乙氧基化烷基硫酸钠试验方法（征求意见稿）

GB/T 13530-中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布200-实施200-发布乙氧基化烷基硫酸钠试验方法Test methods for sodium ethoxylated alkyl sulfate（ISO 6842:1989、ISO 6843:1988、ISO 8799:1988 MOD）（报批稿）GB/T 13530-2008中华人民共和国国家标准ICS 71.060.50G 70GB/T 13530-前言本标准是对GB/T 13530-2008修订。本标准所代替的国家标准为：GB/T 13530-2008 乙氧基化烷基硫酸钠试验方法本标准按GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写规则和GB/T 1.2-2002标准化工作导则 第2部分 标准中规范性技术要素内容的确定方法编写。本标准与原系列标准相比，主要有如下变动：增加了阴离子活性物含量的测定方法修订了原标准中未硫酸化物的测定方法，增加气相色谱定量未硫酸化物。本标准的部分条款分别等效采用对应的ISO标准。对于等效采用ISO标准的内容，所存在的技术性差异用垂直线标示在它们所涉及调控的页边右侧空白处，并在附录中列出了本条款与有关ISO标准的对应信息，给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准由国家标准化管理委员会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13530.11992 GB/T13530.31992、GB/T 13530-2008。乙氧基化烷基硫酸钠试验方法1 范围本标准规定了乙氧基化烷基硫酸钠中总活性物含量、乙氧基化烷基硫酸钠含量、未硫酸化物含量、平均相对分子质量的测定方法。本标准适用于乙氧基化烷基硫酸钠的测定。本标准的总活性物测定方法也适用于乙氧基化烷基酚硫酸钠总活性物的测定，总活性物包括可溶于乙醇的有机物：乙氧基化烷基硫酸钠（或乙氧基化烷基酚硫酸钠）、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分；平均相对分子质量测定方法适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5173 洗涤剂中阴离子活性物的测定 直接两相滴定法（eqv ISO 2271:1989）GB/T 13173-2008 表面活性剂 洗涤剂试验方法（eqv ISO 607:1980）QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1总活性物total active matter扣除氯化物后的所有乙醇溶解物。3.2 阴离子活性物 指乙氧基化烷基硫酸钠中硫酸化的阴离子部分3.3未硫酸化物unsulfated matter指乙氧基化烷基硫酸钠中没有硫酸化的非离子部分（聚乙氧基化脂肪醇、脂肪醇、烷烃）。3.4平均相对分子质量the mean relative molecular mass此处系用化学法测定出乙氧基化烷基硫酸钠的质量，然后用两相滴定法测出乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，每单位摩尔乙氧基化烷基硫酸钠的质量即为乙氧基化烷基硫酸钠的平均相对分子质量。4 总活性物含量的测定 4.1原理试验份与乙醇在硫酸钠存在下回流沸腾，过滤，蒸发滤液，称量残余物，溶解残余物于丙酮水溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定其中的氯化物，用氯化物含量校正残余物的质量。4.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。4.2.1 无水乙醇(GB/T 678)；4.2.2 二氯甲烷；4.2.3 无水硫酸钠(GB/T 9853)；4.2.4 丙酮(GB 686)：(1+1)溶液；4.2.5 硝酸银(GB/T 670)：c(AgNO3)0.1 molL标准滴定溶液,按QB/T 2739中4.5配制并标定；4.2.6 铬酸钾(HG/T 3440)：50gL指示液。4.3 仪器 普通实验室仪器和4.3.1 锥形瓶：容量250mL，配有磨口玻璃颈；4.3.2 旋转蒸发器：配有250mL圆底烧瓶；4.3.3 冷凝器：与锥形瓶(4.3.1)相配。4.4取样实验室试样应按GBT 13173.1-1991的要求制备和贮存。4.5程序4.5.1 试验份 称取试样(必要时加入已知的适量水使其匀化)约含0.5g1.5g总活性物的均匀物(精确至0.001g)至锥形瓶(4.3.1)中。