 化 钠 溶 液 2 g L 3 2 硼 氢 化 钠 NaBH 溶 液 10 g L 称 取 硼 氢 化 钠 10 O g 溶 于 2 g L 氢 氧 化 钠 溶 液 1 000 mL 中 混 匀 此 液 于 冰 箱 可 保 存 10 天 取 出 后 应 当 日 使 用 也 可 称 取 14 g 硼 氢 化 钾 代 替 10 g 硼 氢 化 钠 3 3 硫 脲 溶 液 50 g L 3 4 硫 酸 溶 液 十 9 量 取 硫 酸 100 mL 小 心 倒 入 水 900 ml 中 混 匀 3 5 氢 氧 化 钠 溶 液 100 g L 供 配 制 砷 标 准 溶 液 用 少 量 即 够 3 6 砷 标 准 溶 液 3 6 1 砷 标 准 储 备 液 含 砷 0 1 mg mI 精 确 称 取 于 100 干 燥 z h 以 上 的 三 氧 化 二 砷 As203 0 132 o g 加 00 g L 氢 氧 化 钠 10mL 溶 解 用 适 量 水 转 入 1 000mI 容 量 瓶 中 加 1 9 硫 酸 25mI 用 水 定 容 至 刻 度 3 6 2 砷 使 用 标 准 液 含 砷 1 p mL 吸 取 1 00 mL 砷 标 准 储 备 液 于 100 mL 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻 度 此 液 应 当 日 配 制 使 用 3 7 湿 消 解 试 剂 硝 酸 硫 酸 高 氯 酸 3 8 千 灰 化 试 剂 六 水 硝 酸 镁 150 g L 氯 化 镁 盐 酸 1 1 4 仪 器 原 子 荧 光 光 度 计 5 分 析 步 骤 5 1 试 样 消 解 5 1 1 湿 消 解 固 体 试 样 称 样 1 g 2 5 g 液 体 试 样 称 样 5 g 10 g 或 mI 精 确 至 小 数 点 后 第 二 位 置 人 50 mL 100 mL 锥 形 瓶 中 同 时 做 两 份 试 剂 空 白 加 硝 酸 20 mI 40 mI 硫 酸 1 25 mL 摇 匀 后 放 置 过 夜 置 于 电 热 板 上 加 热 消 解 若 消 解 液 处 理 至 10 mI 左 右 时 仍 有 未 分 解 物 质 或 色 泽 变 深 取 下 放 冷 补 加 硝 酸 5 mL 10 mL 再 消 解 至 10 mL 左 右 观 察 如 此 反 复 两 三 次 注 意 避 免 炭 化 如 仍 不 能 消 解 完 全 则 加 入 高 氯 酸 1 mL 2 mL 继 续 加 热 至 消 解 完 全 后 再 持 续 蒸 发 至 高 氯 酸 的 白 烟 散 尽 硫 酸 的 白 烟 开 始 冒 出 冷 却 加 水 25 mL 再 蒸 发 至 冒 硫 酸 白 烟 冷 却 用 水 将 内 容 物 转 入 25 mL 容 量 瓶 或 比 色 管 中 加 入 50 g L 硫 脲 2 5 mL 补 水 至 刻 度 并 混 匀 备 测 5 1 2 干 灰 化 一 般 应 用 于 固 体 试 样 称 取 1 g 2 5 g 精 确 至 小 数 点 后 第 二 位 于 50 mL 100 mL 坩 埚 中 同 时 做 两 份 试 剂 空 白 加 150 g L 硝 酸 镁 10 mI 混 匀 低 热 蒸 于 将 氧 化 镁 1 g 仔 细 覆 盖 在 干 渣 上 于 电 炉 上 炭 化 至 无 黑 烟 移 入 550 C 高 温 炉 灰 化 4 h 取 出 放 冷 小 心 加 入 1 1 盐 酸 10mL 以 中 和 氧 化 镁 并 溶 解 灰 分 转 入 25 ml 容 量 瓶 或 比 色 管 中 向 容 量 瓶 或 比 色 管 中 加 入 50 g L 硫 脲 2 5 mL 另 用 1 9 硫 酸 分 次 涮 洗 坩 埚 后 转 出 合 并 直 至 25 mL 刻 度 混 匀 备 测 5 2 标 准 系 列 制 备 取 25 mL 容 量 瓶 或 比 色 管 6 支 依 次 准 确 加 入 1 pg ml 砷 使 用 标 准 液 O O 05 O 2 0 5 2 O 5 OmL 备 相 当 于 砷 浓 度 O 2 O 矗 0 20 o 80 0 200 O ng mI 各 加 1 9 硫 酸 12 5mL 50 g L 硫 脲 2 5 mL 补 加 水 至 刻 度 混 匀 备 测 5 3 测 定 5 3 1 仪 器 参 考 条 件 光 电 倍 增 管 电 压 400 V 砷 空 心 阴 极 灯 电 流 35 mA 原 子 化 器 温 度 820 850 高 度 7 mm 氩 气 流 速 载 气 600 mL ml n 测 量 方 式 荧 光 强 度 或 浓 度 直 读 读 数 方 式 峰 面 积 读 数 延 迟 时 间 1 s 读 数 时 间 15 s 硼 氢 化 钠 溶 液 加 入 时 间 5 s 标 液 或 样 液 加 入 体 积 2 ml 5 3 2 浓 度 方 式 测 量 如 直 接 测 荧 光 强 度 则 在 开 机 并 设 定 好 仪 器 条 件 后 预 热 稳 定 约 20 mln 按 B 键 进 入 空 白 值 测 量 状 态 连 续 用 标 准 系 列 的 0 管 进 样 待 读 数 稳 定 后 按 空 档 键 记 录 下 空 白 值 即 让 仪 器 自 动 扣 底 即 可 开 始 测 量 先 依 次 测 标 准 系 列 可 不 再 测 0 管 标 准 系 列 测 完 后 应 仔 细 清 洗 进 样 器 或 更 换 一 支 并 再 用 O 管 测 试 使 读 数 基 本 回 零 后 才 能 测 试 剂 空 白 和 试 样 每 测 不 同 