化工专业实验操作及思考题.pdf

化工专业实验 实验一：气体定压比热容的测定 实验步骤 （1） 开动风机， 调节 节流阀， 使流量保持在 额定值 （0.5m 3 /h）附 近 ， 测出流量 计出口空气的干球温度（ 0 t ）和湿球温度（ w t ）。 （2）逐渐提高电压至 50V 。 （3 ） 待出口温度稳定后，读出下列数据：每 10 L 气体通过流量计所需的时间 （ , s ） ； 比热容仪进口温度（ 1 t ， C ） 和出口温度 （ 2 t ， C ） ； 当大气压力 （ B ，mmHg ） 和流量计出口处的表压 （ h ， 2 mmH O ） ； 电热器的电压（ V ， V ） 、内阻(R, ) 和功 率值。 （4）改变电压值，重复步骤 3，共测量三组数据。 （5） 实验结束后，先切断电源，让风机继续运行十五分钟左右再关闭。 思考题： 1、本实验测定气体定压比热容的基本原理是什么？ 答案： 可将本实验装置的本体部分简化为一开口稳定流动系统， 本体部分保 温非常好， 近似无散热损失， 且系统对外并无功的输出， 由开口稳定流动系统的 热力学第一定律： ( ) 21 mp H qc t t Q = = ( ) 21 pm c Qqt t = 若测定干空气的比热容，则： ( ) 21 () pg w mg c QQ q t t = 2、实验中为什么要测取空气的干湿球温度？ 答案： 实验中要测取空气的干湿球温度的目的是由可干湿球温度查焓湿图得湿 度，从而计算出水蒸气的容积成分以进行干空气与水蒸气流量的计算。 3、本实验对输入电热器的电压和气体出口温度有何要求？ 答案：输入电热器的电压不得超过 200V ，气体出口最高温度不得超过 300 。 4、由实验数据计算所得的定压比热容与进出口平均温度有何关系？ 答案： 定压比热容与进出口平均温度大致呈线性关系， 且随温度的增加而增 大。 5、整个装置由哪几部分组成？ 答案： 整个装置由风机 、 流量计、 比热容仪本 体、 电功率调节及测量 系统共 四部分组成。 6、实验中比热容仪空气的进口温度近似等于何处的温度？ 答案：近似等于流量计空气的出口温度。 实验二：二元汽液平衡数据的测定 实验步骤 （1）检查整个系统的气密性，然后通大气，确保液位差为零。 （2） 平衡釜内加入一定浓度的苯正庚烷混合液， 打开冷却水， 安放好加热器， 接通电源。 （3） 开始时加热电流给到 0.1A 加热，5 分钟后给到 0.2A，再 等 5 分钟后慢慢调 到 0.25A 左右即可，以平衡釜内液体能沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒 2-3 滴，稳定回流 15 分钟左右，以建立平衡状态。 （4）温 度基本 稳定达 到平衡后 ，需要 记录下 两个温度 计的读 数，并 用微量注射 器分别取 两相 样品适量，用阿贝 折射 仪测定 其 折射率， 并在本 实验 给 定的 苯的组成折射率曲线上确定样品的组成。 （5）注射器从釜中取出 810 毫升的混合液 ，然后加入同量的一种纯物质，重 新加热建立平衡。实验重复 5 次。 （6）实验完毕，关掉电源和水源，处理实验数据。 思考题 1、实验中怎样判断气液两相已达到平衡？ 答案： 体系温度一段时间内 （约 5 分钟） 不再发生变化时， 则可判定气液两 相达到平衡。 2、影响气液平衡测定准确度的原因有那些？ 答案： 装置的气密性； 平衡温度的读取； 由阿贝折射仪读取混和液折 射率的误差；在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相组成存在读数误 差；取样时气液是否达到平衡；是否选取了合理的取样点。 3、本实验测定的多少压力下的气液平衡数据？实验中应如何实现？ 答案： 本实验测定的常压下的气液平衡数据， 实验中通过三通阀通大气实现。 