4.5.2 测定加无水乙醇(4.2.1) 100mL和无水硫酸钠(4.2.3) 100mg至盛有试验份(4.5.1)的锥形瓶中，装上冷凝器(4.3.3)，在沸腾状态下回流30min。拆开冷凝器，用无水乙醇冲洗冷凝器内壁和锥形瓶颈部，收集洗涤液于锥形瓶中，并使其澄清。将锥形瓶内容物趁热通过快速滤纸，滤入预先干燥并称准至1mg的圆底烧瓶(4.3.2)中，用约50mL热无水乙醇冲洗锥形瓶，洗涤液收集至圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(4.3.2)在约40时蒸发乙醇溶液。加10mL二氯甲烷(4.2.2)并蒸发完后，再加10mL二氯甲烷重复此步骤。让烧瓶在旋转蒸发器上继续蒸发15min，蒸发除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶，于干燥器中放置15min，称量烧瓶和内容物。再将烧瓶装在旋转蒸发器上蒸发15min，移入干燥器中放置15min，再称量烧瓶和内容物。重复干燥和称量步骤直至两次相继称量之差不超过3mg。以60mL80mL丙酮溶液(4.2.4) 溶解残余物，加入0.5mL1mL铬酸钾指示液(4.2.6)，用硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)滴定至溶液呈现稳定的橙红色为终点。4.5.3 空白试验在测定试样的同时，用同样试剂，按照相同程序进行空白试验。 4.6结果计算总活性物含量（A）以质量分数（%）表示，按式（1）计算： （1）式中： c硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)的浓度，molL；V1测定氯化钠(4.5.2)耗用的硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)的体积，mL；V0空白试验(4.5.3)耗用的硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)的体积，mL；m1得到的残余物的质量，g；m0一一试验份(4.5.1)的质量1)，g；0.0585一氯化钠的毫摩尔质量，gmmol。注：1)对稀释的不均匀试样需校正。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 4.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5，以大于0.5的情况不超过5%为前提。5 未硫酸化物含量的测定5.1 离子交换树脂法5.1.1 原理将试验份的乙醇溶液通过阳、阴离子交换树脂的交换柱，分离出未硫酸化的非离子部分，通过蒸发流出液，称量残余物，得到未硫酸化物含量； 5.1.2 试剂5.1.2.1 无水乙醇（GB/T 678）；5.1.2.2 盐酸（GB/T 622）：（1801000）稀释溶液（按体积）；5.1.2.3 氢氧化钠（GB/T 629）：80g/L溶液；5.1.2.4 氯化钠（GB/T 1266）：饱和溶液；5.1.2.5 强酸性阳离子交换树脂（GB/T 13659）：苯乙烯磺酸型，0017，粒度（3151250）m；5.1.2.6 强碱性阴离子交换树脂（GB/T 13660）：苯乙烯季铵盐型，2017（或2014），粒度（3151250）m。（修改了，原来ISO是150-300m，）5.1.3 仪器普通试验室仪器和5. 1.3.1 离子交换柱：内径12mm，长500mm，下端有玻璃砂心板和玻璃旋塞；5. 1.3.2 树脂处理柱：内径45mm，长500mm，下端有收缩成内径8mm的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管；5. 1.3.3 恒温水浴；5. 1.3.4 旋转蒸发器，及圆底烧瓶同4.3.2；5.1.4 程序5.1.4.1 试验份称取约含10g，阴离子活性物的试样 (精确至0.001g)于100mL烧杯中。加无水乙醇(5.1.2.1) 50mL，加热至微沸，完全溶解后，通过干燥的快速滤纸滤入250mL容量瓶中，再用无水乙醇洗净烧杯和滤纸，洗涤液并入容量瓶中，最后用无水乙醇定容，摇匀，备用。5.1.4.2 离子交换树脂的处理（1） 阳离子交换树脂的处理取0.5kg阳离子交换树脂(5.1.2.5)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(5.1.2.4)浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1L盐酸溶液(5.1.2.2)浸泡2h后转入树脂处理柱(5.1.3.