的 试 样 前 都 应 清 洗 进 样 器 记 录 或 打 印 下 测 量 数 据 5 3 3 仪 器 自 动 方 式 利 用 仪 器 提 供 的 软 件 功 能 可 进 行 浓 度 直 读 测 定 为 此 在 开 机 设 定 条 件 和 预 热 后 还 需 输 入 必 要 的 参 数 即 试 样 量 g 或 mL 稀 释 体 积 mL 进 样 体 积 ml 结 果 的 浓 度 单 位 标 准 系 列 各 点 的 重 复 澳 0 量 次 数 标 准 系 列 的 点 数 不 计 零 点 及 各 点 的 浓 度 值 首 先 进 入 空 白 值 测 量 状 态 连 续 用 标 准 系 列 的 0 管 进 样 以 获 得 稳 定 的 空 白 值 并 执 行 自 动 扣 底 后 再 依 次 测 标 准 系 列 此 时 0 管 需 再 测 一 次 在 测 样 液 前 需 再 进 入 空 白 值 测 量 状 态 先 用 标 准 系 列 0 管 测 试 使 读 数 复 原 并 稳 定 后 再 用 两 个 试 剂 空 白 各 进 一 次 样 让 仪 器 取 其 均 值 作 为 扣 底 的 空 白 值 随 后 即 可 依 次 测 试 样 测 定 完 毕 后 退 回 主 菜 单 选 择 打 印 报 告 即 可 将 测 定 结 果 打 出 6 结 果 计 算 如 果 采 用 荧 光 强 度 测 量 方 式 则 需 先 对 标 准 系 列 的 结 果 进 行 回 归 运 算 由 于 测 量 时 O 管 强 制 为 0 故 零 点 值 应 该 输 入 以 占 据 一 个 点 位 然 后 根 据 回 归 方 程 求 出 试 剂 空 白 液 和 试 样 被 测 液 的 砷 浓 度 再 按 式 1 计 算 试 样 的 砷 含 量 x 一 学 焉 一 式 中 X 试 样 的 砷 含 量 单 位 为 毫 克 每 千 克 或 毫 克 每 升 mg kg 或 mg L c 试 样 被 测 液 的 浓 度 单 位 为 纳 克 每 毫 升 ng rnL G 试 剂 空 白 液 的 浓 度 单 位 为 纳 克 每 毫 升 ng mL m 试 样 的 质 量 或 体 积 单 位 为 克 或 毫 升 g 或 ml 计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 7 精 密 度 湿 消 解 法 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10 干 灰 化 法 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 15 8 准 确 度 湿 消 解 法 测 定 的 回 收 率 为 90 105 干 灰 化 法 测 定 的 回 收 率 为 85 100 第 二 法 银 盐 法 9 原 理 试 样 经 消 化 后 以 碘 化 钾 氯 化 亚 锡 将 高 价 砷 还 原 为 三 价 砷 然 后 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢 经 银 盐 溶 液 吸 收 后 形 成 红 色 胶 态 物 与 标 准 系 列 比 较 定 量 10 试 剂 10 1 硝 酸 10 2 硫 酸 10 3 盐 酸 10 4 氧 化 镁 10 5 无 砷 锌 粒 10 6 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 溶 液 4 1 量 取 80 mI 硝 酸 加 20 ml 高 氯 酸 混 匀 10 7 硝 酸 镁 溶 液 150 g L 称 取 15 g 硝 酸 镁 Mg N03 z 6H20 溶 于 水 中 并 稀 释 至 100 mL 10 8 碘 化 钾 溶 液 150 g L 贮 存 于 棕 色 瓶 中 10 9 酸 性 氯 化 亚 锡 溶 液 称 取 40 g 氯 化 亚 锡 SnCIz 2H O 加 盐 酸 溶 解 并 稀 释 至 100 mL 加 人 数 颗 金 属 锡 粒 10 10 盐 酸 1 1 量 取 50 mI 盐 酸 加 水 稀 释 至 100 m1 10 1 1 乙 酸 铅 溶 液 100 g L 10 12 乙 酸 铅 棉 花 用 乙 酸 铅 溶 液 00 g I 浸 透 脱 脂 棉 后 压 除 多 余 溶 液 并 使 疏 松 在 100 以 下 干 燥 后 贮 存 于 玻 璃 瓶 中 10 13 氢 氧 化 钠 溶 液 200 g L 10 14 硫 酸 6 94 量 取 6 O m1 硫 酸 加 于 80 mL 水 中 冷 后 再 加 水 稀 释 至 00 mI 10 15 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 一 三 乙 醇 胺 一 三 氯 甲 烷 溶 液 称 取 0 25 g 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 czHs zNcszAg 置 于 乳 钵 中 加 少 量 三 氯 甲 烷 研 磨 移 入 100mL 量 筒 中 加 入 1 8ml 三 乙 醇 胺 再 用 三 氯 甲 烷 分 次 洗 涤 乳 钵 洗 液 一 并 移 人 量 简 中 再 用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 100 m1 放 置 过 夜 滤 人 棕 色 瓶 中 贮 存 10 16 砷 标 准 储 备 液 准 确 称 取 O 132 O g 在 