4、本实验平衡釜的基本原理是采用什么方法？ 答案：采用循环法。 5、实验中如何证明系统的密闭性？ 答案： 用与系统相连的针筒与系统相连， 并使系统与大气隔绝， 针筒缓缓抽 出一点压力，U 型管中的两个液柱差不变。 6、体系的平衡温度与苯的含量有何关系？ 答案：体系中苯的含量越高，平衡温度越低。 实验三：超过滤膜分离 实验步骤 （1）配 50mg/L 的溶液 20-30L ，倒入料液槽 中； （2） 打开相关阀门， 启动泵， 在一定的流量 和压力下运转，10 分钟 后取透过液 与浓缩液适量进行比色分析； （3）升高压力（主要通过调节浓缩液出口阀门开度） ，稳定 10 分钟 后取透过液 与浓缩液适量进行比色分析，并读取流量值； （4）在料液槽中取适量测取原料液的吸光度； （4）将 轻水槽 中放适 量水，打 开相关 阀门后 在一定压 力和流 量下进 行冲洗，关 闭电源。 思考题 1、本实验中如何利用分光光度计测量待测液的吸光度？ 答案： 将测定光波长置于 510nm 处， 在 10mL 的试管中分别加入 5mL 的待 测液、 1mL 的 Dragendoff 试剂、 1mL 的醋酸缓 冲液及 3mL 的蒸馏水 ， 充分摇匀 后静置 15 分钟测其吸光度。 2、本实验中截留率随压力的变化趋势如何？ 答案：随压力增大，截留率增大。 3、本实验中所用过滤膜是什么膜？膜的选择透过性主要是由什么造成的？ 答案： 所用过滤膜是聚砜中空纤维膜， 膜的选择透过性主要是由不同组分在 膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。 4、实验中为什么需加发色剂才能测量待测液的吸光度？ 答案：因待测液为无色溶液，在 510nm 波长下无吸光度。 5、提高料液的温度进行超过滤会有什么影响？ 答案：提高料液温度，料液粘度降低，有利于减轻浓差极化。 6、何为浓差极化，其对截留率有何影响？ 答案：浓差极化是指在超滤过程中，被膜截留下来的溶质粒子在膜前积累， 形成高浓度区， 这些溶质以浓度差为推动力， 向料液主体扩散， 呈现出溶质的浓 度分布。 浓差极化会使截留率降低。 7、压力过大会对超滤有何影响？ 答案：压力过大，会加剧浓差极化。 8、随压力增大，透过液和浓缩液的浓度各有何变化？ 答案：随压力增大，透过液浓度减小，浓缩液浓度增加。 实验四：反应精馏法制醋酸乙酯 实验步骤 （1）将乙醇、乙酸各 80g ，浓硫酸 8-10 滴倒 入塔釜内，开启釜加热系统。沸腾 时开启塔身保温电源。 （2）待塔身有蒸气上升时，开启塔顶冷凝水。 （3） 当塔顶摆锤上有 液体出现时， 进行全回 流操作。15 分钟后， 设 定回流比为 4：1，开启回流比控制电源。 （4）20 分钟后，用微量注射器在塔顶和塔中取样，应尽量保证同步。 （5）分别将 0.8 L 样 品注入色谱分析仪，记录结果。 （6）重复步骤 4、5，即 40 分钟再从塔顶、塔中取样分析。 （7）关 闭塔釜 及塔身 加热电源 对馏出 液及釜 残液进行 称重并 取釜液 进行色谱分 析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液） ，关闭总电源，最后关冷凝水。 思考题： 1、简述反应精馏中精馏的作用？ 答案： 乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯的反应受平衡影响， 转化率只能维护在平衡 转化的水平； 但是， 因所生成的乙酸乙酯沸点较低， 则精馏过程可使其连续的从 系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。 2、根据各组分沸点，推测间歇操作中塔釜和塔体各有几种组分？ 答案： 塔釜中共有水、 乙醇、 乙酸乙酯、 乙酸 四种组分， 塔体中有水 、 乙醇、 乙酸乙酯三种组分。 