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6 mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。再用2.5 L氢氧化钠溶液(5.1.2.3)以6mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液呈中性。接着用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，最后用水洗至流出液不含氯离子。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇(5.1.2.1)浸泡。（2）阴离子交换树脂的处理取0.5kg阴离子交换树脂(5.1.2.6)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(5.1.2.4)浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1L盐酸溶液(5.1.2.2)浸泡2h后转入到树脂处理柱(5.1.3.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。接着用2.5 L氢氧化钠溶液(5.1.2.3)以6mLmin的流速通过柱后，最后用水洗至流出液呈中性。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h，取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇(5.1.2.1)浸泡。5.1.4.3 离子交换柱的填充与安装将按5.1.4.2制备的离子交换树脂分别填充进两个交换柱(5.1.3.1)中，装入树脂层高度为300mm（ISO中只要求装柱50-60mL，阴阳离子混合装柱），设法除去树脂间的空气泡。阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱上方安装一个250mL分液漏斗，保证三者的连通和连接处的密封。阴离子柱下置一干燥洁净的250mL高型烧杯。从顶端分液漏斗加入50mL无水乙醇(5.2.1)洗涤树脂，打开最下端旋塞，当乙醇流至液面稍高于树脂床顶面1cm时，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇溶液。5.1.4.4 未硫酸化物的分离用移液管移取50.0 mL试验份溶液(5.1.4.1)加入交换柱顶端的分液漏斗中，打开旋塞，使溶液以2mLmin流速通过交换柱，流入柱底的烧杯中。当分液漏斗中的溶液流完后，将150mL乙醇(5.1.2.1)分三次加入，洗涤分液漏斗，洗涤液进入交换柱。最后再用150mL乙醇洗涤树脂。整个洗涤和交换过程中应保持柱内液面不低于树脂床顶面，洗涤时溶液流速控制在（34）mLmin。逐份转移烧杯内的流出液至干燥、洁净并经恒重（精确至0.0002g）的250mL圆底烧瓶中.在温度为（5355）的水浴上，并用水泵保持一定真空，用旋转蒸发器蒸发至瓶内无流动液体，继续蒸发10min，取下，用干燥洁净的白布将烧瓶外壁擦净，于（1052）恒温干燥箱内干燥5min，移入干燥器内冷却20min，称量。再置旋转蒸发器上蒸发15min，取下，擦净，置恒温干燥箱内干燥5min，移入干燥器内冷却20min，称量，直至连续两次称量之差小于 1mg。5.1.4.5 分离结果的检验离子交换树脂交换阴离子是否完全，可按GB/T 5173检验分离出的未硫酸化物，如阴离子活性物含量超过0.005mmol，则应再生树脂后取试样溶液重新测定。5.1.5 结果计算试样中未硫酸化物(x)以质量分数（%）表示，按（2）计算：（2）式中：m由5.1.4.4中得到的残余物质量，g；m0试验量，g；以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后二位作为测定结果。5.2 气相色谱法5.2.1 原理把分离出未硫酸化的非离子部分进入气相色谱，通过氢火焰离子化（FID）检测器 测定未硫酸化物含量。5.2.2 试剂5.2.2.1 十三醇内标液准确称取0.8g（精确至0.001g）十三醇（或十一醇）溶解至1000mL容量瓶内，用无水乙醇定容并混合均匀。即为十三醇的内标液，含量约800mg/kg（保质期1个月）。5.2.2.2 标准溶液准确称取0.5g（精确至0.001g）乙氧基化脂肪醇（待测乙氧基化烷基硫酸钠样品对应EO数的AEO原料）标样，用乙醇定容至100ml。然后再移取10ml溶解转移至200mL容量瓶内，加入20ml内标液（6.2.7），用乙醇定容至刻度线，即为标准液（保质期1个月）；5.2.3 仪器普通试验室仪器和5.2.3.1 气相色谱仪，相应的自动进样器、氢火焰离子化（FID）检测器。