中国药科大学药物分析期末试卷A卷(4套).doc

中国药科大学 药物分析 期末试卷（A卷）2006-2007学年第一学期专业 药学专业药物分析方向 班级 学号 姓名 题号一二三四五总分得分核分人：得分评卷人一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。共40分） (一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。A氯化物 B砷盐 C重金属 D硫化物 E氟化物2. 药典所指的精密称定系指称取重量应准确至所取重量的( )。A百分之一 B千分之一 C万分之一D十万分之一 E百万分之一3. 药用规格是指药物 ( )。A符合分析纯的规定 B绝对不存在杂质 C对病人无害 D不超过该药物杂质限量的规定 E含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。 A二银盐沉淀法 B四氮唑比色法 C甲醛硫酸反应法 D重氮化反应法 E三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括 ( )。A品名 B性状 C含量规定 D含量均匀度 E检查6. 下列叙述中不正确的说法是 ( )。A鉴别反应完成需要一定时间 B鉴别反应不必考虑量的问题C鉴别反应需要有一定专属性 D鉴别反应需在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。 A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。 A. 盐酸 B. 高氯酸 C. 氢氧化钠 D. 样品 E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。 A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶 E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。 A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁反应 C. 茚三酮反应 D. 亚硝基铁氰化钠反应 E. 四氮唑盐反应11. 麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。 A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C12维生素C注射液碘量法中应加入( )。 A. 甲酸作掩蔽剂 B. 甲醇作掩蔽剂 C. 丙酮作掩蔽剂 D. 丙醇作掩蔽剂 E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。 A. 精密度 B. 准确度 C. 线性 D. 定量限 E. 耐用性14. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的杂质检查(2000年版)采用双相滴定法, 所用的溶剂体系为( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇15. 戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为( )。 A. 溴化氢 B. 溴化钾 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化钠16. 维生素B1的鉴别反应中采用的试剂有( )。 A. 硝酸银试液 B. 碘化铋钾试液 C.碱性酒石酸铜试液 D. 乙酰丙酮试液 E. 铁氰化钾试液(二)、配伍选择题(备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题1分) 1-5 下列检查需采用的试剂：A.硝酸银试液 B.硫代乙酰胺试液 C.三氯化铁试液D.氯化钡试液 E.硫氰酸铵试液1. 氯化钠中铁盐检查（ ） 2. 苯佐卡因中检查（ ）3. 氯化钠中硫酸盐检查（ ）4. 葡萄糖中重金属检查（ ） 5. 葡萄糖中氯化物检查（ ）6-10 药物的含量测定方法 A. 非水溶液滴定法 B. 高效液相色谱法 C. 酸性染料比色法法 D. Kober反应铁酚试剂法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 6. 血浆中阿莫西林( ) 7. 维生素B1( ) 8. 炔雌醇( )9. 盐酸苯海拉明片( ) 10.盐酸苯海拉明注射液( )11-15 药品中的特殊杂质：A. 5-羟甲基糠醛 B.可溶性淀粉 D.对氯酚C. 对氨基苯甲酸 E. 洋地黄皂苷11.盐酸普鲁卡因注射液（）12.葡萄糖注射液（）13.洋地黄毒苷（）14.葡萄糖（）15.氯贝丁酯（）(三)、多项选择题(每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分) (每题1.5分)。1. 药品检验工作的基本程序为( )。 A. 文献调研 B. 取样 C. 鉴别 D. 纯度试验 E. 血浓测定2. 药物的光谱鉴别方法规定有 （ ）。A.在一个或几个波长处有最大吸收B.一定浓度的检品溶液在一定波长下的紫外吸收度C.红外光谱图与对照品图谱一致D.在某一波长处的紫外吸收系数E.一对或几对波长处的紫外吸收度比3. 