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主题27:物质的检验、分离和提纯李仕才命题一物质的检验1.(2017年全国卷,13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()。选项实验现象结论A向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Fe2+,正确;B项,发生反应4Na+CO2C+2Na2O,CO2中C元素的化合价降低,被还原,所以CO2具有氧化性,正确;C项,发生反应NH4HCO3NH3+H2O+CO2,由于NH3与水反应生成NH3H2O,溶液显碱性,因此石蕊试纸变蓝,错误;D项,生成了AgI沉淀,没有生成AgCl沉淀,所以Ksp(AgI)Ksp(AgCl),正确。【答案】C2.(2016年全国卷,12)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解,再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()。A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4【解析】NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生,无固体存在,A项错误;AgCl不溶于酸,加入稀盐酸固体不能全部溶解,B项错误;BaCO3不溶于水,加入稀盐酸,固体全部溶解,再将样品加入足量稀硫酸中,稀硫酸和BaCO3反应生成BaSO4沉淀,C项正确;Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸,振荡后无固体存在,D项错误。【答案】C命题二物质的分离和提纯1.(2017年全国卷,8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()。A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【解析】根据题目中有关砒霜现象的描述“将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂”可知,这是砒霜气化以后又冷凝的结果,显然这种分离方法是升华。【答案】B2.(2016年上海,16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()。A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3,因为KNO3的溶解度随温度的升高而增大,且变化较大,温度对NaCl溶解度的影响较小,故采用降温结晶法提纯KNO3。操作是在烧杯中加水溶解,操作是蒸发浓缩,得到较高温度下的KNO3饱和溶液,操作为冷却结晶,利用溶解度差异使KNO3结晶析出,过滤,洗涤,干燥即得KNO3晶体。【答案】C3.(2015年全国卷,26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。DEFGHI乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强:。草酸为二元酸:。【解析】(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验草酸晶体分解产物中是否有CO2气体,若有CO2气体生成,则澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水混合物的作用是降低温度,使水和草酸冷凝。若草酸进入装置C,会生成草酸钙沉淀,干扰CO2的检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2来进行。因为草酸晶体的分解产物中有CO2,所以先要除去CO2,可用浓NaOH溶液吸收CO2,并用澄清石灰水检验CO2是否除尽,再用无水氯化钙干燥CO,然后通过加热的CuO,再用澄清石灰水检验生成的CO2气体,没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面的澄清石灰水无现象,装置H中黑色的CuO变红色,后面的澄清石灰水变浑浊,说明草酸晶体分解产物中有CO。(3)证明草酸的酸性比碳酸强,可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理,将草酸与NaHCO3溶液混合,看是否有气体产生。证明草酸是二元酸,可以利用酸碱中和滴定原理,若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍,则可证明草酸是二元酸。【答案】(1)有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C发生反应生成沉淀,干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuO(或氧化铜)前面的澄清石灰水无现象,装置H中黑色粉末变为红色,其后的装置D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3溶液的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍4.(2014年全国卷,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:+H2O相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。(7)本实验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。【解析】(1)装置B为球形冷凝管。(2)两次水洗的目的不同,第一次是为了洗去大部分醋酸和催化剂硫酸;第二次是为了洗去NaHCO3溶液。(3)分液时先从下口放出密度大的液体,然后从上口倒出密度小的液体,根据题意知d项正确。(4)由于酯化反应属于可逆反应,因此为了提高异戊醇的转化率,常加入过量的乙酸。(5)无水硫酸镁用于吸收产物中少量的水,起干燥作用。(6)蒸馏过程中,温度计水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处且不能用球形冷凝管,球形冷凝管主要用于冷凝回流,故b项正确。(7)异戊醇为0.05 mol,理论上得到0.05 mol乙酸异戊酯,其质量为6.5 g,故产率为100%=60%。(8)异戊醇沸点为131 ,若从130 开始收集馏分,则未反应的异戊醇会随乙酸异戊酯进入产物,造成结果偏高。【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇命题角度全国卷对物质的检验、分离和提纯的单独考查频率较低,往往在选择题和化学实验综合题中涉及,且每年必考,通常分散在非选择题的某个设问中,题目位置不固定,一般占48分,内容上以物质的分离和提纯为主备考启示备考时,在掌握物质的检验、分离和提纯等知识的基础上,培养证据推理与模型认知的核心素养,使学生具备物质的检验、分离和提纯的能力,以适应高考的需求
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