地质勘查常用标准汇编3-07地球化学普查规范.doc

37 地球化学普查规范 （比例尺1:50000） (DZ/T 0011-91) 地质矿产部1991-06-22批准 1992-01-01实施1 主题内容与适用范围1.1 本规范对地球化学普查工作的工作性质和测区选择，设计书的编写，野外工作方法，样品加工，野外工作质量检查，测定元素的选择和元素测定的技术要求，图件的编制，异常的评价和查证，成果报告的编写以及图件和资料的上交等方面作出了规定，确立了统一的标准。1.2 本规范适用于地质矿产行业在矿产普查阶段中进行的地球化学勘查工作，也可供其他行业进行类似工作时参考使用。 2 工作性质和测区选择2.1 地球化学勘查根据其应用于不同地质找矿阶段的目的，涉及的面积和要求工作的粗细程度大致可分为如下三类性质的工作： a区域化探(或称战略踏勘性化探)，其主要工作目的是发现由成矿远景区(带)，矿田和大、中型矿床以及某些地层、构造和火成岩的区域地球化学特征所引起的省的、区域的和局部地球化学异常。工作面积常常是数千平方千米或更大。常用工作比例尺为1:100 000、1:200 000或1:500 000。采样密度：(以水系沉积物测量为例)2点/km2、(0.25l点)km2或(0.040.08点)km2； b地球化学普查（或称普查化探），主要目的是在区域化探阶段已圈出的各类省的、区域的或局部的地球化学异常范围内，以及根据化探、物探、地质资料所圈定的找矿远景区内，进一步缩小寻找目的物（矿床、矿体或其他地质体）的靶区，查明成矿有利地段和找矿有关的地球化学特征等。工作面积常在数十平方千米或更小数百平方千米之间。常用工作比例尺为1:25 0001:50 000。采样密度(以水系沉积物测量为例)(48点)km2c. 地球化学详查或异常检查(或称详查化探)，主要工作目的为在区域化探和地球化学普查阶段获得的有意义的局部异常范围内查明异常和矿体的空间关系，以便为山地工程的定位提供依据。工作面积常在0n平方千米或更小-数十平方千米之间，常用工作比例尺为1:5 0001:l0 000之间，采样密度(土壤测量为例)(100200个点)km2，或200点km2。点线距为10020m50020m。2.2 地球化学普查的性质、目的和任务，本规范所指的地球化学普查，即是2.1中b类性质的工作，它是在1:200 000区域化探、航磁和小比例尺地面物探圈出的异常分布区和找矿有利地区，以及 1:200 000区域地质调查圈出的成矿远景区(带)中开展的矿产普查工作。是一项承上启下性质的工作。它的主要任务是对工作选区内已圈出的各类区域性异常及成矿有利的远景区，进一步圈定寻找目的物的靶区，查明成矿有利地段和找矿有关的地球化学特征，提出进一步开展化探或物探工作的详查地区。2.3 就找矿目的而言，在已完成第二代1:200 000区域化探工作的地区内，对于1:200 000区域化探无异常反映的地区或虽有异常反映但和找矿无关的地区，一般不需要作进一步化探普查工作。在一些有异常显示的地区需要作进一步化探工作，但也不是都需要部署1:50 000化探普查。有些1:200 000化探局部异常经异常检查后即可直接部署工程验证，有些局部异常经异常检查后虽不能直接部署工程验证，但可以先采用1:200 000化探单点样分析的办法以提高地区单位面积上的信息密度。如果从单点样分析资料中已能提出作详查的测区时，也就不需要部署1:50 000普查化探。只有当作单点样分析以后，仍出现如下情况时，才需部署1:50 000化探普查。 a. 1:200 000化探中出现成片密集的异常群或地球化学高背景带(区)，这些异常群或高背景带被认为与有利的地质构造有联系，可能是一个重要成矿远景区时；b. 出现的异常或异常群涉及面积较大(数十数百平方千米)，且经1:200 000化探单点样分析后仍不能对测区内的各局部异常进行客观评价时；c. 需要寻找的矿床，以1:200 000化探单点样密度(12点km2)认为不能控制而可能导致异常大量遗漏时； d. 根据1:200 000区域化探资料已初步看出可能有重要成矿远景区存在，但由于测区内水系密度不够，不能控制全部成矿远景区的面积或由于测区内分布有运积物、风成砂等外来沉积物覆盖，致使方法效果可能受到严重重影响时； e. 局部异常涉及面积虽不大，但经1:200 000化探单点样分析仍不能从资料中选出详查测区时。2.4 1:50 000化探普查包括配合1:50 000地质区调而进行的1:50 000化探工作在内测区面积大小一般应根据1:200 000区域化探的异常分布范围来确定，一般不一定按国际分幅确定测区面积和范围。2.5 五十年代七十年代曾作过1:200 000路线金属量测量的地区，如果寻找的对象是Cu、Pb、Zn 等以往的分析灵敏度已能基本满足要求的一些元素的矿化或矿床时，而且资料已进行重新整理，并认为整理后的资料能达到定质量水平时，可以直接从中选择异常区部署1:50 000化探普查测区。如果它们虽经重新整理但仍认为质量水平和可信度不高，不能用作1:50 000选区依据时，或以往未进行任何区域化探工作，或以往虽然进行过区域化探，但资料残缺不全不能用作选区依据时，则应在拟部署1:50 000普查的地区内首先部署1:200 000区域化探，然后按2.2条规定选择1:50000化探测区。