影响毛细管电泳法分离的关键是 ( )。 A. 高压泵 B. 高压电源 C. 电泳流 D. 毛细管柱长 E. 电渗流4. 酸性染料比色法中应注意( ) 。 A. 氢氧化钠的用量 B. 合适的pH介质 C. 碳酸钠的用量 D. 水分影响 E. 提取是否完全5. 用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液的药物有（ ）。A.氢溴酸东莨菪碱 B.奋乃静 C.尼可刹米 D.氯氮卓E.盐酸吗啡6. 片剂分析中常见的干扰有 ( )。 A.硬酯酸镁 B. 糖类 C. 溶剂油 D.滑石粉 E. 等渗溶液二、问答题(45分)1. 简述薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法、特点和要求。(8分)2. 分析苯巴比妥药物的化学结构，设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法，并列出滴定度计算公式。(10分)3. 简述RP-HPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因，以及克服的措施。(8分)4. 简述原料药和制剂质量标准制订的基本原则与机构，以及国内外药典标准的主要不同。(8分)5. 简述维生素A醋酸酯含量测定的基本方法(第一法)，列出原料药测定的计算公式。(86. 请说明复方制剂分析的特点。(4分)三、计算题(15分)规定苯巴比妥钠中重金属不得过百万分之十。方法：取本品适量,加水32ml溶解后, 缓缓加lmol/L盐酸溶液8mL, 充分振摇, 静置数分钟, 滤过, 取滤液20ml, 加酚酞指示液1滴, 与氨试液适量至溶液恰显粉红色, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水适量使成25ml, 依法测定, 所显颜色与1.5ml标准铅溶液(每1ml相当于0.0lmg Pb)同法制得的结果比较,不得更深。应取样品量多少? (5分)2. 中国药典（2000年版）测定异烟腙片的含量方法如下：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟腙0.2g），加冰醋酸10ml,醋酐10ml，微热使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.93mg的异烟腙。已知：标示量100mg 20片重2.2386g W粉=0.2302g V样=7.63ml V空=0.03ml MHClO4=0.1002mol/L试计算：称样量范围；异烟腙片中异烟腙标示量的百分含量。中国药科大学 药物分析 期末试卷（A卷） 学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 题号一二三四五六七八总分得分核分人：得分评卷人一、选择题（共40分） (一) A型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括： ( )A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录E 凡例、正文、附录2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括 ( )A.作用与用途 B.性状 C.含量规定D.贮藏 E.鉴别3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为 ( )A氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液E. 0.1520mol/L盐酸滴定液4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 ( )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 是影响药物稳定性的物质5. Ag-DDC法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法7. 四环素类药物在碱性溶液中，C环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C13. 维生素A采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A效价(IU/g) B效价(g/IU) C D E14雌激素的特有反应为 ( ) A麦芽酚反应 B硅钨酸反应 C硫色素反应 DKober反应 E坂口反应15. 苯甲酸钠的含量测定(2000年版)采用双相滴定法,所用溶剂体系为 ( ) A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇16. 地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显 （ ）A.红色荧光 B.橙色荧光 C.黄绿色荧光 D.淡蓝色荧光 E.紫色荧光 (二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分)。1-5 A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀C.杂质与一定试剂产生颜色反应 D.