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 过 的 或 在 100 干 燥 2 h 的 三 氧 化 二 砷 加 5 mI 氢 氧 化 钠 溶 液 200 g L 溶 解 后 加 25 mL 硫 酸 6 94 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 加 新 煮 沸 冷 却 的 水 稀 释 至 刻 度 贮 存 于 棕 色 玻 塞 瓶 中 此 溶 液 每 毫 升 相 当 于 O 10mg 砷 10 17 砷 标 准 使 用 液 吸 取 1 o mI 砷 标 准 储 备 液 置 于 100 mI 容 量 瓶 中 加 1 mL 硫 酸 6 94 加 水 稀 释 至 刻 度 此 溶 液 每 毫 升 相 当 于 l O pg 砷 11 仪 器 11 1 分 光 光 度 计 11 2 测 砷 装 置 见 图 1 卜 一 150 mL 锥 形 瓶 2 导 气 管 3 乙 酸 铅 棉 花 4 10 mI 刻 度 离 心 管 图 1 11 2 1 100 ml 150 mI 锥 形 瓶 19 号 标 准 口 11 2 2 导 气 管 管 口 19 号 标 准 口 或 经 碱 处 理 后 洗 净 的 橡 皮 塞 与 锥 形 瓶 密 合 时 不 应 漏 气 管 的 另 一 端 管 径 为 1 Omm 11 2 3 吸 收 管 10 mL 刻 度 离 心 管 作 吸 收 管 用 12 试 样 处 毽 12 1 硝 酸 一 高 氯 酸 一 硫 酸 法 12 1 1 粮 食 粉 丝 粉 条 豆 干 制 品 糕 点 茶 叶 等 及 其 他 含 水 分 少 的 固 体 食 品 称 取 5 00 g 或 10 oo g 的 粉 碎 试 样 置 于 250 mI 500 mI 定 氮 瓶 中 先 加 水 少 许 使 湿 润 加 数 粒 玻 璃 珠 10 mI 15 mk 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 放 置 片 刻 小 火 缓 缓 加 热 待 作 用 缓 和 放 冷 沿 瓶 壁 加 入 5 mL 或 10mL 硫 酸 再 加 热 至 瓶 中 液 体 开 始 变 成 棕 色 时 不 断 沿 瓶 壁 滴 加 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 至 有 机 质 分 解 完 全 加 大 火 力 至 产 生 白 烟 待 瓶 口 白 烟 冒 净 后 瓶 内 液 体 再 产 生 白 烟 为 消 化 完 全 该 溶 液 应 澄 明 无 色 或 微 带 黄 色 放 冷 在 操 作 过 程 中 应 注 意 防 止 爆 沸 或 爆 炸 加 20 mL 水 煮 沸 除 去 残 余 的 硝 酸 至 产 生 自 烟 为 止 如 此 处 理 两 次 放 冷 将 冷 后 的 溶 液 移 入 50 mI 或 100 mk 容 量 瓶 中 用 水 洗 涤 定 氮 瓶 洗 液 并 入 容 量 瓶 中 放 冷 加 水 至 刻 度 混 匀 定 容 后 的 溶 液 每 10 ml 相 当 于 1 g 试 样 相 当 加 入 硫 酸 量 1 mL 取 与 消 化 试 样 相 同 量 的 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 和 硫 酸 按 同 一 方 法 做 试 剂 空 白 试 验 12 1 2 蔬 菜 水 果 称 取 25 00 g 或 50 00 g 洗 净 打 成 匀 浆 的 试 样 置 于 250 ml 500 ml 定 氮 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 10 ml 15 mL 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 以 下 按 12 1 1 自 放 置 片 刻 起 依 法 操 作 但 定 容 后 的 溶 液 每 10 mL 相 当 于 5 g 试 样 相 当 加 入 硫 酸 1 mL 12 1 3 酱 酱 油 醋 冷 饮 豆 腐 腐 乳 酱 腌 菜 等 称 取 10 00 g 或 20 oO g 试 样 或 吸 取 10 o mL 或 20 o mL 液 体 试 样 置 于 250 mL 500 ml 定 氮 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 5 ml 15 ml 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 以 下 按 12 1 1 自 放 置 片 刻 起 依 法 操 作 但 定 容 后 的 溶 液 每 10 mL 相 当 于 2 g 或 2 ml 试 样 12 1 4 含 酒 精 性 饮 料 或 含 二 氧 化 碳 饮 料 吸 取 10 00 mI 或 20 OOmL 试 样 置 于 250 mL 500 mL 定 氮 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 先 用 小 火 加 热 除 去 乙 醇 或 二 氧 化 碳 再 加 5 mL 10 mL 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 混 匀 后 以 下 按 12 1 1 自 放 置 片 刻 起 依 法 操 作 但 定 容 后 的 溶 液 每 10mL 相 当 于 2mL 试 样 12 1 