2.6 已知矿区外围、地质调查或物探方法圈出的特别有利成矿的地区，如果没有区域化探资料作为1:50 000化探测区的选区依据时，也可部署1:50 0001:25 000化探普查，但测区面积不宜过大。3 设计书的编写3.1 设计书是化探工作的施工依据，般应在工作之前由承担本项化探普查工作的单位根据上级下达的任务书编写。3.2 在编写1:50 000地球化学普查设计书前，应作好如下准备工作： a收集与测区有关的地理、地质、矿产、物探、化探资料，特别是要收集和本测区有关的1:200 000区域化探异常及异常查证方面的资料； b研究在本测区内进行1:50 000化探普查的地质、地球化学和地球物理依据。要重点研究本测区范围内的1:200 000区域化探异常的特征、异常分布地区所处的地质背景、地球物理特征等。也应研究区内1:200 000化探异常查证的有关资料； c根据已掌握的前人在本测区内进行的水系沉积物测量、土壤或岩石测量等情况，选择在本区进行1:50 000化探工作的合理工作方法。如果测区从未进行过化探工作，或虽进行过化探工作但没有资料可供参考时，则应考虑在1:50 000普查化探工作开工前组织少数人员到工区进行踏勘，同时选择若干已知矿区进行方法试验；d根据收集到的资料和方法试验结果，在符合本规范规定的前提下，考虑在本测区内进行1:50 000地球化学普查工作的实施方案。3.3 设计书不仅是化探普查施工的依据，也是按质按时完成上级下达的任务的保证，同时它又是检查工作质量和工作进度的依据。因此设计书应提交上级主管部门审查，经上级批准后方能执行。设计书未经批准，不得施工。3.4 设计书应包括的内容： a工作任务：包括任务来源、目的与要求、选区依据与工作量；b测区的概况：包括测区的地理景观、地质、地球化学和地球物理特点。前人工作及研究程度等；c工作方法、技术与质量要求：包括拟采用的野外工作方法及方法试验结果、样品中测定元素的选择及元素分析方法的选用、数据处理方法和技术、野外采样及元素测定的质量标准及质量检查、质量监控方法等；d提交成果的内容与时间：包括计划上交的报告、图件等资料提交时间等；e技术、经济指标：包括设备、材料计划、经济预算、组织编制和工作进度安排等。3.5 1:50 000地球化学普查项目不论其测区面积大小都应单独进行设计书的编写。为配合1:50 000区调地质调查或1:50 000物探工作进行的1:50 000化探普查也都应单独编写设计书。设计书应由项目技术负责人负责编写。3.6 在设计书的实施过程中，如发现设计与实际情况不符有重大变化需要进行修改或补充时，应提出书面修改补充意见报请原设计审批单位批准后实施。4 野外工作方法4.1 应根据测区的地质-地理条件选用最合适的化探方法。可供选择的方法有：水系沉积物测量、土壤测量、岩石测量、水化学测量、气体测量等。在一个1:50 000图幅中或在一个成矿远景区(带)的几个图幅中，尽可能选用一种化探方法，以利于资料的对比研究和地球化学图的拼接。在某些特殊情况下，经方法试验证明，确因条件不同，采用一种方法不能取得效果时，允许采用二种或二种以上化探方法。4.2 水系沉积物测量4.2.1 水系沉积物测量。适用于我国大部分山区，是目前各种化探方法中成本最低、工作效率最高、效果较好的普查找矿方法。4.2.2 1:50 000水系沉积物测量的采样密度一般可在4个点/km28个点/km2之间选择。我国南方雨量充沛，水流速度中等山区，4个点/km2的密度已经足够。我国北方某些干旱山区，元素分散距离较短，采样密度应适当加密。在一些陡峻山区，由于水流湍急，矿化物质遭到冲刷，采样密度也应增加。4.2.3 水系沉积物测量的采样物质一般常以淤泥和粉砂为主，一般要求取-0.216mm(60目)或-0.172mm(80目)筛孔粒径的物质。也可根据找矿目的、矿种另行试验确定。为减少在一个测区内元素含量的跳动，采样物质一定要保持一致，要避免采集表层物质，以减少有机质及铁锰类物质的影响。在我国北方某些干旱、半干旱地区(如内蒙中部和北部的一些地区、甘肃北山地区等)，由于普遍发育风成砂，采取常规的-0.216mm(60目)或-0.172mm(80目)的水系沉积物，不能获得明显的异常显示。在这类地区的采样应根据不同自然景观区采用不同的取样粒级，水系发育的中山区取样粒级为-2 mm(10目)，水系不发育的残山丘陵区为-4.69mm(4目)+0.995 mm(20目)和-0.108 mm(140目)混合粒级。无论采用哪种过筛粒度，都要保证过筛后的样品重量不少于120g，如样品需作金的测定，则应不少于150 g。 4.2.4 水系沉积物的采样部位应选择在河床底部或河道岸边与水面接触之处，在间歇性水流地区或很少水流的干河道中应主要在河床底部采样。在水流湍急的河道中要选择在水流变缓处，水流停滞处，转石背后及河道转弯的内侧有较多细粒物质聚集之处采样。为了提高样品的代表性，应在采样点沿水系上下 2030m范围内进行多点取样混合在一起组合成一个样品。4.2.5 1:50 000水系沉积物测量一般可采用地形图定点。先在1:25 000或1:50 000地形图上框出计划要进行工作的范围。