杂质与一定试剂反应产生气体E.旋光性质的差异1. 药物中易碳化物的检查 ( )2. 酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物 ( )3. TLC法检查有关杂质 ( )4. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 （ ）5. 药物中硫酸盐的检查 （ ） 6-10 中国药典2000年版所用的测定方法是 A碘量法 B阴离子表面活性剂滴定法 C高效液相色谱法 D铈量法 E四氮唑比色法 6维生素E中生育酚检查 ( )7阿莫西林克拉维酸钾片含量测定 ( ) 8盐酸苯海拉明注射液含量测定 ( ) 9庆大霉素C组分测定 ( ) 10头孢呋辛酯含量测定 ( )11-15 A.肾上腺素 B.氢化可的松 C.硫酸奎尼丁 D.对乙酰氨基酚 E.阿司匹林11 .需检查其他生物碱的药物是 （）12. 需检查其他甾体的药物是 （）13. 需检查酮体的药物是 （）14. 需检查水杨酸的药物是 （）15. 需检查对氨基酚的药物是 （） (三)X型题(多项选择题) 每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。(每题1.5分)。1. .紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时 ( ) A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是中国药典规定的方法之一2. 核磁共振定量分析法内标物的要求为 ( ) A. 应有尽可能小的质子当量 B. 应有尽可能大的质子当量 C. 应能溶于分析溶剂中 D.最好能产生单一的共振峰 E. 最好能产生多重峰3. 当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠、亚硫酸钠干扰测定时，可以加入 ( ) A. 甲酸作掩蔽剂 B. 甲醛作掩蔽剂 C. 丙酮作掩蔽剂 D. 丙醇作掩蔽剂 E. 氢氧化钠，加热使分解4. 可采用气相色谱法分析的项目有 ( ) A.维生素E的含量测定 B.枸橼酸哌嗪中铁盐的检查C.氯贝丁酯中对氯酚的检查 D.残留溶剂二氧六环的检查E.高锰酸钾的含量测定5. 热分析法的主要应用有 ( ) A. 熔点的测定 B. 水分的测定 C. 溶解度的测定 D. 纯度的测定 E. 含量的测定6. 头孢菌素类药物中存在的特殊杂质有 ( ) A. 有关物质 B. 二氯甲烷 C. 乙醚 D. 异构体 E. 聚合物二、问答题（共45分）1. 简述中国药典中紫外分光光度法测定药物含量的方法、特点和要求(8分) 。2. 分析盐酸普鲁卡因药物的化学结构，设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法，并列出滴定度计算公式。(10分)3. 简述中国药典中阿司匹林原料、片剂、肠溶片以及栓剂含量测定方法的原理、特点(8分)。4. 简述质量标准制订的基本原则，原料药和制剂含量测定方法的选择依据，以及国内外药典标准的主要不同。(8分)5. 试述碘量法测定维生素C注射液和复方APC片剂中C的基本原理与不同点。(8分)6. 请说明片剂含量均匀度测定初试方法。(4分)三、计算题（共15分）1某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10mg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435, 试问该药品中间体杂质的限量是多少? (5分)2. 中国药典（2000年版）测定磷酸丙吡胺片的含量方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸丙吡胺0.25g），置25ml量瓶中，加冰醋酸适量，充分振摇，使磷酸丙吡胺溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.87mg的磷酸丙吡胺。已知：标示量0.1g 10片重2.8460g W粉=0.7622g V样=4.53ml V空=0.02ml MHClO4=0.1082mol/L试计算：称样量范围；磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量。(10分) 中国药科大学 药物分析 期末试卷（A卷） 学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 题号一二三四五六七八总分得分核分人：得分评卷人一、选择题（共50分） (一)A型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( ) A紫色 B红色 C绿色 D玫瑰红色 E紫堇色2雌激素的特有反应为 ( ) A麦芽酚反应 B硅钨酸反应 C硫色素反应 DKober反应 E坂口反应3四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( ) A差向异构化 B酸性降解 C碱性降解 D脱水反应 E光反应4维生素A采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A效价(IU/g) B效价(g/IU) C D E5薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( ) A氯化物 