《重量分析法》PPT课件.ppt

Ch.9重量分析法Sec.1概述1.1重量分析法的分类和特点,1.挥发法例小麦干小麦,减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重2.电解法例Cu2+Cu称量白金网增重电重量法3.沉淀法P，S，Si，Ni等测定优点：Er:0.10.2，准，不需标准溶液。缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）,+ePt电极上,1.2沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求,被测物沉淀剂沉淀形称量形,对沉淀形的要求,1.沉淀的S小，溶解损失应0.1mg。(该沉淀的定量沉淀)2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)3.便于过滤和洗涤。(晶形好),1.组成恒定(定量的基础)2.稳定(量准确)3.摩尔质量大(称量误差小,对少量组分测定有利),对称量形的要求,为便于操作,晶形沉淀3molL-1,胶冻Fe(OH)3(胶体)慢,均匀沉淀,显微镜可见结晶,慢(一天降0.1,经半年)洁(双层窗,换衣,无尘),沉淀KspS晶核,冯威曼(VonWeimarn)经验公式,S:晶核的溶解度Q：加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度Q-S：过饱和度K：常数，与沉淀的性质、温度、介质等有关,后沉淀主沉淀形成后，“诱导”杂质随后沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间,吸附共沉淀（服从吸附规则）是胶体沉淀不纯的主要原因，洗涤,包藏共沉淀（服从吸附规则）是晶形沉淀不纯的主要原因，陈化或重结晶,混晶共沉淀预先将杂质分离除去,Sec.4影响沉淀纯度的因素及提高纯度的方法,沉淀沾污对分析结果的影响（例BaSO4法）吸附物质测SO42-测Ba2+BaCl2（+）（-）Na2SO4（-）（+）H2SO4（-）灼烧无影响，微波干燥（+）,1.晶形沉淀,稀,热,慢,搅,陈,相对过饱和度小，减少均相成核；,减少杂质吸附量,增大溶解度，减少相对过饱和度，减少均相成核；,增大扩散速度，有利于沉淀长大；,减少吸附,减少均相成核；,有利于沉淀长大,减少包藏；,晶形完整化,控制相对过饱和度小，沉淀陈化,Sec.5沉淀条件的选择和称量形的获得,2.无定形沉淀,浓、快,热,大量电解质,不必陈化,必要时再沉淀,含水多、疏松、不易过滤的缺点,这样含水就少，但杂质大。解决办法：沉淀完毕，加热水稀释。,水化程度减少，含水少，可防止胶溶,a.防止胶溶,b.电解质应是易挥发的铵盐或稀的强酸,本来就疏松，一陈化，以后更难洗净,无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，应再沉淀,称量形的获得,1.过滤:定量滤纸或玻璃砂漏斗,2.洗涤:倾泻法,少量多次,S大的(如BaSO4):稀沉淀剂洗,再水洗S小但不易成胶体的，水洗；易成胶体的，稀、易挥发的电解质洗,3.烘干或灼烧:得固定组成的称量形烘干温度低,用玻璃砂漏斗,如AgCl,丁二酮污镍;微波干燥快,用玻璃砂漏斗;灼烧温度高,瓷坩埚(铂坩埚(HF).,滤器的恒重条件要与沉淀物的相同,恒重,Sec.6有机沉淀剂,有机沉淀剂的特点,种类多,溶解度小,对无机杂质吸附少，干扰少,组成恒定，烘干称重,Sec.7重量分析的计算,aAmMbB,重量因素或换算因子,例：,SO42-,BaSO4,MgO,Mg2P2O7,本章小结1.了解重量法的特点,沉淀重量法的分析过程及对沉淀形、称量形的要求；2.明确溶解度、溶度积与条件溶度积的定义，能够计算条件溶度积Ksp和溶解度S；3.一般了解沉淀的形成过程和影响沉淀纯度的因素；4.掌握晶形沉淀的条件。5.重量分析结果的计算,