5 含 糖 量 高 的 食 品 称 取 5 00 g 或 10 O g 试 样 置 于 250 ml 500m1 定 氮 瓶 中 先 加 少 许 水 使 湿 润 加 数 粒 玻 璃 珠 5 mL lOmL 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 后 摇 匀 缓 缓 加 入 5 mL 或 10 mL 硫 酸 待 作 用 缓 和 停 止 起 泡 沫 后 先 用 小 火 缓 缓 加 热 糖 分 易 炭 化 不 断 沿 瓶 壁 补 加 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 待 泡 沫 全 部 消 失 后 再 加 大 火 力 至 有 机 质 分 解 完 全 发 生 白 烟 溶 液 应 澄 明 无 色 或 微 带 黄 色 放 冷 以 下 按 12 1 1 自 加 20 mL 水 煮 沸 起 依 法 操 作 12 1 6 水 产 品 取 可 食 部 分 试 样 捣 成 匀 浆 称 取 5 OO g 或 10 O g 海 产 藻 类 贝 类 可 适 当 减 少 取 样 量 置 于 250 ml 500 mL 定 氮 瓶 中 加 数 粒 玻 璃 珠 5 mL 10 mL 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 混 匀 后 以 下 按 12 1 1 自 沿 瓶 壁 加 入 5 mL 或 10 ml 硫 酸 起 依 法 操 作 12 2 硝 酸 硫 酸 法 以 硝 酸 代 替 硝 酸 一 高 氯 酸 混 合 液 进 行 操 作 12 3 灰 化 法 12 3 1 粮 食 茶 叶 及 其 他 含 水 分 少 的 食 品 称 取 5 oo g 磨 碎 试 样 置 于 坩 埚 中 加 l g 氧 化 镁 及 10mL 硝 酸 镁 溶 液 混 匀 浸 泡 4 h 于 低 温 或 置 水 浴 锅 上 蒸 干 用 小 火 炭 化 至 无 烟 后 移 人 马 弗 炉 中 加 热 至 550 灼 烧 3 h 4 h 冷 却 后 取 出 加 5 mL 水 湿 润 后 用 细 玻 棒 搅 拌 再 用 少 量 水 洗 下 玻 棒 上 附 着 的 灰 分 至 坩 埚 内 放 水 浴 上 蒸 干 后 移 人 马 弗 炉 550 灰 化 2 h 冷 却 后 取 出 加 5rn 水 湿 润 灰 分 再 慢 慢 加 入 10mL 盐 酸 1 1 然 后 将 溶 液 移 人 50mL 容 量 瓶 中 坩 埚 用 盐 酸 1 1 洗 涤 3 次 每 次 5 mL 再 用 水 洗 涤 3 次 每 次 5 ml 洗 液 均 并 人 容 量 瓶 中 再 加 水 至 刻 度 混 匀 定 容 后 的 溶 液 每 10 mL 相 当 于 1 g 试 样 其 加 入 盐 酸 量 不 少 于 中 和 需 要 量 除 外 1 5 mL 全 量 供 银 盐 法 测 定 时 不 必 再 加 盐 酸 按 同 一 操 作 方 法 做 试 剂 空 白 试 验 12 3 2 植 物 油 称 取 5 00 g 试 样 置 于 50ml 瓷 坩 埚 中 加 10 g 硝 酸 镁 再 在 上 面 覆 盖 2 g 氧 化 镁 将 坩 埚 置 小 火 上 加 热 至 刚 冒 烟 立 即 将 坩 埚 取 下 以 防 内 容 物 溢 出 待 烟 小 后 再 加 热 至 炭 化 完 全 将 坩 埚 移 至 马 弗 炉 中 550 以 下 灼 烧 至 灰 化 完 全 冷 后 取 出 加 5 m1 水 湿 润 灰 分 再 缓 缓 加 入 15 mL 盐 酸 1 1 然 后 将 溶 液 移 人 50 mL 容 量 瓶 中 坩 埚 用 盐 酸 1 1 洗 涤 5 次 每 次 5 ml 洗 液 均 并 入 容 量 瓶 中 加 盐 酸 1 1 至 刻 度 混 匀 定 容 后 的 溶 液 每 10 mL 相 当 于 1 g 试 样 相 当 于 加 入 盐 酸 量 中 和 需 要 量 除 外 1 5 mL 按 同 一 操 作 方 法 做 试 剂 空 白 试 验 12 3 3 水 产 品 取 可 食 部 分 试 样 捣 成 匀 浆 称 取 5 00 g 置 于 坩 埚 中 加 1 g 氧 化 镁 及 0 mL 硝 酸 镁 溶 液 混 匀 浸 泡 4 h 以 下 按 12 3 1 自 于 低 温 或 置 水 浴 锅 上 蒸 干 起 依 法 操 作 13 分 析 步 骤 吸 取 一 定 量 的 消 化 后 的 定 容 溶 液 相 当 于 5 g 试 样 及 同 量 的 试 剂 空 白 液 分 别 置 于 150mL 锥 形 瓶 中 补 加 硫 酸 至 总 量 为 5 ml 加 水 至 50 mL 55 mL 13 1 标 准 曲 线 的 绘 制 吸 取 O 2 O 4 0 6 0 8 O 10 OmI 砷 标 准 使 用 液 相 当 o 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 ug 分 别 置 于 150 mi 锥 形 瓶 中 加 水 至 40 ml 再 加 10 m1 硫 酸 1 1 13 2 用 湿 法 消 化 液 于 试 样 消 化 液 试 剂 空 白 液 及 砷 标 准 溶 液 中 各 加 3 mI 碘 化 钾 溶 液 150 g L 0 5 mL 酸 性 氯 化 亚 锡 溶 液 混 匀 静 置 15 1T l n 各 加 入 3 g 锌 粒 立 即 分 别 塞 上 装 有 乙 酸 铅 棉 花 的 导 气 管 并 使 管 尖 端 插 入 盛 有 4 