在此范围内划出长宽各为0.5km的方格网。以四个方格（1km2）作为采样大格。大格的编号顺序自左而右再自上而下。每个大格中有四个面积为0.25km2的小格，编号顺序自左而右自上而下标号a，b，c，d。在每一小格中采集的第一号样品为1，第二号样品标号为2。每个采样点根据其所处的位置按上述顺序进行编号。如在某1:50000测区内编号为3的采样大格中各采样点的编号如图1所示。采样点可预先设计并标绘在地形图上。在采样过程中允许根据现场实际情况作适当修改，并将实际采样位置标定在图上。在野外实际采样点的定位，可根据地物、地貌标志确定或用罗盘交汇定位。定位误差在图上不大于2.5mm。为便于质量检查和异常检查，原则上每个采样点均应留有标志，每条水系的最上游采样点必须留有标志。图14.2.6 水系沉积物测量的采样点要求在全测区分布比较均匀。要尽量使绝大多数(90以上)的采样格(大格)内都有采样点分布，使其不出现或很少出现连续5个以上的空白小格。当采用4个样/km2采样密度时，小格内样品数不要超过2个，采用8个点km2采样密度时，小格内样品数不要超过4个。要求采用分布均匀并不是要求把所有采样点都布置在采样格子的中央，而是要求将采样点布置在每一个格子中能最大限度控制汇水面积处。因此采样点应尽量布置在地形图上可以辨认出来的最小水系(大于300 m)即一级水系的末端和分支水系口上。如果水系较长还应在水系的中间增加采样点，使每一个采样点控制的汇水盆地的面积大致在0.250.125 km2之间，大于0.25 km2的应增加采样点，小于0.125km2的可减少采样点。4.2.7 采样小组使用的1:50 000或1:25 000地形图手图，每日野外工作结束后要将采样点着墨，以直径2mm小圆圈标定采样点，并编上样品号。同时要根据手图将其全部内容转绘到另一张同比例尺地形图上，制成采样点位底图。转点误差应小于0.5mm。4.3 土壤测量4.3.1 在地形平缓、水系不发育的丘陵地区，以及在一些平坦的残坡积物覆盖的平原和准平原，可采用土壤测量进行1:50 000化探普查。4.3.2 1:50 000土壤测量的采样密度一般应比同比例尺水系沉积物测量要大。它的采样密度和采样点的布局，可按如下二种情况考虑： a如果在本测区内欲寻找的目标物已知是呈带状分布，且其产状也已大致了解，则可以垂直目标物长轴方向布置较稀的测线来控制其延伸，以较密的点控制其宽度，使其不致遗漏，测线的线距应不大于1:200 000区域化探异常长度的1245，点距应不大于1:200 000区域化探异常宽度的l312，常用的测网为500 100m或500200m。b如果在本测区内欲寻找目标物的形状复杂，或产状不明时，应布置方格网进行采样。常用的采样格子(或称采样单元)的面积为0.25 km2。每个采样格子内的采样点数为36个。相当于(1224个)km2。4.3.3 采用土壤测量时应特别注意采样层位和粒度问题。在残、坡积土壤分布地区，一般在距地表20 50cm深处的B层(淋积层)或C层(母质层)中采样可以获得良好的效果。在我国南方一些发育有较厚层残积土的地区，在距地表2050cm深处采样，往往不能获得满意结果，需要加深在50100cm深处采样，才能获得清晰的异常；在一些为冲积物、冰积物、风积物、耕植土或其它外来搬运物所覆盖的地区进行采样时，通常应穿过这些覆盖物，在原地的残积、坡积层中采样，采样深度需经过试验确定；在有些地区的覆盖层中既有原地的残积、坡积物又有大量外来物(如风成砂)混杂其中，如在我国北方一些干旱或半干旱地区。在这类地区要根据情况或穿过混有风成干扰物的覆盖层进行采样或筛取+0.45-5mm粗粒级的物质均能获得很好的异常显示。土壤测量的采样粒度一般要求过0.216mm（60目）筛孔。每一样品过筛后（干燥后）的重量应不少于120g。如果样品需作金的测定时采样重量（干燥后）应不少于150g。为了使所采样品具有较好的代表性，在采样时，特别是进行金矿化探时，可采取在采样点周围点线距的13范围内多点采样均匀混合成一个组合样的方法。4.3.4 采用水系沉积物测量或土壤测量进行矿产普查，能否取得成效，在很大程度上取决于采用的工作方法是否合理。上述4.14.3.3各条只是一些应遵循的一般原则。我国各省、区或同一省、区的各地区的地理地质条件差异很大，决非几条一般原则所能概括。因此，在进行面积性水系沉积物测量前或土壤测量前一定要选择若干处已知矿床或矿点进行采样密度(网度)、采样物质、层位和粒度的试验，并应以试验结果为依据编写设计和确定野外工作方法。4.4 岩石测量4.4.1 岩石测量的采样工作和样品加工等方面的工作效率较低，成本较高，因而很少在大范围内开展面积性岩石测量。只有在如下三种情况下可以采用岩石测量方法进行1:50 000矿产普查： a在一些特殊地区，地形平缓，水系不发育，地表基本没有残坡积土，但岩石出露较好。水系沉积物测量和土壤测量均不能使用时； b在有些地区虽然已进行水系沉积物测量或土壤测量，但为了要进一步查明异常源的确切位置、查明是否有新的含矿层位、查明构造带或岩体的含矿性或圈出含矿构造带的富集地段等目的而认为水系沉积物测量和土壤测量所提供的资料仍不能满足要求时； c在进行大规模水系沉积物测量或土壤测量工作的同时，为了帮助水系和土壤异常的推断解释，需要获得某些岩体、地层或不同岩性中的元素丰度值时，但测区范围不宜太大，且一般应根据其工作目的有针对性地布置采样工作。