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专题26 综合性化学实验该类题目涉及的知识面广，单个知识点的难度并不大，但由于多个知识点在一起，客观上增加了解题的难度。高考对非选择实验题的考查，主要包括设计与评价实验方案，探究物质的性质，实验条件的控制和实验绿色化要求等，近几年化学实验综合题常将定性试验与定量实验相结合，将实验基础与实验操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。通过研究近几年的高考试题，在综合实验题中主要是以常见气体或有机物为载体，考查物质的制备实验，同时兼顾基本操作的考查和化学计算能力的考查，如计算产品的产率，并分析产生误差的原因等。一、物质制备类实验例1.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备 (1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【答案】(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低命题点研究第(1)问考查阳离子的分离与提纯除去Ca2中混有的Fe3，加入氨水，使Fe3转化成Fe(OH)3沉淀而除去。第(2)问考查过滤的实验操作和使用范围用过滤的方法可除去溶液中的大颗粒沉淀。过滤装置中漏斗末端要紧靠烧杯内壁、滤纸边缘要低于漏斗沿，用玻璃棒在漏斗中搅动容易弄碎滤纸。第(3)问考查CaCO3与盐酸的反应原理及碳酸的酸性CaCO3与盐酸反应时产生CO2气体，其水溶液呈酸性，煮沸的目的除去溶液中CO2，以防止CaO2与酸反应。第(4)问考查质量守恒定律及H2O2的不稳定性依据原子守恒，CaCl2与H2O2、氨水反应制得CaO2，同时还生成NH4Cl和H2O。由于H2O2性质不稳定，受热易分解，故应在冰水浴中进行。第(5)问考查混合物的分离与提纯过氧化钙晶体经水洗后，表面会残留水分，利用酒精的易挥发性及与水互溶，可除去晶体表面的水分。第(6)问考查实验方案的评价该方法一步可以直接制得CaO2，故工艺简单，操作方便；但产品中混有CaCO3杂质，产品的纯度较低。例2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%B40%c60% D90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇命题点研究第(1)问考查仪器的名称仪器B为球形冷凝管。第(2)问考查除杂方案的设计依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：第(3)问考查分液的实验操作乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸乙戊酯从上口倒出。第(4)问考查平衡移动原理的应用乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。第(5)问考查除杂知识参见第(2)问第(6)问考查蒸馏的实验操作蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。第(7)问考查产品纯度(即产率)计算由反应方程式：可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为100%60%。第(8)问考查除杂知识参见第(2)问例3.实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。【答案】(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥命题点研究第(1)问考查Cl2的制取原理与净化KMnO4具有强氧化性，能将Cl氧化成Cl2，反应离子方程式为2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O，用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。第(2)问考查化学反应条件的控制由于Cl2与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。第(3)问考查题目信息的运用由于K2FeO4在Fe3的作用下会发生分解，故KClO与Fe(NO3)3反应时Fe3不能过量，故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KClO溶液中，并不断搅拌。第(4)问考查题目信息的利用和混合物的提纯K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。考情分析物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。分析近三年全国各地的高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。其主要命制角度有：以化工流程的形式进行物质的制备、结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。考查点1考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等2考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等3考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等4考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等5考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等1物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。2.物质制备与提纯的思维流程例4.实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的某种流程如下：按要求回答下列问题：(1)操作所用到的玻璃仪器有_。(2)上述流程中，所得固体1需要加稀盐酸溶解，其理由是_；溶液1中加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的_(填字母)。ANaOHBNH3H2OCCuO DCuSO4(3)反应是向溶液2中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式：_。(4)现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹省略)。按气流方向连接各仪器，接口顺序是：a_、_、_、_。实验中大试管加热前要进行一步重要操作，其操作是_。反应时，盛粗铜粉的试管中的现象是_。(5)在溶液2转化为CuCl22H2O的操作过程中，发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。已知氯化铜溶液中有如下转化关系：Cu(H2O)(aq)4Cl(aq)CuCl(aq)4H2O(l) 蓝色绿色该同学取氯化铜晶体配成蓝绿色溶液Y，进行如下实验，其中能证明溶液中有上述转化关系的是_(填字母)。