5.2.3.2 适用于气相色谱-氢火焰离子化（GC/FID）毛细管柱。5.2.4 程序5.2.4.1 试验份同5.1.4.15.2.4.2 前处理用移液管移取50.0 mL试验份溶液(5.1.4.1)加入250ml烧杯中，分别加入将按5.1.4.2制备的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂各25ml，放入磁子后在磁力搅拌器上搅拌60min，然后用中速定量滤纸过滤，当滤液流完后，用乙醇洗涤烧杯中的树脂34次，每次20mL，合并滤液及洗涤液。5.2.4.3 色谱条件标准溶液及样品的进样量均为1L，不分流；以下气相色谱仪条件是15m0.32mm（i.d），膜厚度：0.25m毛细管柱，用聚乙二醇作固定相或者相当者。可根据选择的色谱柱对以下条件进行一定的变更，以便获得合适的分离条件）：进样口温度： 230；检测器温度： 300；初始柱箱温度： 120；保留时间： 0min；升温速率： 10/min；最终温度： 250；最终停留时间： 7min；柱压： 10psi（恒压模式，根据不同的气相柱，为出峰效果可调整）；空气流量： 350mL/min；氢气流量： 30mL/min；载气流量： 30mL/min；5.2.4.3 系统适用性运行时要求运行5针标准溶液，标准溶液比值的RSD%2.0%；峰形图应满足峰形尖锐、0.5对称因子1.5、分离度1.5等几个条件；分离度R=2两峰峰顶距离/两峰峰宽之和，即R=2(t2-t1)/（W1+W2）；5.2.4.4 未硫酸化物的定量将5.2.4.2合并的滤液及洗涤液至至干燥、洁净的200mL容量瓶中，加入20ml内标溶液，用乙醇定容至刻度。定容后的样品直接进样，按5.2.4.3进行色谱分析。5.2.5 计算5.2.5.1 在所有峰（除溶剂峰）中找出内标峰，即十三醇的峰；5.2.5.2 找出内标峰附近的9个峰，为9个组分峰（具体选峰见附录B）：；5.3 精密度5.3.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差应不超过平均值的10，以大于10的情况不超过5%为前提。5.3.2 再现性对同一样品，在两个不同试验室中测定，所得结果之差应不超过平均值的12%。注：每测定两次后离子交换树脂的交换能力减弱，需进行更换或参照5.4.2方法进行再生处理后使用。6 平均相对分子质量的测定6.1 原理试验份用饱和氯化钠水溶液和乙酸乙酯-正丁醇混合液萃取分离。水相中含聚乙二醇、聚乙二醇硫酸钠及硫酸盐；有机相含乙氧基化烷基硫酸钠及未硫酸化物（乙氧基化醇、脂肪醇、烷烃）。蒸发有机相，残余物溶于无水甲醇并过滤。将此滤液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物；另一半蒸发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水，测定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和氯化钠的质量，即为乙氧基化烷基硫酸钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，计算其平均相对分子质量。6.2 试剂6. 2. 1 甲醇（GB/T 683）；6. 2. 2 95%乙醇（GB/T 679）；6 .2. 3 乙酸乙酯（GB/T 12589）-正丁醇(GB/T 12590)：(9+1)混合液，（按体积）；6.2.4 氯化钠（GB/T 1266）,59g/L溶液；6.2.5 盐酸（GB/T 622）溶液，同5.1.2.2；6.2.6 氢氧化钠（GB/T 629）溶液，同5.1.2.3；6.2.7 硝酸银（GB/T 670）：c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液，同4.2.5；6.2.8 铬酸钾（HG/T 3440）指示液，同4.2.6；6.2.9离子交换树脂同5.1.2.5、5.1.2.6。6.3 仪器普通实验室仪器和6. 3. 1 分液漏斗：250mL；6. 3. 2 夹套分液漏斗：250mL，配超级恒温水浴；6. 3. 3 旋转蒸发器及底瓶，同4.3.2；6.3.4 离子交换柱（2支），同5.1.3.1。6.4 程序6. 4. 1 试验份称取5g（称准至0.01g）试样（相当于含8mmol阴离子活性物）至150mL烧杯中。6. 4. 2 离子交换树脂的处理、离子交换柱的填充与安装按5.4.2、5.4.3的规定进行。6. 4. 3 萃取分离用氯化钠溶液（6.2.4）50mL和乙酸乙酯-正丁醇混合液（6.2.3）50mL溶解试验份（6.4.1）转移该溶液至分液漏斗（6.3.1）中。