B挥发性杂物 C有关物质 D硫化物 E硫酸盐6药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( ) A三氯化铁 B氯化亚汞 C氯化亚铁 D亚硝酸钠 E氯化亚锡7中国药典2000年版测定维生素E含量采用GC法，所用内标物质为 ( ) A正二十烷 B正二十二烷 C正三十烷 D正三十二烷 E正四十烷8酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则 ( )A能形成离子对 B有机溶剂提取能完全 C酸性染料以阴离子状态存在 D生物碱几乎全部以分子状态存在 E酸性染料以分子状态存在9亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是 ( ) A添加Br- B生成NOBr- C生成HBr D生成Br2 E抑制反应进行10头孢呋辛酯中应检查的杂质是 ( ) A异烟肼 B甲醇 C丙酮 D异构体 E游离肼11中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为 ( ) A水-乙醚 B水-冰醋酸 C水-氯仿 D水-乙醇 E水-丙酮12药物纯度合格是指 ( ) A含量符合药典的规定 B符合分析纯的规定 C绝对不存在杂质D对病人无害 E不超过该药物杂质限量的规定13药物中氯化物杂质检查的一般意义在于 ( ) A它是有疗效的物质 B它是对疗效有不利影响的物质 C它是对人体健康有害的物质 D可以考核生产工艺中容易引入的物质E检查方法比较方便14测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是 ( ) A直接回流后测定法 B直接溶解后测定法 C碱性还原后测定法D碱性氧化后测定法 E原子吸收分光光度法15各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是 ( )A它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B不能用滴定分析法进行测定C由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D色谱法比较简单，精密度好E色谱法准确度优于滴定分析法16下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D E维生素E17两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 ( ) A18.02mg B180.2mg C90.08mg D45.04mg E450.4mg18四氮唑比色法可用于测定的药物是 ( ) A雌二醇 B炔雌醇 C黄体酮 D睾丸素 E可的松(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分)。1-5 药物的鉴别可采用 A硝酸银反应 B水解后三氯化铁反应 C水解后茚三酮反应D水解后芳伯氨基反应 EN-甲基葡萄糖胺反应1盐酸环丙沙星 ( )2阿司匹林 ( )3对乙酰氨基酚 ( )4奥沙西泮 ( )5维生素C ( )6-10 下列药物中应检查的杂质是 A聚合物 B对氨基酚 C肾上腺酮 D对氯酚 E其他甾体6黄体酮 ( ) 7对乙酰氨基酚 ( ) 8肾上腺素 ( ) 9头孢他啶 ( ) 10氯贝丁酯 ( )11-15 中国药典所用的测定方法是 A溴量法 B银量法 C高效液相色谱法 D铈量法 E双波长UV法 11维生素E中生育酚检查 ( ) 12盐酸去氧肾上腺素含量测定 ( ) 13维生素D含量测定 ( ) 14盐酸氯丙嗪注射液含量测定 ( ) 15苯巴比妥含量测定 ( )16-20 方法中所用的指示剂 A甲基红 B二甲基黄-溶剂蓝混合指示剂 C邻二氮菲 D不加指示剂 E碘化钾淀粉 16阴离子表面活性剂滴定法 ( ) 17铈量法 ( ) 18碘量法 ( ) 19提取酸碱滴定法 ( ) 20银量法（苯巴比妥测定） ( )(三)X型题(多项选择题) 每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。(每题1.5分)。1可用于异烟肼鉴别的方法有 ( ) A硝酸银反应 B戊烯二醛反应 C香草醛反应 D硫色素反应 E二硝基氯苯反应2药品质量标准分析方法验证的主要内容包括 ( ) A精密度 B准确度 C分离度 D定量限 E耐用性3阿司匹林片剂采用柱分配色谱法测定含量时，需加入 ( ) A硫酸铜 B三氯化铁 C硫酸 D磷酸 E尿素4采用紫外光谱法进行药物鉴别试验的方法有 ( ) A规定吸收波长和吸收度比值 B规定吸收波长和吸收系数 C规定吸收度强度 D规定最大吸收波长 E规定特征官能团5生物样本中去除蛋白的方法有 ( ) A酸水解 B酶水解 C薄层色谱法 D加入甲醇等有机溶剂 E柱分配色谱法 6芳香伯胺类药物含量测定的反应条件为 ( ) A亚硝酸钠滴定液测定 B高氯酸滴定液测定 C水为溶剂D电位法指示终点 E溴酚蓝为指示剂7用于链霉素药物鉴别的反应有 ( ) A麦芽酚反应 B戊烯二醛反应 C坂口反应 D硫色素反应 E二硝基氯苯反应8在药物生产过程中引入杂质的途径为 ( ) A原料不纯 B合成过程中产生的副产物 C有毒溶剂 D金属管道 E日光曝晒得分评卷人二、问答题（共50分） 1 试述中国药典二部的内容组成、各药品质量标准内容的主要组成以及原料药和制剂含量测定方法选择的依据。