3、反应精馏主要适合哪两种情况？ 答案：可逆平衡反应与异构体混合物分离。 4、不同回流比对塔顶冷凝负荷及产物纯度有何影响？ 答案：回流比增大，塔顶冷凝负荷增大，产品纯度增加。 5、为什么在塔体中不会出现乙酸？ 答案： 因为该实验采用间歇操作， 反应只在塔釜进行， 由于乙酸的沸点较高， 不能进入塔体。 6、塔釜温度过高或过低会对实验有何影响？ 答案： 温度过高蒸发量 大， 易造成液泛； 温度 过低蒸发量少， 会很长 时间还 没有蒸汽上升到塔头内时，没有馏出物。 7、上下保温段加热电流过大会对实验有什么影响？ 答案： 过大会造成过热 ， 使加热膜受到损坏， 另外， 还会造成因塔壁 过热而 变成加热器， 回流液体不能与上升蒸汽进行气液相平衡的物质传递， 反而会降低 塔的效率。 8、在同一时刻，乙酸乙酯的含量随塔身有何变化？ 答案：乙酸乙酯的含量从塔釜至塔顶逐渐增大。 9、在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量随时间的延长有何变化？ 答案： 若反应时间较短， 尚未达到平衡转化率， 则乙酸乙酯的含量逐渐增加； 但随着时间的延长， 塔釜内乙醇与乙酸的含量逐渐减少， 所以乙酸乙酯的含量也 随之降低。 实验五：萃取精馏制备无水乙醇 实验步骤 （1） 以 39% （水） ，61% （乙醇） 为原料， 以 乙二醇为萃取剂， 采用连续操作进 行萃取精 馏。 在计量 管 内注入乙 二醇 ，另一 计 量管内注 入水 乙醇 混 合液 体。 （2）向釜内注入 含少 量水的乙二醇（大 约 60ml ） ，此后可进行升温 操作。同时 开预热器 升温 ，当釜 开 始沸腾时 ，开 保温电 源 ，通塔顶 冷凝水 ，并 开 始加 料。 控制乙二醇的加料速度为 100 ml hr （1 分钟 45 滴） ， 水乙醇液约为 1 分钟 15 滴，不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。 （3） 当塔顶开始有液体回流时， 打开回流电源， 给定回流值在 4：1 并开始用量 筒收集流出物料。 （4）当塔顶和塔底的温度不再变化时，进行取样分析。 （5）关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。 思考题： 1、用普通精馏能否得到无水乙醇，萃取精馏是如何实现的？ 答案： 由于乙醇和水形成恒沸物， 因此在常压下进行普通精馏无法得到无水 乙醇。 萃取精馏中加入的萃取剂可改变乙醇与水之间的相对挥发度， 从而可得到 无水乙醇。 2、萃取剂为何在塔的上部加入？ 答案： 因萃取剂的沸点较高， 挥发度小， 在塔的上部加入可保证萃取剂在整个塔 内均有一定的浓度分布。 3、在一定回流比操作时，如何判断过程达到稳定，可进行取样分析？ 答案：在一定回流比操作时，当塔顶与塔釜的温度一段时间内不再变化时， 可断定过程已经稳定。 4、选择萃取剂的原则是什么？本实验选择何种物质作为萃取剂？ 答案：选取萃取剂的原 则有（1 ）选择性要高 （2 ）用量要少（3 ）挥 发度要 小（4）容易回收（5）价格低廉。 本实验采用乙二醇为萃取剂。 5、乙醇含量由塔底至塔顶有何变化？ 答案：乙醇含量由塔底至塔顶逐渐增加。 6、回流比对塔顶冷凝负荷及产物纯度有何影响？ 答案：回流比增大，塔顶冷凝负荷增大，产品纯度增加。 7、萃取剂为何不在塔顶加入？ 答案：为了尽可能降低塔顶馏出液中萃取剂的含量。 实验六：内循环反应器无梯度检验 实验步骤 （1）打开氮气、氢气压力阀，将氮气和氢气的压力调节至0.15MPa 左右。 （2）调节主流气体、参考臂气体、工作臂气体流量，使其在规定的范围内。 （3） 打开电路开关， 打开计算机和实验程序， 调节热导池电流 400 （或625）mA。 （4）按下列顺序点击程序采集数据。 