用氯化钠溶液5mL和乙酸乙酯-正丁醇混合液5mL冲洗烧杯两次，冲洗液并入到分液漏斗中。塞好漏斗塞，剧烈摇动分液漏斗。使之分层。将水相放至夹套分液漏斗（6.3.2）中，调温至60。加5g固体氯化钠并摇动至其完全溶解，再加乙酸乙酯-正丁醇混合液50mL并摇动。分层后弃去水相。将两次的有机物合并于旋转蒸发器的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25，以后逐渐升温，最后升至50，蒸发至干。取下圆底烧瓶，向瓶中加甲醇(6.2.1) 10mL使残余物溶解。重复上述蒸发步骤。6.4.4 脱盐处理用甲醇溶解残余物，溶液通过中速滤纸收集滤液于100mL容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇定容至刻度。摇匀。6.4.5 用移液管移取50.0mL溶液(6.4.4)至已恒重1）的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25，以后逐渐升温，最后升至50，保持45min。注:1)在蒸发溶剂相同的条件下恒重圆底烧瓶。取下圆底烧瓶，此时瓶中应无正丁醇气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15min。称量烧瓶及残余物。将烧瓶再次装到旋转蒸发器上，于50水浴中蒸发30min。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中冷却15min，第二次称量烧瓶及残余物。重复蒸发、干燥和称量步骤，直至两次相继称量之差不超过2mg（记为m1）。6. 4. 6 用水溶解残余物（6.4.5），转移溶液至1000mL容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶，以水定容至刻度，摇匀。用移液管移取25.0mL溶液（6.4.6），按GB/T 5173测定阴离子活性物含量。用移液管移取50.0mL溶液（6.4.6）至150mL锥形瓶中，加（0.51.0）mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液（6.2.7）滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终点。计算残余物(m1)中所含氯化钠的质量（记为m2）。6. 4.7 将剩余的50mL溶液（6.4.4）通过串连好的离子交换柱（6.4.2）。调节流速至（23）mL/min，用300mL乙醇（6.2.2）洗涤离子交换柱。转移流出溶液至已恒重的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25，以后逐渐升温，当瓶中液体蒸干后，将水浴温度升至50，保持15min。取下圆底烧瓶，用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15min。称量烧瓶及残余物。重复上述步骤，直至两次相继称量之差不超过2mg（记为m3）。6.5 结果计算6.5.1 氯化钠质量（m2）按式（）计算：（3）式中：c1硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；58.44氯化钠的摩尔质量，g/mol。6. 5. 2 平均相对分子质量（Mr）按式（）计算：（4）式中：m1残余物质量，g；m2氯化钠质量，g；m3未硫酸化物质量，g；c2海明1622标准滴定溶液的浓度，mol/L；V2消耗海明1622标准滴定溶液的体积，mL。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后个位作为测定结果。6. 6 精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果与其平均值的绝对差值应不超过2，以大于2的情况不超过5%为前提。7 阴离子活性物按GB/T 5173 进行，采用本标准 6所测得得分子量计算结果。8 试验报告试验报告应包括下列内容：a 完全鉴别样品所需的全部资料；b 所用的参考方法（本国家标准的引用标准）；c 结果和所用的表示方法；d 试验条件；e 本标准或本标准的引用标准中未规定的或任选的任何细节，以及影响结果的任何情况。附录A（资料性附录）分 析 总 图附录B（资料性附录）气相法测定未硫酸化物气相色谱图内标峰10附录C（资料性附录）本标准章条与有关ISO标准的对应信息B.1 本标准章条与有关的ISO标准对应信息本标准条款有3条分别为修改采用了不同的ISO标准，对应信息见表B.1。