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ICP-MS电感耦合等离子-质谱联用技术 一、 实验目的 1. 了解ICP-MS的基本原理; 2. 掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。二、实验原理 ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry),可分析除C、H、O、N、F、Cl和惰性气体外的大部分元素。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。 感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子 而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形 成火炬形状的并可以自持的等离子体。ICP-MS由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。三、实验仪器仪器:Agilent I-AS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)。试剂 浓硝酸;H2O2(30%);硝酸钾配制N标准贮备液(10mol/mL);磷酸二氢钾配制P标准贮备液(2mol/mL);氯化铵溶液(4.67 mol/L)。以上的试剂均为分析纯。四、操作步骤 1. 建立实验文件2. 点火3. 调试工作参数4. 标准溶液逬样 5. 未知样品逬样 6. 熄火五、注意事项严格按照规定使用仪器,防止因错误操作造成仪器损坏。六、数据处理
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