A将Y稀释，发现溶液呈蓝色B在Y中加入CuCl2晶体，溶液变为绿色C在Y中加入NaCl固体，溶液变为绿色D取Y进行电解，溶液颜色最终消失【答案】(1)普通漏斗、烧杯、玻璃棒(2)抑制氯化铜、氯化铁水解C(3)SO22H2O2Cu22Cl=2CuClSO4H(4)dehifgb通入一段时间的氯气，将装置中的空气排尽产生大量棕黄色的烟(5)ABC例5.亚硝酸钙Ca(NO2)2是水泥混凝土外加剂的主要原料，某学习小组设计实验制备亚硝酸钙，实验装置如图所示(夹持装置略去)。已知：2NOCaO2=Ca(NO2)2；2NO2CaO2=Ca(NO3)2。请回答下列问题：(1)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，原因是_。(2)仪器D的名称是_；B中盛放的试剂是_。(3)装置F中，酸性K2Cr2O7溶液可将剩余的NO氧化成NO，溶液由橙色变为绿色(Cr3)，发生反应的离子方程式是_。(4)已知Ca(NO2)2溶液需保持弱碱性，因为其遇酸会发生反应，产生NO气体。设计实验证明E中有亚硝酸钙生成_。(5)工业上可用石灰乳和硝酸工业的尾气(含NO、NO2)反应，既能净化尾气，又能获得应用广泛的Ca(NO2)2，反应原理为Ca(OH)2NONO2=Ca(NO2)2H2O。若n(NO)n(NO2)11，则会导致_；若n(NO)n(NO2)V2。第(4)问考查由实验观察得出实验结论根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关。例8.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。【答案】(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuOH中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍命题点研究第(1)问考查CO2的检验方法CO2能使澄清石灰水变浑浊第(1)问考查草酸的物理性质草酸的熔点为101 ，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。第(2)问考查实验方案的设计先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在。再设计实验流程：ABFDGHDI第(2)考查CO的检验方法CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。第(3)问考查一元酸、二元酸的证明方法向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1 mol草酸与NaOH完全中和时，需要消耗2 mol NaOH溶液即可证明草酸为二元酸。考情分析探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验探究过程中往往通过对化学实验进行比较甄别，从而揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。学生只有灵活运用已有元素化合物的知识，才能使考查点复杂问题简单化。考查点1对物质化学性质的实验探究2对反应产物成分的实验探究3对化学反应原理的实验探究1性质实验探究的角度与方法物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3的氧化性大于I2。(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH7，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。2物质实验探究设计需要注意的问题(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。例9三草酸合铁酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态产物，某同学设计了如下实验装置：(1)若实验中，观察到B、E中的溶液均变浑浊，则D中的现象是_；说明其气态产物是_、_；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加的装置为_。(2)为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进？_；_。(3)固体产物中铁元素不可能以3价形式存在，理由是_。现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。提出合理假设。假设1：_；假设2：_；假设3：_。某学生设计实验探究上述假设，除3%H2O2、蒸馏水外，还需要下列试剂中的_。限选试剂：浓硫酸、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1盐酸、1.0 molL1NaOH溶液、0.1 molL1KI溶液、0.1 molL1CuSO4溶液、20%KSCN溶液。【答案】(1)溶液褪色或变浅CO2CO盛有无水CuSO4的干燥管(2)在B装置之前加一个防倒吸装置在C装置后增加一个检验二氧化碳是否除尽的装置(或盛有澄清石灰水的试管)(3)有还原性气体CO生成，能将三价铁还原，故不可能有三价铁存在铁元素的存在形式为Fe单质铁元素的存在形式为FeO铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物1.0 molL1盐酸、20%KSCN溶液、0.1 molL1 CuSO4溶液例10.高锰酸钾俗称灰锰氧，用途广泛，常用作氧化剂、防腐剂、消毒剂等。.某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4(K15.4102)的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积的变化)。限选试剂和仪器：0.200 0 molL1 H2C2O4溶液、0.010 0 molL1 KMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽物理量编号V(0.200 0 molL1 H2C2O4溶液)/mL甲_V(0.010 0 molL1 KMnO4溶液)/mLT/乙_2.004.0502.004.0251.0a4.025回答下列问题：(1)配制100 mL 0.200 0 molL1的H2C2O4溶液，除用到托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器外，还必须用到的玻璃仪器是_。(2)在酸性条件下KMnO4的氧化性会增强，用来酸化KMnO4溶液的最佳试剂是_。a硝酸B硫酸c盐酸(3)上述实验是探究_对化学反应速率的影响；若上述实验是探究浓度对化学反应速率的影响，则表格中“甲”应填写_，a为_；乙是实验需要测定的物理量，则表格中“乙”应填写_。(4)将酸性KMnO4溶液逐滴滴入一定体积的H2C2O4溶液中(温度相同，并不断振荡；忽略滴入KMnO4时溶液总体积变化)，记录的结果如表：滴入KMnO4溶液的次序KMnO4溶液紫色褪去所需的时间/s先滴入第1滴60褪色后，再滴入第2滴15褪色后，再滴入第3滴3褪色后，再滴入第4滴1请分析KMnO4溶液褪色时间变化的可能原因_。.某化学小组利用如图装置进行实验证明氧化性：KMnO4Cl2Br2。限选试剂：NaBr溶液、KMnO4、浓盐酸、浓硫酸(5)装置d中盛放的试剂是_；实验中观察到的现象为_；此实验装置的不足之处是_。