表B.1 本标准条款与有关ISO标准对应信息一览表本标准条款ISO标准编号IOS标准名称采用程度4ISO 6842:1989表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐总活性物含量的测定修改采用5ISO 8799:2009表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐未硫酸化物含量的测定修改采用，增加树脂搅拌交换和气相色谱法6ISO 6843:1988表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐平均相对分子量的测定修改采用B.2 本标准第4条与ISO 6842:1989的对比本标准第4条为修改采用ISO 6842:1989，两者间具体技术性差异及其原因见表B.2。表B.2 本标准第4条与IS O6842:1989的技术性差异及其原因本标准章条编号本标准第4条内容ISO章条编号ISO 6842:1989内容原因4.4实验室样品应按GB/T13173.1的要求制备和贮存。6应按ISO607的标准制备和储存表面活性剂实验室样品。它们具有等效性4.6.2在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5，以大于0.5的情况不超过5%为前提。8.2在十五个实验室进行比较分析，得出如下统计结果：平均值总活性物，（m/m）：58.67重复性标准偏差，r：0.38再现性标准偏差，R：0.94按国内标准习惯B.3 本标准第5条与ISO 8799:1988的对比本标准第5条为修改采用ISO 8799:1988，两者间具体技术性差异及其原因见表B.3。表B.3 本标准第5条与ISO 8799:1988的技术性差异及其原因本标准章条编号本标准第5条内容ISO章条编号ISO 8799:1988内容原因5.1.2.15.1.2.4无水乙醇（GB/T 678）氯化纳（GB1266）：饱和溶液4.1甲醇无视操作需要5.1.2.55.1.2.6强酸性阳离子交换树脂（GB/T 13659）：苯乙烯磺酸型，0017，3151250m强碱性阴离子交换树脂（GB/T 13660）：苯乙烯季铵盐型，2077或2014，3151250m4.44.5阳离子交换树脂，聚苯乙烯磺酸型，23%交联度，150300m，氢型。阴离子交换树脂，聚苯乙烯季铵盐型，23%交联度，2014，150330m。氯型。等效性5.1.3.1离子交换柱：内径12mm，长500mm，下端有玻璃砂心板和玻璃旋塞5.2离子交换柱：内径25mm，长200mm，底部收缩并配有玻璃旋塞。离子交换树脂由底部一层1020 mm厚的玻璃纤维或烧结玻璃滤片支撑。修改后到达的柱分离效果相同5.1.3.2树脂处理柱：内径45mm，长500mm，下端有收缩成内径8mm的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管。无。规范化无6按ISO607规定制备和储存表面活性剂的实验室样品。5.1.4.2（1）取0.5kg阳离子交换树脂，加二倍体积的氯化钠饱和溶液浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1L盐酸溶液浸泡2h后转入树脂处理柱中，再用1.5L盐酸溶液以6 mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。再用2.5 L氢氧化钠溶液以6mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液呈中性。接着用1.5L盐酸溶液以6mLmin的流速通过柱，最后用水洗至流出液不含氯离子。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇浸泡。7.2.2和7.3取1kg阳离子交换树脂，使在水中膨胀48h，转移至一适当柱中，将5 L盐酸溶液通过柱，用水洗至洗液呈中性。处理过的树脂可贮于水中。取所需量（25mL）阳离子交换树脂置于一适当柱中，用2倍体积的甲醇洗涤。可操作性更强5.1.4.2（2）阴离子交换树脂的制备取0.5kg阴离子交换树脂，加二倍体积的氯化钠饱和溶液浸泡24h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1L盐酸溶液浸泡2h后转入到树脂处理柱中，再用1.5L盐酸溶液以6mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。接着用2.5 L氢氧化钠溶液以6mLmin的流速通过柱后，最后用水洗至流出液呈中性。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2h，取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇浸泡。