土壤碱解氮的测定.doc

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.0125/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。二、步骤1、准确称取通过100目筛 (0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。三、结果计算碱解氮（mg/kg土）= c(V-V0) 141000/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法）一、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。2、试剂（1）0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。（2）磷(P)标准溶液。准确称取105烘干2-3小时的分析纯磷酸二氢钾0.2195g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。（3）硫酸钼锑贮存液。称取分析纯钼酸铵10g，溶于约60的450ml蒸馏水中，冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸，边加边搅拌。再加入100ml 0.5%酒石酸氧锑钾溶液，用蒸馏水定容至1000ml，充分摇匀，贮于棕色试剂瓶中。（4）钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。二、操作步骤1、称取通过18目筛(孔径为1mm)的风干土样2.5g(精确到0.001g)于100-150ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠浸提液50ml，再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率每分钟150180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初78ml滤液弃去。2、吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5-5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。3、放置30分钟后，在分光光度计上比色(波长880nm)，比色时须同时做空白测定。4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，定容至刻度，然后同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。三、结果计算土壤速效含量（mg/kg，P）=比色液浓度定容体积/W分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度（mg/L）；定容体积：LW：称取土样重量(kg)。分取倍数50/10土壤速效钾的测定（醋酸铵浸提火焰光度法）一、仪器与试剂1、主要仪器1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)2、试剂（1）中性1.0mol/L NH4OAc溶液，称77.08g NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0，用水定容至1升。（2）K标准溶液 称取0.1907克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液。用时分别吸取此标准液0，2.5，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，2.5，5，10，20，40mg/L的K标准系列溶液。二、操作步骤称取风干土样5g于100-150ml三角瓶中，加1mol/L NH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在振荡机上振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，记录读数。然后从标准曲线上求得其浓度（mg/L）。三、结果计算土壤速效钾（mg/kg，K）=待测液浓度（mg/L）浸提剂体积（L）/风干土重（kg）。土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）一、测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量。本法测得的有机碳，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得结果乘上校正系数1.1。在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。二、仪器与试剂1、主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360 )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。2、试剂（1）0.8000mol/L （1/6K2Cr2O7）=0.1333 mol/L（K2Cr2O7）标准溶液。准确称取经1300C烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7) 39.2245g溶于蒸馏水中，定容于1000ml容量瓶中。（2）分析纯浓硫酸（3）0.2mol/L FeSO4标准溶液。准确称取化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)56g或硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L。此溶液的标准浓度可以用重铬酸钾标准溶液标定。（4）邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。二、测定步骤1、在分析天平上准确称取通过100目筛 (0.15mm)的风干土壤样品0.5g(精确到0.0001g)，全部倒入干的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液5ml，加入浓硫酸5ml充分摇匀，然后在试管口加一小漏斗。2、预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190，将试管放入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空白试管），然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170180，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟（准确）。取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。3、冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在6070ml，保持其中（1/2H2SO4）浓度为2-3mol/L，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4、在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。三、结果计算1、土壤农化分析的计算公式为：（c5/V0）（V0-V）10-33.01.1土壤有机质（g/kg）= 10001.724 mkc0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度5重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml）V0空白滴定用去FeSO4体积（ml）V样品滴定用去FeSO4体积（ml）10-3将ml换算为L3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1氧化校正系数m风干土样质量（g）k将风干土换算成烘干土的系数1.724土壤有机碳换成土壤有机质的系数2、没有来源的计算公式为：（更容易理解）由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4；则消耗1molFeSO4即氧化的C摩尔数为：3216=14（1/4碳原子的摩尔质量为3）N（V0-V）10-33.01.1土壤有机质（g/kg）= 10001.724 mV0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数N标准硫酸亚铁的浓度，0.2mol/L 10-3将ml换算为L3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）1.1氧化校正系数m风干土样质量（g）1.724土壤有机碳换成土壤有机质的系数