【答案】(1)100 mL容量瓶、胶头滴管(2)b(3)温度V(蒸馏水)/mL1.0t(溶液褪色时间)/s(4)反应生成的Mn2对反应有催化作用，且c(Mn2)越大催化效果越好(5)NaBr溶液c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色没有尾气吸收装置三、讲定量分析类实验例11.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL1。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2OI2=S4O2I.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管注射器量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO_ mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_ _。【答案】(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)9.0是(7)2HS2O=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中2个)命题点研究第(1)问考查化学实验的基本操作气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸法除去溶解在水中的O2。第(2)问考查实验仪器的选择测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。第(3)问考查化学实验基本操作的作用搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行。第(4)问考查氧化还原方程式的配平MnO(OH)2中Mn的化合价为4，能将I氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断中和滴定一般采用重复滴定23次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。第(6)问考查多步反应方程式的计算根据题中所给的反应方程式得出关系式：2Mn2O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 14 n(O2) 0.004 5 L0.010 00 molL1则n(O2)0.004 5 L0.010 00 molL1DO9.0103 gL19.0 mgL1高于5 mgL1，故此次测得DO达标。第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I也可被O2氧化。例12.碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。【答案】 (1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰吸收CO2前、后吸收瓶的质量命题点研究第(1)问考查碳、硫与O2的反应原理钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，反应过程中O2有剩余，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。第(1)问考查质量守恒和电子守恒依据质量守恒和氧化还原反应的电子守恒判断产物是Fe3O4和SO2。第(2)问考查氧化还原反应方程式的书写H2O2具有强氧化性，能将SO2氧化成SO，故反应方程式为H2O2SO2=H2SO4。第(2)问考查化学反应的计算依据题意：消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz克，故钢样中硫的质量分数为。第(3)问考查CO2与SO2性质的差异气体a中含有O2、SO2、CO2，在吸收CO2测定硫的含量时，也可能吸收SO2而造成干扰，故装置B和C的目的是吸收SO2，排除对CO2测定的干扰。第(3)问考查重量法测定气体的方法计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。考情分析定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。考查点1物质化学组成的实验探究2利用滴定原理确定物质含量的实验探究3通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究1定量型实验题的解题模板2“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。其解题流程分以下三步：(以上面典例1为例说明)第一步：写出题中各步发生反应的化学方程式：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI第二步：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 (中介物质)(中介物质)第三步：根据已知条件及关系式列出比例式进行计算求解。3气体体积的测量方法气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。(1)五种量气装置(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。例13.实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：(1)中玻璃管a的作用为_。(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是_。(3)反应完毕经冷却后，的大试管中有大量KClO3晶体析出。图中符合该晶体溶解度曲线的是_(填编号字母)；要从的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是_(填仪器编号字母)。A铁架台B长颈漏斗C烧杯D蒸发皿E玻璃棒F酒精灯(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。已知：碱性条件下，ClO有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO、ClO都具有较强的氧化性。为测定KClO3的纯度，进行如下实验：步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClOIHClI2H2O(未配平)。步骤4：加入指示剂，用0.500 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2OI2=S4O2I。步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO的离子方程式为_。该晶体中KClO3的质量分数为_。若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数_(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。【答案】(1)平衡压强(2)在与之间连接盛有饱和食盐水的净化装置(3)MBDF(4)ClOH2O2=H2OClO281.7%偏高例14化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_
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