《丙酮和水的分离》PPT课件.ppt

丙酮的性质 丙酮 也叫醋酮又名二甲基甲酮 为最简单的饱和酮分子式CO CH3 2分子量58 06密度 在25 时比重0 788熔点 94 沸点 56 48 闪点 17 78 闭杯 又名二甲基甲酮自燃点 465 爆炸极限 2 6 12 8 外观与性状 无色透明易流动液体 有芳香气味 极易挥发 溶解性 与水混溶 可混溶于乙醇 乙醚 氯仿 油类 烃类等多数有机溶剂 应用 工业上主要作为溶剂用于炸药 塑料 橡胶 纤维 制革 油脂 喷漆等行业中 也可作为合成烯酮 醋酐 碘仿 聚异戊二烯橡胶 甲基丙烯酸 甲酯 氯仿 环氧树脂等物质的重要原料 溶剂 例如卸除指甲油的去光水中的主要 或唯一 成份就是丙酮 也是实验室常备的洗涤用溶剂 试剂 丙酮在合成上是一种C3合成子 可以用于有机合成 另外丙酮也是一种保护基前体 通过生成缩酮来保护1 2 二醇 或者1 3 二醇 常见分离混合物的方法 过滤 溶液洗涤 溶物与不溶物的分离结晶 重结晶 固体 液体分离溶解性不同的固体可溶物分离蒸馏 分馏沸点不同的液体混合物分离萃取 分液两种互溶液体的分离 两种不互溶液体的分离洗气气气分离 杂质气体与试剂反应 渗析胶体与溶液中溶质的分离升华分离易升华的物质盐析胶体从混合物中分离 鉴定丙酮纯度 气相色谱法 气相色谱法的基本原理 色谱法又叫层析法 它是一种物理分离技术分离原理 使混合物中各组分在两相间进行分配 其中一相是不动的 叫做固定相 另一相则是推动混合物流过此固定相的流体 叫做流动相 当流动相中所含的混合物经过固定相时 就会与固定相发生相互作用 由于各组分在性质与结构上的不同 相互作用的大小强弱也有差异 因此在同一推动力作用下 不同组分在固定相中的滞留时间有长有短 从而按先后秩序从固定相中流出 这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术 称为色谱分离技术或色谱法 利用不同物质在两相间具有不同的分配系数 当两相作相对运动时 试样的各组分就在两相中经反复多次地分配 使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果 从而将各组分分离开来 然后再进入检测器对各组分进行鉴定 阿贝折射仪构造 阿贝折射仪的使用方法 1 仪器安装 将阿贝折射仪安放在光亮处 但应避免阳光的直接照射 以免液体试样受热迅速蒸发 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内 检查棱镜上温度计的读数是否符合要求 一般选用 20 0 0 1 或 25 0 0 1 2 加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮 使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置 若棱镜表面不清洁 可滴加少量丙酮 用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面 不可来回擦 待镜面洗净干燥后 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上 迅速合上辅助棱镜 旋紧闭合旋钮 若液体易挥发 动作要迅速 或先将两棱镜闭合 然后用滴管从加液孔中注入试样 注意切勿将滴管折断在孔内 3 调光 转动镜筒使之垂直 调节反射镜使入射光进入棱镜 同时调节目镜的焦距 使目镜中十字线清晰明亮 调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失 再调节读数螺旋 使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 4 读数 从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值 常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位 为了使读数准确 一般应将试样重复测量三次 每次相差不能超过0 0002 然后取平均值 阿贝折射仪使用注意事项 1 使用时要注意保护棱镜 清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等 加试样时不能将滴管口触及镜面 对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪 2 每次测定时 试样不可加得太多 一般只需加2 3滴即可 3 要注意保持仪器清洁 保护刻度盘 每次实验完毕 要在镜面上加几滴丙酮 并用擦镜纸擦干 最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间 以免镜面损坏 4 读数时 有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线 而是畸形的 这是由于棱镜间未充满液体 若出现弧形光环 则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 5 若待测试样折射率不在1 3 1 7范围内 则阿贝折射仪不能测定 也看不到明暗分界线 蒸馏和分馏的基本原理 相同点 利用有机物质的沸点不同 在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出 高沸点的组分后蒸出 从而达到分离提纯的目的不同点 分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复 一次得以完成 分馏即多次蒸馏 应用范围不同 蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30 以上 才可以进行分离 而要彻底分离沸点要相差110 以上 分馏可使沸点相近的互溶液体混合物 甚至沸点仅相差1 2 得到分离和纯化 蒸馏装置 见右图安装顺序为 自下而上 从左到右 卸仪器与其顺序相反 简单蒸馏操作 1 加料仪器安装好后 取下温度计套管和温度计 在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限 2 加沸石为防止液体暴沸 加入2 3粒沸石 如果加热中断 再加热时 须重新加入沸石 3 加热在加热前 应检查仪器装配是否正确 原料 沸石是否加好 冷凝水是否通入 一切无误后方可加热 适当调节电压 使温度计水银球上始终保持有液滴存在 此时温度计读数就是液体的沸点 蒸馏速度以每秒1 2滴为宜 4 馏分收集收集馏分时 沸程越小馏出物越纯 当温度超过沸程范围时 应停止接收 注意接收容器应预先干燥 称重 5 停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出 而温度突然下降时 应停止加热 后停止通水 折卸仪器与装配时相反 分馏装置 简单分馏 以乙醇为例 1 在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇 5ml水及1 2粒沸石 按简单分馏装置安装仪器 2 开始缓缓加热 当冷凝管中有蒸馏液流出时 迅速记录温度计所示的温度并控制加热速度 使馏出液以每滴1 2滴 秒的速度蒸出 3 收集馏出液 注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积 继续蒸馏 记录馏出液的温度及体积 将不同馏分分别量出体积 以馏出液体积为横坐标 温度为纵坐标 绘制分馏曲线 4 当大部分乙醇和水蒸出后 温度迅速上升 达到水的沸点 注意更换接收瓶 5 停止分馏 回收丙酮 将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中 使其达到磁饱和状态 贮存于进料罐 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场 将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜 在常压下 采用连续精馏方式操作 条件是 开始时全回流操作 当精馏塔塔顶温度达到 稳定后 以 向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶媒 以回流比为 从精馏塔塔顶采出丙酮产品 废水从塔底排放掉 实验方案丙酮和水的分离 先在40 50度常压蒸馏 这样含水较少再用氯化钙等干燥剂干燥如果要制备无水丙酮 则再加入钠回流除水采用精馏即可 可以得到99 5 以上的高纯度丙酮 间歇精馏即可 实施方案 实训目的 了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及意义 初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作实训原理 采用普通蒸馏和简单分馏操作技术 对丙酮和水进行分离 仪器及完整的装置图 仪器 圆底烧瓶 100ml 刺形分馏柱蒸馏头量筒 100ml 25ml 直形冷凝管尾接管温度计 100 长颈玻璃漏斗酒精灯电热套 所用药品规格用量 所用仪器 分馏 在烧瓶中装入25ml丙酮和25ml水 加1 2粒沸石 按右图组装简单分馏装置 缓慢加热 使蒸气约15分钟到达柱顶 记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度 调节热源 控制分馏速度为每2 3秒一滴 用量筒收集 表格 当温度升到95 时停止加热 将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中 验证产品纯度 用阿贝折射仪测收集到的丙酮的纯度使用方法