ml 银 盐 溶 液 的 离 心 管 中 的 液 面 下 在 常 温 下 反 应 45 min 后 取 下 离 心 管 加 三 氯 甲 烷 补 足 4 ml 用 1 cm 比 色 杯 以 零 管 调 节 零 点 于 波 长 520 nm 处 测 吸 光 度 绘 制 标 准 曲 线 13 3 用 灰 化 法 消 化 液 取 灰 化 法 消 化 液 及 试 剂 空 白 液 分 别 置 于 150 mI 锥 形 瓶 中 吸 取 0 2 o 4 0 6 0 8 o 10 O ml 砷 标 准 使 用 液 相 当 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 Fg 砷 分 别 置 于 150 mL 锥 形 瓶 中 加 水 至 43 5 m1 再 加 6 5 mI 盐 酸 以 下 按 13 2 自 于 试 样 消 化 液 起 依 法 操 作 14 结 果 计 算 式 中 x 试 样 中 砷 的 含 量 单 位 为 毫 克 每 千 克 或 毫 克 每 升 mg kg 或 nag L A 测 定 用 试 样 消 化 液 中 砷 的 质 量 单 位 为 微 克 pg A 试 剂 空 白 液 中 砷 的 质 量 单 位 为 微 克 Pg m 试 样 质 量 或 体 积 单 位 为 克 或 毫 升 g 或 mL V 试 样 消 化 液 的 总 体 积 单 位 为 毫 升 mI U 测 定 用 试 样 消 化 液 的 体 积 单 位 为 毫 升 mL 计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 15 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10 第 三 法 砷 斑 法 16 原 理 试 样 经 消 化 后 以 碘 化 钾 氯 化 亚 锡 将 高 价 砷 还 原 为 三 价 砷 然 后 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢 再 与 溴 化 汞 试 纸 生 成 黄 色 至 橙 色 的 色 斑 与 标 准 砷 斑 比 较 定 量 17 试 剂 17 1 同 银 盐 法 10 1 10 14 10 16 和 10 17 17 2 溴 化 汞 一 乙 醇 溶 液 50 g L 称 取 25 g 溴 化 汞 用 少 量 乙 醇 溶 解 后 再 定 容 至 500 m1 17 3 溴 化 汞 试 纸 将 剪 成 直 径 2 cm 的 圆 形 滤 纸 片 在 溴 化 汞 乙 醇 溶 液 50 g L 中 浸 渍 1 h 以 上 保 存 于 冰 箱 中 临 用 前 取 出 置 暗 处 阴 干 备 用 18 仪 器 测 砷 装 置 见 图 2 l 锥 形 瓶 2 橡 皮 塞 3 测 砷 管 4 管 口 5 玻 璃 帽 图 2 18 1 100 mI 锥 形 瓶 18 2 橡 皮 塞 中 间 有 一 孔 18 3 玻 璃 测 砷 管 全 长 18 cm 上 粗 下 细 自 管 口 向 下 至 14 cm 段 的 内 径 为 6 5 mm 自 此 以 下 逐 渐 狭 细 末 端 内 径 约 为 1 mm 3 mm 近 末 端 1 cm 处 有 一 孔 直 径 2 mm 狭 细 部 分 紧 密 插 入 橡 皮 塞 中 使 下 部 伸 出 至 小 孔 恰 在 橡 皮 塞 下 面 上 部 较 粗 部 分 装 放 乙 酸 铅 棉 花 长 5 cm 6 cm 上 端 至 管 口 处 至 少 3 am 测 砷 管 顶 端 为 圆 形 扁 平 的 管 口 上 面 磨 平 下 面 两 侧 各 有 一 钩 为 固 定 玻 璃 帽 用 18 4 玻 璃 帽 下 面 磨 平 上 面 有 弯 月 形 凹 槽 中 央 有 圆 孔 直 径 6 5 mm 使 用 时 将 玻 璃 帽 盖 在 测 砷 管 的 管 口 使 圆 孔 互 相 吻 合 中 间 夹 一 溴 化 汞 试 纸 光 面 向 下 用 橡 皮 圈 或 其 他 适 宜 的 方 法 将 玻 璃 帽 与 测 砷 管 固 定 19 试 样 消 化 同 第 12 章 20 分 析 步 骤 吸 取 一 定 量 试 样 消 化 后 定 容 的 溶 液 相 当 于 2 g 粮 食 4 g 蔬 菜 水 果 4 mL 冷 饮 5 g 植 物 油 其 他 试 样 参 照 此 量 及 同 量 的 试 剂 空 白 液 分 别 置 于 测 砷 瓶 中 加 5 ml 碘 化 钾 溶 液 150 g L 5 滴 酸 性 氯 化 亚 锡 溶 液 及 5 mI 盐 酸 试 样 如 用 硝 酸 一 高 氯 酸 一 硫 酸 或 硝 酸 一 硫 酸 捎 化 液 则 要 减 去 试 样 中 硫 酸 毫 升 数 如 用 灰 化 法 消 化 液 则 要 减 去 试 样 中 盐 酸 毫 升 数 再 加 适 量 水 至 35 mL 植 物 油 不 再 加 水 吸 取 O 0 5 1 0 2 0 rat 砷 标 准 使 用 液 相 当 0 0 5 1 o 2 0 Pg 砷 分 别 置 于 测 砷 瓶 中 r 各 加 5 mI 碘 化 钾 溶 液 150 g L 5 滴 酸 性 氯 化 亚 锡 溶 液 及 5 mI 盐 酸 各 加 水 至 35 rnl 测 定 植 物 油 时 加 水 至 60 mI 于 盛 试 样 消 化 液 试 剂 空 白 液 及 砷 标 准 溶 液 的 测 砷 瓶 中 各 加 3 g 锌 粒 立 即 塞 上 预 先 装 有 乙 酸 铅 棉 花 及 溴 化 汞 试 纸 的 测 砷 管 于 25 放 