例如：为了查明水系或土壤异常浓集中心的确切位置，可在略大于异常的范围内布置几条剖面线进行岩石采样；为了查明构造带的含矿性，可布置若干条垂直于构造带的短测线采集岩石样品；为了查明是否存在新的含矿层位，可布置几条垂直于地层走向的长测线进行岩石采样；为了评价岩体的含矿性，可在测区内的几种典型岩体中各采集数十个岩石样品等。要尽量避免在数百甚至上千平方千米范围内进行面积性岩石采样。如果属于上述第a种情况必须进行岩石采样时，也应该首先选择最有成矿条件的局部地区内进行，待取得效果后再逐步扩大测区面积。1:50 000面积性岩石测量的采样密度可控制在(412个点)km2之间。4.4.2 由于元素在岩石中的分布是很不均匀的，采样时应在采样点周围点线距的13范围内均匀敲取数块同种岩性的岩石碎块组成一个样品。只采集一块手标本的方法或物性测定的采样方法，对于地球化学研究都是不适宜的。岩石样的采样量一般应控制在150200g之间。4.5 水化学测量4.5.1 水化学测量，目前在我国实际找矿工作中使用较少。原因是此方法的季节性影响较大，要求测区内的全部野外取样工作，在气候条件基本一致的情况下完成，否则将造成异常推断解释上的困难。但水化学测量如果以上升泉水或井水作为主要采样对象时，能在一定程度上避免气候条件的影响，且具有反映深部矿化的能力，因地制宜地利用这些特点，有时能取得很好的找矿效果，如我国北方干旱或半干旱地区中的某些水系或干沟均不发育的风成砂覆盖地区。在这些地区水系沉积物测量和土壤测量均不易取得效果。但由于区内水井分布较多，因此利用这些水井采集井水的水化学方法有时能获得较好效果。4.5.2 水样采集方法(参见附录A、B)。4.6 气体测量： 开展化探普查时，如果需要使用汞蒸气测量方法，其方法技术要求，按汞蒸气测量规范执行。4.7 各种方法的记录内容参见附录F。5 样品加工5.1 野外样品加工5.1.1 采集样品要防止沾污。装样品的布袋，无论是新的或是已使用过的旧样品袋都要经过洗涤后才能使用。如果样品是在水中采集的水系沉积物，则当样品装入布袋后，应用手挤干，以避免样品中元素以液相相互渗透造成样品污染。5.1.2 装在布袋中的样品一般应在野外驻地晒干，有条件的也可在自动温度控制的电烘箱内烘干。但箱内温度不能超过60，不论哪一种干燥方法，在干燥过程中要不时揉搓样品，以免土质结块。干燥后的样品要用木锤轻轻敲打以使粘土胶结物中的颗粒解体。5.1.3 样品干燥后，按设计规定的粒度在野外驻地进行过筛。过筛处理后的样品应采用对角线折叠法混均，然后放入塑料瓶或纸袋中，其重量应不小于120g。如果需要测定金或被测元素较多时，重量应不小于150g(野外样品加工流程见图2)。图2 野外样品加工流程图5.1.4 1:50 000水系沉积物测量样品不作组合样处理。当进行1:50 000土壤测量且采用较密点距的测网进行工作时，是否可采用组合样方法以减少样品的分析工作量的问题，应视本项l : 50 000化探工作的设计要求和样品组合后能否达到预期工作目的而定。5.1.5 岩石样品在野外一般不进行加工，只需将样品晒干装箱送实验室加工处理。5.1.6 在野外加工处理样品时，防止样品间的相互污染。因此，每处理完一个样品后，凡是和上一个样品接触过的筛子、台秤等物都要清理干净，然后再进行下一个样品的加工处理。每一个样品的编号、登记，填写送样单等工作要做得准确无误。应明确，野外样品加工工作是整个化探野外工作的最后一道工序。它的好坏将直接影响化探成果反映。 因此，应和采样工作一样，每天工作完毕后要有专人进行质量检查，其质量评定标准由大队自定。5.2 实验室样品加工5.2.1 局属(或队属)实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。承担野外采样任务的化探分队将样品送交承担样品分析任务的实验室时，均需办理样品接交手续。在双方接交样品过程中，如发现送来的样品有下述情况之一者： a 无送样单，或送样单填写不清、不全； b 样品无编号或编号混乱或有重号； c 样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d 样品重量不符合本规范或设计书要求。 实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。5.2.2 水系沉积物或土壤样品加工前应在60C恒温箱内进行充分烘干。由于样品在野外已进行过筛处理，一般在实验室不需粗碎和中碎加工，可直接进行细碎加工。为防止样品污染，应采用无污染的磨样机进行加工。如果没有这类设备也可采用玛瑙乳钵手工研磨加工。要注意，为了防止样品受污染，化探样品的加工应和实验室内的矿石加工完全分开，不仅要把加工这两种样品的机械设备分开，而且为了避免尘埃的污染，加工场所也应严格隔离。5.2.3 水系和土壤样品细碎加工的粒度要求要达到-0.076 mm(200目)。符合粒度要求的样品重量应不少于加工前样品重量的90，凭手感检查样品是否达到-0.076mm(200目)的粒度，不需过筛。