土壤碱解氮的测定.ppt

土壤氮的测定刘小锋 本章学习要求 掌握土壤有效氮的分析意义了解土壤有效氮的测定方法掌握碱解氮的测定方法 概述 一 土壤氮的含量 形态二 土壤氮的主要分析项目 一 土壤氮的含量 形态 1 含量我国耕地的全氮量为千分数量级 0 x 一般为0 1 0 2 1 0 2 0g kg 1 土壤含氮量主要受气候 植被 土壤质地 耕作制度等因素影响 特别是水热条件 土壤有机质是土壤氮的自然供应库 土壤全氮量与土壤有机质含量之间有一定的相关性 约占土壤有机质含量的5 左右 故可以从有机质测定结果来估计土壤全氮的近似值 概述一 土壤中氮的含量 形态 2 形态有机态氮 95 组成 半分解的有机质 微生物躯体和腐殖质形态 已经分离鉴定出的含氮化合物单体有氨基酸 嘌呤 嘧啶以及微量存在的叶绿素及其衍生物 磷脂 各种胺 维生素等 大约有一半以上的有机氮以何种形态存在还不清楚 矿化作用年矿化率1 3 无机态氮1 5 形态 固定态铵 交换性铵 NO3 NH4 NO2 NOx 旱田中以NO3 N为主 水田中以NH4 N为主 含量 几 几十ppm mg kg 1 概述一 土壤中氮的含量 形态 二 土壤氮的主要分析项目 1 土壤全氮量通常用于衡量土壤氮素的基础肥力2 土壤有效氮量反映土壤近期内氮素供应情况 与作物的生长有一定的相关性 因而对营养诊断和推荐施肥具有指导意义 土壤有效氮 包括无机的矿物态氮和有机质中易分解的 比较简单的部分有机氮 是NH4 N NO3 N 氨基酸 酰胺和易水解的蛋白质氮的总和 通常也称为水解 性 氮 土壤速效氮 主要指土壤有效氮中的无机矿物态氮 也就是 NH4 N和NO3 N 概述二 土壤氮的主要分析项目 土壤有效氮的测定 一 分析方法概述二 土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 一 分析方法概述 1 生物方法 1 生物培养法 好气培养法 取一定量的土壤 在适宜的温度 水分 通气条件下培养 测定培养过程中释放出的无机态氮 即 在培养之前和培养之后测定土壤中铵态氮和硝态氮总量 两者之和即为矿化氮 厌气培养法 在淹水条件下进行培养 测定土壤中由铵化作用释放出的NH4 N 即嫌气微生物在一定温度矿化土壤有机氮成为NH4 N 土壤有效氮测定一 分析方法概述 方法评价 与好气培养法相比 厌气培养过程的条件控制易掌握 不需要考虑通气条件和严格的水分控制 方法比较简单 结果的再现性也比较好 且与作物吸氮量和作物产量有很好的相关性 因而更适合于例行分析 2 同位素测定法 用15N标记肥料 在作物吸收后 测定植物体中来自于肥料的氮素及总氮 以二者差值来估计土壤有效性氮量 土壤有效氮测定一 分析方法概述 2 化学方法 土壤中氮的释放主要受微生物活动的控制 化学浸提剂不能像微生物那样有选择性地释放土壤中某部分的有效氮 因此 化学方法只能用来模拟估计土壤有效氮的供应 水解氮常被看作土壤易矿化氮 测定方法有两种 1 酸水解法 丘林法如用0 5mol L 1H2SO4水解提取 得到的溶液用K2Cr2O7氧化 再进行蒸馏 说明 对有机质含量高的土壤 测定结果与作物有良好的相关性 但对于有机质缺乏的土壤 测定结果并不十分理想 对石灰性土壤更不合适 而且操作复杂 费时 不适合例行分析 土壤有效氮测定一 分析方法概述 2 碱水解法 碱解扩散法 用扩散皿 以1mol L 1或2mol L 1NaOH进行碱解扩散 特点 碱解 扩散 吸收同时进行 操作简便 分析速度快 结果的再现性好 碱解蒸馏法 加还原剂 FeSO4 Zn粉等 和1mol L 1NaOH进行还原和碱解 最后将NH3蒸馏出来 特点 结果的再现性较好 土壤有效氮测定一 分析方法概述 方法评价 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力 由于是在模拟大田情况下进行的 所释出有效氮比较符合田间实际 因而测出的结果与作物有较高的相关性 但是 方法较繁 且费时 化学方法是用化学的方法来模拟生物的反应 快速简便 但由于对易矿化氮的了解不够 浸提剂的选择往往缺乏理论依据 测定的结果与作物生长的相关性不及生物培养法 土壤有效氮测定一 分析方法概述 二 土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 1 方法原理在扩散皿中 用1 0mol L 1NaOH水解土壤 使土壤中的易水解氮 潜在有效氮 碱解转化为NH3 NH3扩散后以H3BO3溶液吸收 用标准酸溶液滴定 计算土壤中碱解氮的含量 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 2 方法特点 不包括土壤中的NO3 N 若要包括NO3 N 测定时需加FeSO4 7H2O粉 并以Ag2SO4为催化剂 使NO3 N还原成NH4 N 由于FeSO4需要消耗部分NaOH 所以测定时需要提高NaOH溶液的浓度 例如 2g土加1 07mol L 1NaOH10ml 0 2gFeSO4 7H2O粉和0 1ml饱和Ag2SO4溶液进行碱解还原 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 3 仪器及设备 扩散皿 半微量滴定管 恒温箱 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 微量扩散皿平面图 微量扩散皿横断面图 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 4 试剂 1 0mol L氢氧化钠溶液20g L 1H3BO3 指示剂溶液碱性胶液0 005或0 0025mol L 1H2SO4标准溶液硫酸亚铁 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 5 操作步骤 1 称取通过1mm筛孔的风干土样2 00g 均匀铺在扩散皿外室 水平地轻轻旋转扩散皿 使样品铺平 2 在扩散血内室中加入2ml2 硼酸溶液 已经加入指示剂 呈紫红色的硼酸 然后在皿的外室边缘涂上特制胶水 迅速加入10ml1 0mol L 1NaOH于皿的外室中 立即用毛玻璃盖严 并旋转毛玻璃数次 以使毛玻璃与皿边缘完全粘合 3 在台面上 轻轻旋转扩散皿 使溶液与土壤充分混匀 随后放入40 保温箱中 24小时后取出 再用H2SO4标准液滴定内室硼酸中所吸收的氮量 由蓝色滴到微红色 同时做空白试验 校正试剂和滴定误差 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 6 结果计算 土壤有效氮测定二 碱解扩散法 公式中 C 标准酸的浓度 mol L 1 V 滴定样品时用去硫酸的毫升数 14 氮原子的摩尔质量 g mol 1 1000 换算成每千克样品中氮的毫克数 V0 空白滴定用去硫酸的毫升数 m 样品质量 g 7 注意事项 1 滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡 若有 首先要把气泡排出 2 滴定时 标准酸要逐滴加入 在接近终点时 用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内 3 特制胶水一定不能沾污到内室 否则测定结果将会偏高 4 扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严 以防漏气 土壤有效氮测定二 碱解扩散法