置 1 h 取 出 试 样 及 试 剂 空 白 的 溴 化 汞 试 纸 与 标 准 砷 斑 比 较 21 结 果 计 算 同 第 14 章 22 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 20 第 四 法 硼 氢 化 物 还 原 比 色 法 23 原 理 试 样 经 消 化 其 中 砷 以 五 价 形 式 存 在 当 溶 液 氢 离 子 浓 度 大 于 1 0 tool L 时 加 入 碘 化 钾 一 硫 脲 并 结 合 加 热 能 将 五 价 砷 还 原 为 三 价 砷 在 酸 性 条 件 下 硼 氢 化 钾 将 三 价 砷 还 原 为 负 三 价 形 成 砷 化 氢 气 体 导 入 吸 收 液 中 呈 黄 色 黄 色 深 浅 与 溶 液 中 砷 含 量 成 正 比 与 标 准 系 列 比 较 定 量 24 试 剂 24 1 碘 化 钾 500 g L 硫 脲 溶 液 50 g L 1 1 24 2 氢 氧 化 钠 溶 液 400 g L 和 氢 氧 化 钠 溶 液 100 g t 24 3 硫 酸 1 1 24 4 吸 收 液 24 4 1 硝 酸 银 溶 液 8 g L 称 取 4 O g 硝 酸 银 于 500 ml 烧 杯 中 加 入 适 量 水 溶 解 后 加 入 30 mL 硝 酸 加 水 至 500 mI 贮 于 棕 色 瓶 中 24 4 2 聚 乙 烯 醇 溶 液 4 g L 称 取 0 4 g 聚 乙 烯 醇 聚 合 度 1 500 1 800 于 小 烧 杯 中 加 入 100 m1 水 沸 水 浴 中 加 热 搅 拌 至 溶 解 保 温 10 rain 取 出 放 冷 备 用 24 4 3 吸 收 液 取 24 4 1 和 24 4 2 各 一 份 加 人 两 份 体 积 的 乙 醇 95 混 匀 作 为 吸 收 液 使 用 时 现 配 24 5 硼 氢 化 钾 片 将 硼 氢 化 钾 与 氯 化 钠 按 1 4 质 量 比 混 合 磨 细 充 分 混 匀 后 在 压 片 机 上 制 成 直 径 10 mm 厚 4 mm 的 片 剂 每 片 为 o 5 g 避 免 在 潮 湿 天 气 时 压 片 24 6 乙 酸 铅 100 g L 棉 花 将 脱 脂 棉 泡 于 乙 酸 铅 溶 液 100 g L 中 数 分 钟 后 挤 去 多 余 溶 液 摊 开 棉 花 80 烘 干 后 贮 于 广 口 玻 璃 瓶 中 24 7 柠 檬 酸 1 o tool L 一 柠 檬 酸 铵 1 O mol L 称 取 92 g 柠 檬 酸 243 g 柠 檬 酸 铵 加 水 溶 解 后 稀 释 至 1 000 mI 24 8 砷 标 准 储 备 液 称 取 经 105 干 燥 1 h 并 置 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 三 氧 化 二 砷 Asz0 O 132 0 g 于 100 mL 烧 杯 中 加 入 10 mi 氢 氧 化 钠 溶 液 2 5 tool L 待 溶 解 后 加 入 5 mI 高 氯 酸 5 mL 硫 酸 置 电 热 板 上 加 热 至 冒 白 烟 冷 却 后 转 人 1 000 mI 容 量 瓶 中 并 用 水 稀 释 定 容 至 刻 度 此 溶 液 每 毫 升 含 砷 五 价 O 100 mg 24 9 砷 标 准 应 用 液 吸 取 1 00 mI 砷 标 准 储 备 液 于 100 mL 容 量 瓶 中 加 水 稀 释 至 刻 度 此 溶 液 每 毫 升 含 砷 五 价 1 00 ag 24 10 甲 基 红 指 示 剂 2g L 称 取 0 1g 甲 基 红 溶 解 于 50 mt 乙 醇 95 中 25 仪 器 25 1 分 光 光 度 计 25 2 砷 化 氢 发 生 装 置 见 图 1 26 分 析 步 骤 26 1 试 样 处 理 26 1 1 粮 食 类 食 品 称 取 5 00 g 试 样 于 250 mL 三 角 烧 瓶 中 加 入 5 O mI 高 氯 酸 20 mL 硝 酸 2 5 mL 硫 酸 1 1 放 置 数 小 时 后 或 过 夜 置 电 热 板 上 加 热 若 溶 液 变 为 棕 色 应 补 加 硝 酸 使 有 机 物 分 解 完 全 取 下 放 冷 加 15 mL 水 再 加 热 至 冒 白 烟 取 下 以 20 mI 水 分 数 次 将 消 化 液 定 量 转 入 100 mI 捌 f 七 氢 发 生 瓶 中 同 时 作 试 剂 空 自 26 1 2 蔬 菜 水 果 类 称 取 10 00 g 20 00 g 试 样 于 250 mL 三 角 烧 瓶 中 加 入 3 mL 高 氯 酸 20 mL 硝 酸 2 5 ml 硫 酸 1 1 以 下 按 26 1 1 操 作 26 1 3 动 物 性 食 品 海 产 品 除 外 称 取 5 00 g 10 00 g 试 样 于 250mL 三 角 烧 瓶 中 以 下 按 26 1 1 操 作 26 1 4 海 产 品 称 取 0 100 g 1 O g 试 样 于 250 mI 三 角 烧 瓶 中 加 入 2 mI 高 氯 酸 10 mL 硝 酸 2 5 mL 硫 酸 1 1 以 下 按 26 1 1 操 作 26 1 5 含 乙 醇 或 二 氧 化 碳 的 饮 料 吸 取 10 OmI 试 样 于 250mL 三 角 烧 瓶 中 低 温 加 热 除 去 乙 醇 或 二 氧 化 碳 后 加 入 2 mI 高 氯 酸 10 mL 硝 酸 2 5 mL 硫 酸 