但为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽出一定比例的样品用不锈钢筛过筛，应达到90以上样品通过一0.076mm(200目)筛。抽查比例由大队或实验室自定。5.2.4 岩石样品加工。先用无污染的粗中碎机将样品破碎至l2mm粒度，再用无沾污细磨机加工至-0.076 mm(200目)，其它要求同5.2.2和5.2.3条。6 野外工作质量检查6.1 为确保1 : 50 000化探工作的高质量，必须采取有效措施建立健全野外采样工作质量检查制度和室内资料验收制度。6.1.1 采样小组的日常自检。小组长应对当天所采的样品、采样记录卡(本)和采样点位图进行检查，发现问题及时纠正。当工作进行到一定阶段时，应作阶段性检查，全面检查本阶段所采样品、记录卡(本)、点位图是否符合质量要求。6.1.2 大组(或工区)检查。大组(或工区)技术负责人（或质量检查员)应分阶段到各采样组和样品加工组进行方法技术和质量检查。 a 方法技术检查：技术负责人或质量检查员应随同采样小组深入工作现场，全面观察野外采样工作过程，检查其是否符合有关规定和工作设计。还应深入样品加工组，全面考查样品加工过程，了解样品有无沾污和编号混乱现象； b 工作质量检查：包括室内与野外检查。室内检查的工作量应大于总工作量的10，主要是核对采样点位图、记录卡(本)和样品成分，野外检查包括重复取样在内应占总工作量的5，抽取一些采样点实地核对取样部位、定点误差、记录内容等。 上述室内、野外检查结果，要用文字和表格的形式记载下来供资料验收时参考。关于野外采样、样品加工及原始资料的质量评定标准可参阅附录C。6.1.3 分队要定期抽查大组(或工区)的野外工作质量，其中包括对大组检查的内容作适量(10)的抽查。检查的内容同6.1.2条。 6.1.4 大队负责技术质量的核实性检查和原始资料的审查验收。原始资料验收文据的编写要求，按有关化探生产技术管理制度执行。7 测定元素的选择及元素测定的效术要求 7.1 1 : 50 000地球化学普查样品中分析元素的选择以1 : 200 000区域化探中有异常反映的元素，或测区内已知矿化元素和少数有意义的伴生元素为依据。般只需选择数种至十余种元素即能满足要求。因此，不同测区1 : 50 000化探普查工作中的元素选择应该是不同的，被选元素的数目也应该是不同的。 7.2 元素测定的检出限要求。检出限XL。是指种分析方法在合理的置信度下，能检出与背景或空白值相区别的最小测量值或浓度值)。即XL= 式中为空白样多次测定的平均值；0为空白样多次测定的标准离差；K一般取值于23之间(可获得9599的置信度)。 1 : 50 000普查化探样品中元素测定所采用的分析方法应具有较低的检出限，应和1 : 200 000区域化探规定中提出的要求相同或接近(表1)。7.3 表2是根据各实验室近年来的经验，测定地球化学勘查样品中33种元素时分析方法选择的几个优选方案。表中列出的方案A是指仪器设备条件较完善的试验室在进行l : 200 000区域化探样品中33种元素测定时常选用的方法。方案B是队级实验室在不具备X射线荧光分析设备的条件下进行1 : 50 000普查化探样品中33种元素测定时方法选择的优选方案；方案C是队级实验室在不具原子荧光光谱仪和激光荧光测铀仪的情况下进行1 : 50 000普查化探样品中33种元素测定时分析方法选择的一种方案。以上三种方案可供各单位在承担1 : 50 000化探样品分析任务时选择分析方法时参考。如果条件不具备，也可选用其它方案（如方案D），但检出限应达到7.2条要求。7.4 报出率要求。这是化探对实验室提出的另一项技术要求。报出率(P)是指实验室能报出元素含量数据的样品数(N)占送样总数(M)的百分数，即；P=100 式中N为能报出含量检出限的数据的样品数；M为送样总数或测区内的样品总数。小于方法检出限的含量虽然有时也能报出，但其置信度（可信度）较低，因此只能作参考值用，不能参加N值的统计。表1 元 素 检出限要求，g/g 元 素 检出限要求，g/gAg0.05Mo1As0.5lNb510Au0.000 30.001Ni5B510P100Ba50Pb510Be1Sb0.3Bi0.3Sn2Cd0.20.5Sr50Co1Ti100Cr1015Th5Cu2U1F100V20Fe1000W1Hg0.010.05Y10La3050Zn20Li10Zr10Mn30 1 : 50 000化探普查大多部置在1 : 200 000区域化探圈出的异常范围或成矿远景区内，这些地区元素背景含量会有较大差别。因此表l提出的检出限要求及表2建议采用的方法是否满足全国各地区的化探各类元素的报出率要求应根据下述三条标准来衡量。