关闭氢气阀，在有 氮 气 的情况下， 点击池 平 衡 点击基线值 点击停止 采集 调 节转速 通入 氢气至信 号最大 点击 开始采集 数据 ， 同时关 闭氢气 阀 当信号 达到初 始基线 值 点击 停止采 集 存 入数据（ 文件名 ） 打 开数据 处 理程序 填入设 定值 点击调入 参数 点击处 理数据 记录有 关数据 处理 数 据。 调整主流气体搅拌速度，重复上述实验。 （6） 实验结束， 关转 速， 关闭电路系统， 关 闭氢气、 氮气减压阀。 关闭计算机。 思考题： 1. 无梯度内循环反应器的特点是什么？ 答案：内循环反应器相当于一个连续搅拌釜式反应器，反应器内达到无梯度， 也就是流动的气体在反应器内达到完全返混， 即实现了理想的全混流模型， 消除 了浓度梯度和温度梯度。 2.清洗法测定停留时间分布的方法？ 答案： 在反应器入口处突然中断主流气中的示踪气体， 同时测定出口气体中示 踪气体的浓度随时间的变化。 3. 实验中用什么方法检测气体浓度的变化？ 答案：采用热导鉴定器测出的电压值检测浓度的变化。 4.如何判定内循环反应器实现无梯度性能？ 答案： 如果反应器的停留时间分布函数的负对数-lnF(t)与时间 （t） 呈线性 关系， 则可判定内循环反应器实现无梯度性能。 或者如果反应器的停留时间分布 密度函数的负对数-lnF()与时间 （t） 呈 线性关系， 且斜率等于1,也可判定 内循环反应器实现无梯度性能。 5.影响反应器无梯度性能的参数有哪些？ 答案：主要有主流气体流速、搅拌速度、催化剂床层和颗粒大小。 6. 用清洗法测定停留时间分布用到的物料衡算式? 答案： Vs,0 C0 dt - Vs C(t) dt = V0 dC(t) Vs,0 物料进入反应器的体积流率；Vs 物料流出反应器的体积流率；V0 反应器 的自由体积； C0 入口物料流中示踪气的浓度； C(t) 出口物料流中示 踪气的浓度。 7. 整个装置由哪几部分组成？ 答案：本 实验装 置主要 由内循环 反应器 、气路 控制箱、 电路控 制箱和 计算机 四部分构成。 实验七：气固相催化动力学常数的测定 实验步骤： （1） 在反应器内装入催化剂8-10 克。 将催化剂活化 （此过程中冷却水及温度已 经打开） 。 （2） 打开氢气阀和氮气阀， 调整其压力达到 0.15 Mpa 左右， 分别调节氮气和氢 气流量阀后，使氢氮比为 3 ，使混合气体的流量达到选定值，操作压力控制在 0.05Mpa。 （3）打 开冷却 水，再 打开电路 系统的 控温和 测温开关 ，将反 应温度 控制在预定 值（450-500） 。同时启动电机调节转速使其达到预定值。 （4）当 达到预 定的反 应温度后 ，系统 稳定， 测定出口 气体中 氨的含 量。测定三 组数据。 （5）实验结束，关掉测温、控温电源开关。调小并关闭电机转速，关闭电源。 （6）关闭氢气阀，停止通氢气。并用氮气保护催化剂。 （7）反应器温度降到200以下，关闭冷却水阀。 思考题 1.影响氨合成动力学常数的因素有那些？ 答案： 反应温度、 反应 压力、 氢氮比、 铁系催 化剂活性， 催化剂的颗 粒大小， 反 应器的结构。 2. 氢气和氮气配气的比例是多少，怎样操作？ 答案：氢 气和氮 气体积 比是 3：1，操 作时先 设定氢气 和氮气 体积流 量的值，使 其在3：1，根据体积流量查对应的工作曲线找到高度值，调节流量计。 3. 求合成氨后混合气中NH3 摩尔分数的公式？ 答案： 4. 用PH 计测氨气含量时，PH 值的变化为何先慢后快？ 答案：因为PH 值是-lgH+,lg 值的变化是先慢后快。 5. 为何要开冷却水？ 答案：防止反应器轴承内润滑脂挥发使催化剂中毒，并使设备受损伤。 6. 本实验采用的反应器有何特点？ 答案： 采用内循环全混流反应器， 在催化剂床层内无温度、 浓度和反应速度梯 度。 7. 