（10分）2 高效液相色谱法测定碱性杂环类药物含量时，色谱峰易拖尾。请列举三种方法加以克服，并说明理由。（8分）3 简述碘量法用于青霉素类药物和维生素C注射液含量测定的基本原理与操作要点。（8分）4 说明紫外分光光度法测定药物含量的两种方法，并列出原料药含量计算公式。5 试述制剂分析的特点，并说明甾体激素类药物注射剂中溶剂油排除的方法。（10分）6 中国药典（2000年版）测定硫酸奎宁片中硫酸奎宁的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加NaCl 0.5g与NaOH液(0.1mol/L)10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10min，静置。分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液。精密量取续滤液25 ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用HClO4(0.1mol/L)滴定，至显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的HClO4液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2H2SO42H2O已知：硫酸奎宁分子量为782.96标示量0.1g 10片重5.2010g W粉=0.5432g V样=8.33ml V空=0.03ml MHClO4=0.1023mol/L请回答：1硫酸奎宁片含量测定的基本原理；（5分）2滴定度的由来。（5分）试计算： 称样量范围；(5分) 硫酸奎宁片中硫酸奎宁标示量的百分含量。(5分)中国药科大学 药物分析 期末试卷（A卷） 学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 题号一二三四五六七八总分得分核分人：得分评卷人一、选择题（共50分） (一)A型题(最佳选择题) ，每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分)。1. 差示热分析法用于测定药物中的 ( )。 A. 氯化物 B. 氟化物 C. 溴化物 D. 水分 E灰分2. USP-NF现行版本为 ( )。 A. USP21-NF16 B. USP21-NF17 C. USP22-NF17 D. USP23-NF18 E. USP24-NF193. 微孔滤膜法是用来检查 ( )。 A.硫化物 B. 硫酸盐 C. 氯化物 D. 重金属 E. 砷盐4. Ag-DDC法是用来检查( )。 A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属5. 我国商品青霉素中致过敏的杂质为 ( )。 A.青霉烯酸 B. 青霉噻唑蛋白 C.青霉噻唑多肽 D.青霉噻唑蛋白与青霉素的聚合物 E.青霉噻唑多肽与青霉素的聚合物6. 鉴别司可巴比妥钠的方法为( )。 A. 二银盐反应 B. 一银盐反应 C. 甲醛硫酸反应 D. 高锰酸钾反应 E. 异烟肼反应7. 非水溶液滴定法直接测定片剂中药物的含量时，片剂中不宜含有的辅料为 ( )。 A.硫酸钠 B. 亚硫酸钠 C. 亚硫酸氢钠 D.硬脂酸镁 E.滑石粉 8. 四环素类药物在弱酸性溶液(pH2.06.0)中生成( )。A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物9. 下列药物中，能采用水解后剩余滴定法测定含量者为 ( )。 A. 盐酸氯丙嗪 B. 维生素B1 C. 阿司匹林 D. 异烟肼 E. 维生素C10. 盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干扰的测定方法( )。 A.钯离子比色法 B.酸性染料比色法 C.三氯化铁比色法 D.异烟肼比色法 E.硫色素荧光法11. 鉴别肾上腺皮质激素和睾丸素的专属性方法为 ( )。A.浓硫酸呈色 B.紫外光谱法 C.红外光谱法 E.异烟肼法 F.氨基脲衍生化12. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，经提取等步骤处理后，可以用高氯酸滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为 ( )。A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 513. 硫酸亚铁片含量测定方法为( ) A. KMnO4法 B. 铈量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV法14Ag-DDC法检查砷盐时，所生成的物质是( )。A. 砷斑 B. 胶态砷 C. 胶态银 D. 锑斑 E. 砷化氢15生物碱类药物是（ ）。 A.硫喷妥 B. 硫酸链霉素 C. 硫酸软骨素 D.阿司匹林 E. 盐酸吗啡16. 坂口(Sakaguchi)反应可鉴别链霉素的( )。 A. 水解产物N-甲基葡萄糖胺 B. 水解产物链霉胍 C. 水解产物链霉糖 D. 分子中氨基糖 E. 分子中链霉双糖胺17. 