表2分析方法方 案 A方 案 B方 案 C方案DX射线荧光光谱法NiCoCrVMnLi. NbZr Ba.SrTiKaCaMgSiA1光谱撒样法NiCoCrVMnNiCoCr CuPbZnVMn光谱深孔电 极法BeLaBSnBeLaBSnLiY NbZrBa. SrTiBeLaBSnLiYNb Zr.BaSr，Tb光谱加罩电 极法AsSbBiHg原子吸收法AgCuPb ZnCdFeAgCuPbZnCdFeAg. CdFeAuHg极谱法WMoWMoWMoUWSnMo原子荧光法AgSbHgBiAsSb. Hg.BiAsSbHgBi化学-光谱法AuAu比色法PThPThPThAu(TMK法)激光荧光法UU离子电极法FFFF直读光谱CuPbZn CrNiCo.VTiMnSrBa7.4.1 报出率(P)达到100或90以上者说明所用分析方法的检出限已完全满足本测区的化探要求。7.4.2 报出率(P)80者说明所用方法的检出限基本满足本测区的化探要求。7.4.3 报出率(P)80者说明选用方法的检出限不能满足或不能完全满足本测区化探要求。应该采取措施降低方法的检出限。7.5 所选用的各元素的分析方法除了必须具有较高的生产率以适应大量化探样品日常分析的需要外，还需要具有一定的准确度和精密度；衡量被选用的元素测定方法是否达到要求的准确度和精密度，可用地矿部GSD-112地球化学标样进行检验。被选用的方法应对12个GSD标样中的每一个标样进行多次测定，并作下述两项计算。 a n次实测的平均值与该GSD标样的推荐值之间的对数偏差(lgC)或它们之间的相对误差(RE)； b n次测定的相对标准离差(RSD)。计算结果应符合表3要求。表3监控限 含量范围表示方法检出限三倍以 内捡 出限三倍以上准确度士0.20士0.13士50士35精密度RSD（GSD）1004025表中：为GSD标样n次实测值的平均值； CS为GSD标样的可用值； C1为GSD标样第i次测定的实测值； 测定数n应不低于10次。 可以允许12个标样中有一个标样超差，但超差值不能大于监控值的20。被选用的方法还需要进行至少一个图幅的可行性生产试验，确认已达到本规范表6所示要求后，始能正式采用。7.6 1 : 50 000化探样品的光谱分析可大致以50个样品为一批，500个样品为一大批，每块相板上约摄50个样品，分别摄于1012块相板上，一次显影，作为一天的摄谱工作量。每一小批样品中应密码插入四个GRD二级标样和四个重份分析样。系列标准和为了校正相板间的偏倚而插入的内检管理样以及分析人员自带的空白测定样的数量和它们在一大批中的分布由实验室自定。GRD二级标样的制备，按国家计量局1987年颁布的标准物质管理办法进行。7.7 为了有重点地监控元素的分析质量，实验室可以在送样单位根据7.1条确定的分析元素中，再选择若干种主要监控元素并根据这些元素在本省制备的全部GRS二级标样中选择四个在元素含量范围及基体组成均为合适的GRD二级标样作为本图幅质量监控之用。主要监控元素和二级标样的选择均应和送样单位协商进行。7.8 每大批(约500个样)测定完毕后，应将数据交给质量管理人员，对每一小批中插入的四个二级标样及四个重份分析(内部检查)样进行统计计算并及时绘制日常质量监控图，计算项目有： a二级标样的定值C1和实测值C2之间的平均对数偏差()值的计算。计算式为： 式中：lgC=lgC1lgC2； n每小批中插入GRD二级标样的总数； Cl二级标样定值，即采用选定方法对二级标样进行n次测定后的平均值(或称作最佳估计值)； C2二级标样的实测值。 计算实例：表4中的数据为某小批(50个样品)化探样品光谱分析中插入的四个GRD二级标样中锰的定值C1和实测值C2的分析数据。表4 编 号 C1（g/g） C2（g/g） lgC l 596 530 +0.050 9 2 376 320 +0.070 1 3 480 380 +0.102 3 4 390 530 -0.133 2n4，lgC=+0.090 10.0225b 二级标样的定值C1和实测值C2之间的对数标准离差()值* 冶金、有色等部门如目前有困难、标样数可适当减少，但不得少于2个。的计算。其计算式为： 式中：lgCIgCllgCz； ； n 一参加统计的二级标样总数。 计算实例： 表5中的数据同表4。表5编 号C1（g/g）C2（g/g）lgC(lgC)21596530+0.050 90.002 62376320+0.070 20.004 93480380+0.102 30.010 54390530-0.133 20.017 7 n4，lgCO.090 1 (lgC)20.035 7 n24(0.0225)20.0020 0.0357-0.0020=0.0337 c.重份分析样的基本分析值C1和抽样分析值C2之间的相对偏差（RE）值的计算。其计算公式为： RE 重份分析（内部检查）最好能在分析工作开始前，先对全部样品中的每一分析批中随机抽出5左右的样品，进行重份分析。待全部样品分析完成获得基本分析数据后和内检数据对比按上式计算RE，这种内检方法称为“预抽检方法”。上述平均对数偏差（）、对数标准离差（）和相对误差（RE）的计算应符合表6要求。7.9 将上述计算值标绘于厘米方格纸上，形成实验室的日常分析质量监控图。监控图的格式见图3。将每天由不同分析人员完成的各批样品的质量参数（，和RE）标绘在监控图上，以便随时发现不合格的分析批，及时查明问题和纠正。