7.2.1和7.3取1kg阴离子交换树脂，使在水中膨胀48h，转移至一适当柱中，将5 L氢氧化钠溶液通过柱，再通过23L水。 然后，通过4L盐酸溶液，最后用23L水洗涤。处理过的树脂可贮于水中。取所需量的阴离子交换树脂，即每次测定取25mL转移到一适当的柱中。将5倍体积的氢氧化钠溶液通过柱，用水洗至中性，再用12倍体积的甲醇洗涤。可操作性更强5.1.4.3将按5.4.2制备的离子交换树脂分别填充进两个交换柱中，装入树脂层高度为300mm，设法除去树脂间的空气泡。阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱上方安装一个250mL分液漏斗，保证三者的连通和连接处的密封。阴离子柱下置一干燥洁净的250mL高型烧杯。从顶端分液漏斗加入50mL无水乙醇洗涤树脂，打开最下端旋塞，当乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇溶液。7.4将按7.3制备的25mL阳离子交换树脂和25mL阴离子交换树脂于一烧杯内混合。以水量逐次将混合树脂填充进柱（5.2），用玻璃棒轻压至混合树脂体积在50mL60mL间，再用500mL甲醇洗涤。树脂可以再生使用5.1.4.4相当于2g样品过柱，流速2mL/min；300mL乙醇洗涤，流速34mL/min；蒸发温度（5355）；蒸发掉乙醇的圆底烧瓶继续蒸发10min,然后在（1052）的干燥箱中干燥5min；恒重至相继两次称量之差小于1mg.7.5相当于5mmol阴离子活性物的样品过柱；样品过柱的速度和甲醇洗涤的流速均为3mL/min；用450mL甲醇洗涤；蒸发温度为（2540）；蒸发掉甲醇的圆底烧瓶继续蒸发15min,然后置真空干燥器中15min；恒重至相继两次称量之差小于3mg.实际操作中恒重相对比较关键，结合实验室条件使恒重更加快速和完全5.1.4.5阴离子活性物含量按GB/T 5173进行检验。7.6阴离子活性物含量按ISO2271进行检验。它们为等效采用5.3.15.3.2在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10，以大于10的情况不超过5%为前提。对同一样品，在两个不同试验室中测定，所得结果之差应不超过平均值的12%8.2在十五个实验室对未硫酸化物含量平均值分别为0.6%（m/m）和2.3%（m/m）的两个样品进行对比分析，得出如下统计结果：重复性标准偏差，r：0.18再现性标准偏差，R：0.39按国内标准习惯B.4 本标准第6条与ISO 6843:1988的对比本标准第6条为修改采用ISO 6843:1988，两者间具体技术性差异及其原因见表B.4。表B.4 本标准第6条与ISO 6843:1988的技术性差异及其原因本标准章条编号本标准第6条内容ISO章条编号ISO 6843:1988内容原因6.26.2.1甲醇；6.2.2 95%乙醇；6.2.8 5%铬酸钾指示液。44.1甲醇实际使用试剂6.3.4离子交换柱：内径12mm，长500mm， 5.7离子交换柱：内径25mm，长200mm， 结合国内的仪器选择离子交换柱分离更好6.4.1称5克（相当于含8mmol阴离子活性物，称准至0.01g）样品于150mL烧杯中。7.1称取相当于25mmol阴离子活性物含量（称准至0.1g）样品于100mL烧杯中。按实际柱分离情况而定6.4.35mL氯化纳和乙酸乙酯-正丁醇混合液分2次洗涤；分层后弃去水相；蒸发温度起始25，最后升至50；10mL甲醇溶解蒸发残余物；7.5.1几毫升氯化纳和乙酸乙酯-正丁醇混合液洗涤；50下蒸发；30mL甲醇溶解蒸发残余物并沸腾回流3min；按具体实验设计而定6.4.7过柱速度为23mL/min；300mL甲醇洗涤；从25起始最后在50下蒸发甲醇溶液；干燥器内冷却15min；恒重至两次相继称量之差不超过2mg。7.5.2过柱速度为5mL/min；100mL甲醇洗涤；50下蒸发甲醇溶液；残余物于105下干燥至恒重。按具体实验设计而定6.4.5和6.4.650mL滤液于起始25，终温50的旋转蒸发器上蒸发后的残余物溶解于1000mL容量瓶中，取25mL按GB/T5173测定阴离子含量；取50mL用铬酸钾作指示剂测定氯化钠含量。7.5.350mL滤液在氮气流蒸发，并在105干燥的残余物溶解于50mL水中，取10mL按ISO2271测定阴离子含量。按具体实验设计而定6.6乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子质量两次测定结果与其平均值之差应不超过2（绝对值），大于2的情况不超过5%为前提。8.2.没有给出具体的要求。按国内标准习惯15