1 1 以 下 按 26 1 1 操 作 26 1 6 酱 油 类 食 品 吸 取 5 omI 10 omI 代 表 性 试 样 于 250mI 三 角 烧 瓶 中 加 入 5mL 高 氯 酸 20 mI 埔 5 酸 2 5 ml 硫 酸 1 1 以 下 按 26 1 1 操 作 26 2 标 准 系 列 的 制 备 于 6 支 100 mI 砷 化 氢 发 生 瓶 中 依 次 加 入 砷 标 准 应 用 液 O O 25 0 5 1 0 2 0 3 O mL 相 当 于 砷 O 0 25 O 5 1 0 2 0 3 0 pg 分 别 加 水 至 3 mI 再 加 2 0 mI 硫 酸 1 十 1 26 3 试 样 及 标 准 的 测 定 于 试 样 及 标 准 砷 化 氢 发 生 瓶 中 分 别 加 入 0 1 g 抗 坏 血 酸 2 o mL 碘 化 钾 500 g L 一 硫 脲 溶 液 50 g L 置 沸 水 浴 中 加 热 5 rain 此 时 瓶 内 温 度 不 得 超 过 80 C 取 出 放 冷 加 入 甲 基 红 指 示 剂 2 g L 1 滴 加 入 约 3 5 m1 氢 氧 化 钠 溶 液 400 g L 以 氢 氧 化 钠 溶 液 100 g L 调 至 溶 液 刚 呈 黄 色 加 入 l 5 mL 柠 檬 酸 1 O tool L 一 柠 檬 酸 铵 溶 液 1 O mol L 加 水 至 40 mI 加 入 一 粒 硼 氢 化 钾 片 剂 立 即 通 过 塞 有 乙 酸 铅 棉 花 的 导 管 与 盛 有 4 O mL 吸 收 液 的 吸 收 管 相 连 接 不 时 摇 动 砷 化 氢 发 生 瓶 反 应 5 min 舌 再 加 入 一 粒 硼 氢 化 钾 片 剂 继 续 反 应 5 mitt 取 下 吸 收 管 用 l cm 比 色 杯 在 400 nm 波 长 以 标 准 管 零 管 凋 吸 光 度 为 零 测 定 各 管 吸 光 度 将 标 准 系 列 各 管 砷 含 量 对 吸 光 度 绘 制 标 准 曲 线 或 计 算 回 归 方 程 27 结 果 计 算 试 样 中 砷 的 含 量 按 式 3 进 行 计 算 x 一 绷 3 mX 1 UUU 式 中 x 试 样 中 砷 的 含 量 单 位 为 毫 克 每 千 克 或 毫 克 每 升 mg kg 或 mg l A 测 定 用 消 化 液 从 标 准 曲 线 查 得 的 质 量 单 位 为 微 克 pg m 试 样 质 量 或 体 积 单 位 为 克 或 毫 升 g 或 mL 计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字 28 精 密 度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 15 29 范 围 无 机 砷 的 测 定 本 标 准 规 定 了 各 类 食 品 中 总 无 机 砷 的 测 定 方 法 本 标 准 适 用 于 各 类 食 品 中 总 无 机 砷 的 测 定 本 方 法 检 出 限 原 子 荧 光 光 谱 分 析 法 固 体 试 样 O 04 mg kg 液 体 试 样 0 004 mg L 银 盐 法 0 1 mg kg 线 性 范 围 1 O gg 10 O pg 第 一 法 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 法 30 原 理 食 品 中 的 砷 可 能 以 不 同 的 化 学 形 式 存 在 包 括 无 机 砷 和 有 机 砷 在 6 m01 L 盐 酸 水 浴 条 件 下 无 机 砷 以 氯 化 物 形 式 被 提 取 实 现 无 机 砷 和 有 机 砷 的 分 离 在 2 mol L 盐 酸 条 件 下 测 定 总 无 机 砷 31 试 剂 31 1 盐 酸 溶 液 1 1 量 取 250 ml 盐 酸 慢 慢 倒 入 250 mI 水 中 混 匀 31 2 氢 氧 化 钾 溶 液 2 g L 称 取 氢 氧 化 钾 2 g 溶 于 水 中 稀 释 至 1 000 m1 31 3 硼 氢 化 钾 溶 液 7 g L 称 取 硼 氢 化 钾 3 5 g 溶 于 500 m1 2 g L 氢 氧 化 钾 溶 液 中 31 4 碘 化 钾 100 g L 一 硫 脲 混 合 溶 液 50 g L 称 取 碘 化 钾 10 g 硫 脲 5 g 溶 于 水 中 并 稀 释 至 100 mI 混 匀 31 5 三 价 砷 As 标 准 液 准 确 称 取 三 氧 化 二 砷 0 132 0 g 加 100 g L 氢 氧 化 钾 1mL 和 少 量 亚 沸 蒸 馏 水 溶 解 转 入 100 mI 容 量 瓶 中 定 容 此 标 准 溶 液 含 三 价 砷 As 1 mg mL 使 用 时 用 水 逐 级 稀 释 至 标 准 使 用 液 浓 度 为 三 价 砷 As 1 Fg mL 冰 箱 保 存 可 使 用 7 天 32 仪 器 玻 璃 仪 器 使 用 前 经 15 硝 酸 浸 泡 24 h 32 1 原 子 荧 光 光 度 计 32 2 恒 温 水 浴 锅 33 分 析 步 骤 33 1 试 祥 处 理 固 体 试 样 称 取 经 粉 碎 过 80 目 筛 的 干 样 2 50 g 称 样 量 依 据 试 样 含 量 酌 情 增 减 于 25 mI 具 塞 刻 度 试 管 中 加 盐 酸 1 1 溶 液 20 ml 混 匀 或 称 取 鲜 样 5 00 g 试 样 应 先 打 成 匀 浆 于 25 