表6含量范围二级标样监控限要求重份分析监控限要求值RE值3检出限含量0.20.250.330.4166.6853检出限含量0.150.20.250.335066.6图37.10 为了客观、公正地确认实验室的分析质量水平，可在实验室提出分析报告后，由使用分析数据一方（或签定承包合同的甲方）负责抽出全部样品中的一部分样品（包括具有高、中、低含量的样品），编制密码送交实验室进行密码抽查分析。密码分析的数据和已提交分析报告上的数据进行对比，计算它们的相对偏差(RE)。要求同表6。抽样量一般可控制全部分析样品总数的5一10，但抽样量总数不得少于100个，密码抽查的合格率应90。密码抽样是否进行主要由使用分析数据的一方决定，如果它认为实验室提供的数据可信度较高时可不进行密码抽查的考核。7.11 光谱分析工作质量的等级的评定应以一个1 : 50 000图幅或一个成矿远景区(可能相当于若干个1 : 50 000图幅的面积)为统计单位计算，可根据它们的主要元素的数据的报出率、二级标样的值以及重份样的RE值四个方面评定为“优秀”、“良好”和“及格”质量等级(见表7)。可以允许值、值和RE在全部统计的1019小批中有1批，2029小批中有2批，3039小批中有3批(余类推)样品略差于表中的要求但不得大于(报出率为小于)表中规定值的10(采用比色法、原子吸收法、原子荧光法、极谱法时为5)，否则应降至下一个质量等级。每批二级标样中有一个不合格者就认为该批不合格。表7 质 量 指 标 质 量 等 级 优秀 良好 及格不及格 分析数据报出率 95 90 8080%二级标样的值 0.25 3CL 0.15 0.17 0.20.2二级标样的值 0.4l 3CL 0.25 0.27 0.330.33内检抽样的RE% 85 3CL50 5566.666.6 7.12 采用其他分析方法进行某些元素测定时，一般地应以50个样品为一批进行各项质量指标的计算，每批分析样中插入的二级标样和重份分析样的数量和光谱分析一样，它们的分析质量的监控限和质量等级的划分均可参照表6和表7执行。它们在统计批合格率时也可按7.11规定执行。7.13 微量金的测定。由于金在样品中常常以颗粒状自然金的形式产出，且具良好的延展性，因此虽然粉碎细磨加工金在样品中的分布仍是很不均匀的，因此，如需获得较为准确的分析结果，每次分析的取样量必须大于10克，能取20克最好。野外队送交实验室的样品量也必须在100克以上，痕量金的测定精密度要求见表8。 凡未制备金的二级标样者，在日常金的分析工作中暂不采用每一小批插入四个二级标样的方法来监控Au的分析质量，但必须进行不小于10的内检抽查。内检抽查的方法可以在分析工作前预先按每小批插入5个重复分析样的方法，也可以在每一大批或每一个1:50000样品分析项目完成获得基本结果以后有目的的挑选10样品进行重复测定的方法，如果采用后一种方法，则在挑选样品时不仅应重点挑选那些Au含量较高的样品，还应挑选一些中、低含量的样品。按表8要求统计符合要求的样品数应占全部被检样品的90以上。* 冶金、有色等部门统计符合要求的样品数可按占全部被检样品数的80%-90%表8金含量范围(ngg)相对误差RE要求0.310RE10010100RE66.6100RE50 在大范围内，如在数千或数万平方公里范围内的金在成矿远景区内进行l : 50 000金矿化探普查时一定要选择一种稳定性较好的痕金分析方法，一旦选定了方法不要轻易变动，至少应该做到在本测区工作完成前方法不变。7.14 虽然1 : 50 000普查化探样品分析的准确度要求低于l:200 000区域化探的要求。但为了满足在一个范围较大的成矿远景区、带内的1 : 50 000图幅的拼接，仍应对分析的准确度进行检查和考核。为了节约一级标样的消耗量可在每一个1 : 50 000普查化探项目完成后，分析8个GSD一级标样一次。痕金分析也应作准确度检查，但不要用GSD标样，可以用金标样。痕金分析，特别是在低含量部分的分析是最容易出现系统偏倚的，这种系统偏倚将给拼图和地区间的Au含量的对比研究造成严重困难。一级标样准确度检查可按前述内检抽查的要求(表6、表7)执行。8 图件的编制8.1 l : 50 000地球化学勘查的图件按其性质可分为三类：原始数据图、地球化学图及解释推断图。8.1.1 原始数据图是一种反映地球化学勘查工作中采样位置和有关元素含量数据之间关系的原始图件。应包括采样点位图和元素分析数据图二种。 采样点位图：用聚脂薄膜或磅纸(或彩色地形图)编制。比例尺为1 : 50 000或l : 25 000。内容应包括水系分布、采样点位、采样编号、方里网、经纬度、主要城镇、道路等地物。 数据图：将分析数据填在采样点位旁。用聚脂薄膜编制。比例尺为1 : 50 000或1 : 25 000。8.1.2 地球化学图。1 : 50 000地球化学图虽然其主要作用目前仍是被用来对固体矿产普查提供信息，但不应忽略它还是一种基础地球化学图件，可以为后人在地球科学各种研究领域内的其他工作目的所利用。因此它的制作应尽量以客观的方式反映各元素含量的空间变化，而不应杂有制图者主观认识和观点等因素。8.1.3 解释推断图。它与地球化学图不同，它是制图者根据某种意图对获得的数据进行处理、加工与取舍而得出的图件。因而它可以突出显示制图者的某种认识或观点。这类图件可包括：异常图(单元素或综合元素异常图)。各种多变量分析图，各种数学模型图和推断(预测)图等。