实验结束后，为何在系统内保持一定的氮气压力？ 答案：还原后的催化剂若直接与空气结合会受氧化而失活，为了保护催化剂， 实验结束后在系统内保持一定的氮气压力。 实验八、连续流动反应器中的返混测定 实验步骤： 1、通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为15L/H，保持流量 稳定。 2、通电，开启电源开关。 3、 打开计算机数据采集系统， 设定参数值， 通过点击图形区域可进行 “单釜” “三釜”显示页间的切换。 4、开动搅拌器，单釜应控制在150 转/分（rpm）左右，三釜控制在300rpm 左右。 5、流量及转速稳定后，选取信号跟踪时间45min，然后注入示踪剂饱和KCl 溶液 （单釜注入5ml， 三釜注入1.5ml） ， 同时 按数据采集系统的 “开 始” 键。 此 过程中应注意： 示踪剂要求一次迅速注入；抽取饱和KCl 时勿吸入底层晶体 y NH3 = 22.4V H2SO4 N H2SO4 T a P o V s,a tT 0 P a 6、45min 信号采集结束，保存并打印结果。 7、实 验 结束， 关闭搅 拌， 关闭仪器、 电源、 水源及计算机， 排清釜 中的料液。 思考题： 1、连续流动反应器中的返混测定实验测定停留时间分布的方法有哪些？本实 验采用哪种方法？ 答：停留时间分布测定的方法有脉冲法、阶跃法等，本实验采用脉冲法。 2、连续流动反应器中的返混测定实验模型参数与实验中反应釜的个数有何不 同？为什么？ 答： 模型参数n 是虚拟值， 并不代表反应器的个数。 因为多釜串联模型是将一 个实际反应器中的返混情况作为若个全混釜串联时的返混程度等效。 3、连续流动反应器中的返混测定实验抽取及注入示踪剂时需注意什么？ 答：抽取示踪剂饱和KCl 时勿吸入底层晶体（5 分） ，示踪剂要求一次迅速注 入。 4、连续流动反应器中的返混测定实验何谓返混？返混的起因是什么？限制返 混的措施有哪些？ 答： 在连续流动的反应器内， 不同停留时间的物料之间的混合称为返混。 返混 的起因是反应物料质点在反应器内的不均匀流动。 限制返混的措施是限制质点的 不均匀流动和限止沟流、短路等。 5、连续流动反应器中的返混测定实验何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么 作示踪剂？ 答： 示踪剂即加入反应器中， 在反应器出口物料中检示该物质信号， 以获得该 物质在反应器中停留时间分布的物质。 本实验以饱和KCl 作示踪剂。 该物质应不 与主流体反应，其它还要根据物料的物态、相态、反应类型而定。 6、连续流动反应器中的返混测定实验何谓返混？返混的起因是什么？限制返 混的措施有哪些？ 答： 在连续流动的反应器内， 不同停留时间的物料之间的混合称为返混。 返混 的起因是反应物料质点在反应器内的不均匀流动。 限制返混的措施是限制质点的 不均匀流动和限止沟流、短路等。 7、连续流动反应器中的返混测定实验何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么 作示踪剂？ 答： 示踪剂即加入反应器中， 在反应器出口物料中检示该物质信号， 以获得该物 质在反应器中停留时间分布的物质。 本实验以饱和KCl 作示踪剂。 该物质应不与 主流体反应，其它还要根据物料的物态、相态、反应类型而定。 8、连续 流动反 应器中 的返混测 定实验 为什么 说返混与 停留时 间分布 不是一一对 应的？为什么我们又可以通过测定停留时间分布来研究返混呢？ 答： 因为相同的停留时间分布可以有不同的返混情况， 即返混与停留时间分布 不存在一一对应的关系， 在测定了一个系统的停留时间分布后， 借助反应数学模 型来间接表达，故可利用物料停留时间分布的测定来研究。 注：本资料系本人结合若干资料与实践操作整理，如有雷同，不胜荣幸！