苯甲酸钠的含量测定(2000年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇18. 戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为( )。 A. 溴化氢 B. 溴化钾 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化钠(二)B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分)1-5特殊杂质是A.对氯酚 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E.生育酚1.维生素E（ ） 2.氯贝丁酯（ ） 3.阿司匹林（ ） 4.对氨基水杨酸钠（ ） 5.盐酸普鲁卡因（ ） 6-10 区分反应是A.水解后茚三酮反应 B亚硝酸钠反应 C. Kober反应D. 硫酸-甲醛反应 E. 水解后重氮化反应6.苯巴比妥（ ） 7.盐酸丁卡因（ ） 8.地西泮（ ） 9.雌二醇（ ） 10.氯氮卓（ ） 11-15 可适用的药物 A. 维生素A醋酸酯 B维生素B1 C. 维生素C D. 维生素E E. 维生素A醇11. UV法（ ） 12. GC法（ ） 13.碘量法（ ） 14.非水滴定法（ ） 15. 2,6-二氯吲哚酚滴定法（ ）16-20 在含量均匀度测定中表示的含义（规定的均匀度限度为15%）A. 100-X B. |100-X| C. 合格 D. 不合格 E. 复试 16. A( ) 17. A+S15.0( ) 18. A+1.80S15.0（ ） 19.A+1.80S15.0,且A+S15.0 （ ） 20. A+S=20.0( )(三)X型题(多项选择题) 每题的被选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。(每题1.5分)1.药物含量测定方法评价应要求的效能指标（ ）。A. 检测限 B. 准确度 C. 定量限 D. 线性与范围 E. 精密度2. 一般鉴别试验的方法（ ）。 A. 干法 B. 百分吸收系数法 C. 化学反应法 D. 外标法E. 红外光谱法 3. 中国药典内容包括( )。 A. 凡例 B. 用法 C. 索引 D. 正文 E. 附录4. 当注射剂中含有抗氧化剂亚硫酸氢钠等干扰测定时，可用 ( )。 A. 加入甲醛作掩蔽剂 B. 加入丙酮作掩蔽剂 C. 加入甲酸作掩蔽剂 D. 加入丙醇作掩蔽剂 E. 加入氢氧化钠，加热使分解5. 维生素C的鉴别反应中，常采用下列试剂( )。 A.碱性酒石酸酮 B.硝酸银 C.磷钼酸 D.次溴酸钠 E.三氯醋酸和吡咯6. 甾体激素类药物有( )。 A.醋酸可的松 B.炔诺酮 C.肾上腺素 D.黄体酮 E.差向异构体7. 古蔡氏法中氯化亚锡的作用有( )。 A. 除去碘 B. 除去硫化氢 C. 组成锌锡齐 D. 除去AsH3 E.使As5+As3+8. 氢化可的松的鉴别反应有( )。 A与浓硫酸的呈色反应 B. 重氮化偶和反应 C. 与硫酸苯肼的呈色反应 D. 与三氯化铁的呈色反应 E. 与红四氮唑的呈色反应得分评卷人二问答题（共36分） 1. 简述药物中特殊杂质的含义与由来、利用对光选择性吸收的差异和利用吸附分配性质差异进行检查的主要方法类型。（12分）2. 2.简述有机含氮类药物质量控制中所用的方法：（1）硫酸奎宁原料药非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的计算公式。(7分) （2）HPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因。(5分)3.术语解释和问题简答（每位学生选择4小题，12分）：（1）系统适用性试验（2）酶法（3）柱分配色谱法（4）毛细管电泳仪的基本组成（5）药品质量标准制订的主要内容（6）生化药物质量检验的基本程序（7）中药制剂分析的特点（8）国内外药品质量标准的主要差别得分评卷人三计算题（共14分） 1.烟酰胺中有关物质检查方法如下：取本品，加乙醇制成每1ml中含40mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释制成每1ml中含0.2mg溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5l ，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。请列出杂质限量计算公式，并求出有关物质的限量。（5分）2.精密称取维生素A滴剂0.1198g (标示量为50000IU/g)，加环己烷至50.0ml，精密量取2ml置于另一25ml量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环己烷为空白，分别于下列波长处测得吸收度，试求此滴剂中维生素A的标示量百分率。(10分) 波长(nm) 300 316 328 340 360吸收度 0.308 0.515 0.579 0.484 0.185 附: 规定比值Al /A328nm = 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 校正公式 A(校正后) = 3.52(2A328nmA316nmA340nm) 效价: 2.907106IU/g；E%1cm328nm(环己烷) = 1530