mL 具 塞 刻 度 试 管 中 加 5 mL 盐 酸 并 用 盐 酸 1 1 溶 液 稀 释 至 刻 度 混 匀 置 于 60 水 浴 锅 18 h 其 间 多 次 振 摇 使 试 样 充 分 浸 提 取 出 冷 却 脱 脂 棉 过 滤 取 4 mI 滤 液 于 10 mL 容 量 瓶 中 加 碘 化 钾 硫 脲 混 合 溶 液 1 m1 正 辛 醇 漓 泡 剂 8 滴 加 水 定 容 放 置 10 min 后 测 试 样 中 无 机 砷 如 浑 浊 再 次 过 滤 后 测 定 同 时 做 试 剂 空 白 试 验 注 试 样 浸 提 冷 却 后 过 滤 前 用 盐 酸 1 1 溶 液 定 容 至 25 mL 液 体 试 样 取 4mL 试 样 于 10mI 容 量 瓶 中 加 盐 酸 1 1 溶 液 4m1 碘 化 钾 一 硫 脲 混 合 溶 液 1mL 正 辛 醇 8 滴 定 容 混 匀 测 定 试 样 中 总 无 机 砷 同 时 做 试 剂 空 白 试 验 33 2 仪 器 参 考 操 作 条 件 光 电 倍 增 管 PMT 负 高 压 340 V 砷 空 心 阴 极 灯 电 流 40 mA 原 子 化 器 高 度 9 ulm 载 气 流 速 600 mI mini 读 数 延 迟 时 间 2 s 读 数 时 间 12 s 读 数 方 式 峰 面 积 标 液 或 试 样 加 人 体 积 O 5 mL 33 3 标 准 系 列 无 机 砷 测 定 标 准 系 列 分 别 准 确 吸 取 1 gg mL 三 价 砷 As 标 准 使 用 液 o 0 05 O 1 0 25 0 5 1 0 m1 于 10 mL 容 量 瓶 中 分 别 加 盐 酸 1 1 溶 液 4 ml 碘 化 钾 一 硫 脲 混 合 溶 液 1 mL 正 辛 醇 8 滴 定 容 各 相 当 于 含 三 价 砷 As 浓 度 0 5 O 10 0 25 O 50 0 100 O ng m1 34 结 果 计 算 试 样 中 无 机 砷 含 量 按 式 4 进 行 计 算 x 一 半 而 措 赢 7 1 UUUXl UUU 式 中 x 试 样 中 无 机 砷 含 量 单 位 为 毫 克 每 千 克 或 毫 克 每 升 mg kg 或 mg L c 试 样 测 定 液 中 无 机 砷 浓 度 单 位 为 纳 克 每 毫 升 ng mI G 试 剂 空 白 浓 度 单 位 为 纳 克 每 毫 升 ng mI m 试 样 质 量 或 体 积 单 位 为 克 或 毫 升 g 或 m F 固 体 试 样 F 10 mI 25 mI 4 mI 液 体 试 样 F 一 10 mI 第 二 法 银 盐 法 35 原 理 试 样 在 6 mol L 盐 酸 溶 液 中 经 70 水 浴 加 热 后 无 机 砷 以 氯 化 物 的 形 式 被 提 取 经 碘 化 钾 氯 化 亚 锡 还 原 为 三 价 砷 然 后 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 新 生 态 氢 生 成 砷 化 氢 经 银 盐 溶 液 吸 收 后 形 成 红 色 胶 态 物 与 标 准 系 列 比 较 定 量 36 试 剂 36 1 盐 酸 36 2 三 氯 甲 烷 36 3 辛 醇 36 4 盐 酸 溶 液 1 1 量 取 100 mI 盐 酸 加 水 稀 释 至 200 m1 混 匀 36 5 碘 化 钾 溶 液 150 g L 称 取 15 g 碘 化 钾 加 水 溶 解 至 100 mL 混 匀 临 用 时 现 配 36 6 酸 性 氯 化 亚 锡 溶 液 称 取 40 g 氯 化 亚 锡 s 力 ck 2H2 加 盐 酸 溶 解 并 稀 释 至 100 mI 加 人 数 颗 金 属 锡 粒 36 7 乙 酸 铅 溶 液 100 g L 称 取 10 g 乙 酸 铅 加 水 溶 解 至 100 ml 混 匀 36 8 乙 酸 铅 棉 花 用 乙 酸 铅 溶 液 100 g L 浸 透 脱 脂 棉 后 压 除 多 余 溶 液 并 使 疏 松 在 100 以 下 干 燥 后 贮 存 于 玻 璃 瓶 中 36 9 银 盐 溶 液 称 取 o 25 g 二 乙 基 二 硫 代 胺 基 甲 酸 银 C H zNCS2Ag 用 少 量 三 氯 甲 烷 溶 解 加 人 1 8 mI 三 乙 醇 胺 再 用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 100 mI 放 置 过 夜 滤 入 棕 色 瓶 中 冰 箱 保 存 36 10 砷 标 准 储 备 液 1 00 mg mL GBW E 080385 36 11 砷 标 准 使 用 液 1 00 ttg mL 精 确 吸 取 砷 标 准 储 备 液 用 水 逐 级 稀 释 至 1 00 pg mI 37 仪 器 37 1 分 光 光 度 计 GB T 5009 1 1 2003 37 2 恒 温 水 浴 箱 37 3 测 砷 装 置 38 分 析 步 骤 38 1 试 样 处 理 38 1 1 固 体 干 试 样 称 取 1 00 g 10 DO g 经 研 磨 或 粉 碎 的 试 样 置 于 100 mI 具 塞 锥 形 瓶 中 加 入 20 mL 40 ml 盐 酸 溶 液 1 1 以 浸 没 试 样 为 宜 置 70 O 水 浴 保 温 1 h 取 出 冷 却 后 用 脱 脂 棉 或 单 层 纱 布 过 滤 用 20 mI 30 ml 水 洗 涤 锥 形 瓶 及 滤 渣 合 并 滤 液 于 测 砷 锥 形 瓶 中