以上三类图件中，地球化学图、异常图和推断（预测）图在每个1 : 50 000地球化学勘查项目结束时都必须向有关上级提交。多变量分析图及数学模型图是否要制作，应由任务承担单位根据需要在工作设计中提出，由任务下达单位审定。8.2 l : 50 000地球化学图般以单元素制作，在数据图上根据元素含量直接勾绘等含量线。等含量线的间隔一般可采用0.1lgg/g（参见表9）。地球化学图的图廓外侧一般要有全区和各子区的元素含量分布直方图。为便于对比研究，直方图含量坐标一律取对数。其组距可采用0.1lgg/g或ng/g。组端值规定小数点后第二位数字为7，这样使所有整数的数值皆落在组端上(见表10)。每个直方图上要标注地质符号、样品数n、平均值、标准离差值S和变差系数CV。异常区等量线间距在图面上不得小于0.7 mm，否则应抽稀。表9等量线值lg ug/g经过圆滑图上标注的ug/g值等量线值lg ug/g经过圆滑图上标注的ug/g值1.1120.11.21.2150.21.51.3200.32.01.4250.42.51.5300.531.6400.641.7500.751.8600.861.9800.982.01001.010为了便于追索地球化学图上等量线延伸情况及了解其它地质意义，有必要划分几个色区。色区的划分原则及着色作如下规定：采用制作地球化学图的数据，剔除特高值后，求出平均值及标准离差值S，参照（表11）所示的间隔划分色区。8.3 异常图(单元素或综合元素异常图)。由于1 : 50 000化探普查的选区大都部置在1 : 200 000区域化探所发现的异常分布区、已知矿区外围、航磁异常分布区或经地质区调队认为成矿最有利的地区。在本类地区如果以测区内全部样品中元素含量的平均值来度量本测区的背景值并以此来确定异常下限，有时会造成异常下限定值偏高而导致弱异常被漏掉的可能，因此，为了判断在本测区究竟应选用何种计算背景和异常下限的方法，应根据8.2所述全区元素含量频率分布直方图上元素的大致分布特征，一般可选如下确定异常下限的方法。表10组端值1g ug/g包含的读数ug/g组端值1g ug/g包含的读数ug/g 1.571.67 3846 0.670.77 5 1.671.77 4758 0.770.87 6.7 1.771.87 59740.870.97 8.9 1.871.97 7593 0.971.07 10，11 1.972.07 94117 1.071.17 1214 2.072.17 118148 1.171.27 1518 2.172.27 149186 1.271.37 1923 2.272.37 187234 1.371.47 2429 2.372.47 235295 1.471.57 3037表11 色区着色及(区名) 元素含量范围(ug/g) 蓝(低值区) 2S 浅蓝(低背景区) 2S0.5S 浅黄(背景区) 0.5S+0.5S 淡红(高背景区) +0.5S+2S 深红(高值区) +2S8.3.1 如果测区面积较小(不大于500km2)、地质情况较简单，元素呈明显单峰分布，或者可以看出分布中有一个单一的背景全域和一个异常全域，就可以在全测区内(剔除高值点)计算出一个统一的背景平均值及异常下限，单峰分布时其计算式为： 对数背景平均值： 对数标准离差： 对数异常下限：TL2 计算实例如下：表12 含量间隔 (ug/g)对数含量间隔 (ug/g) 样品统计数 频数（f）10151.001.19 丅 2 1624 1.201.39 正正正正一 21 25391.401.59 正正正正 20 40621.601.79 正正一 11 63991.801.99 丅 3表13对数含量间隔(lg ug/g) 组中值XL (lg ug/g)XL2ffXLfxL21.001.191.1 1.21 2 2.2 2.42 1.201.39 1.3 1.69 21 27.3 35.49 1.401.59 1.5 2.25 20 30.0 45.00 1.601.79 1.7 2.89 11 18.7 31.79 1.801.99 1.9 3.61 3 5.7 10.83=57 =839 =125.53 =7039.21对数背景平均值： =1.4719lg ug/g 其反对数，即背景平均值 =29.64 ugg 对数标准离差： 对数异常下限；1.471 9+2 0.19091.853 7lg ugg71.40ugg当1:50 000化探普查的选区部署在异常区或矿区外围时，往往在频率分布中有一个单一的背景全域和一个异常全域交迭而出现双峰，或虽未出现双峰但频率分布曲线呈不对称的正向偏斜，此时一般可利用众值mO，代替平均值，采用众值左方的频率分布曲线推算右方和其对称的另一半曲线的方法求得背景值。其计算式为：众值： 标准离差：1式中为组距；x。为众值所在组起点值；f1为众值所在组前一组频数；f2为众值所在组之频数；f3为众值所在组后组之频数；x为组中值；n1为众值mO左方样品总数。 异常下限：T=mO+ 2若按对数正常分布的计算式为：对数众值：对数标准离差：计算实例（仍以表12和表13数据为例）：对数众值：对数标准离差： T1.38120.12231.