材料现代分析方法复习题学生部分答案.doc

材料现代分析复习题前八单元总结一、填空题1、影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。 2、透射电子显微镜的照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。3、透射电子显微镜的成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。4、 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 特征谱 X射线和 连续谱X射线。 5、 X射线与物质相互作用可以产生 散射、入射、透射、吸收 6、 经过厚度为 H的物质后，X射线的强度为IH=I0exp(-H) 。 7、X射线的本质既有波动性,也是粒子性，具有 波粒二象性。 8、 短波长的X射线称硬X射线，常用于 衍射分析 ；长波长的 X射线称 软X射线，常用于 荧光分析 。 9、 德拜相机有两种，直径分别是 57.3mm 、114.6mm。测量角时，底片上每毫米对应 2 和 1。 10 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子 。11、衍射仪的核心是测角仪圆，它由试样台、辐射源和探测器 共同组成。 12、 可以用作 X射线探测器的有气体电离计数器、闪烁计数器、半导体计数器等13、 影响衍射仪实验结果的参数有狭缝宽度、扫描速度和时间常数等。14、 X 射线物相分析包括 定性分析 和 定量分析 ，而 定性分析 更常用更广泛。 15、 第一类应力导致 X 射线衍射线 峰线偏移（衍射线条位移） ；第二类应力导致衍射线 峰线宽化(线条变宽)；第三类应力导致衍射线衍射强度降低 。16、倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 法线 ，倒易矢量的长度等于对应正空间 晶面间距的倒数 。17、X 射线物相定量分析方法有 外标法（单线条法）、内标法 、 K值法、直接比较法 等。18、TEM 中的透镜有两种，分别是 磁透镜 和 电透镜 。 19、TEM 中的三个可动光栏分别是第二聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于 物镜的背焦面上，20、物相分析需要确定材料的 物相组成和物相含量。21、透射电镜主要由照明系统 、成像系统和观察记录系统；辅助部分由真空系统、循环冷却系统和控制系统组成。22、 影响X射线衍射强度的因素除了结构因子外，还有角因子、吸收因子、多重性因子和 温度因子等。23、透射电镜由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统和电器系统组成。24、TEM 成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成组成。 25、TEM 的主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统；辅助部分由真空系统、循环冷却系统和控制系统组成。 26、 电磁透镜的像差包括球差、像散、色差。 27、电子衍射和 X 射线衍射的不同之处在于电子散射强度大导致摄谱时间短 不同、电子多次衍射导致电子束强度不能被测量 不同，以及电子波长短导致的布拉格角小 不同。28、电子束与固体样品相互作用可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子 、 特征X射线 、 透射电子 、可见光 等物理信号。 29、 扫描电子显微镜的放大倍数是显示屏的扫描宽度与样品上的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮衬度，而裂纹、凹坑则是暗衬度。30、影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还有:角因素,多重性因素,温度因素、试样对X射线的吸收。31、X射线光电子能谱是以单色 X射线 为光源、激发样品中原子 内 层电子，产生光电子发射的能谱。32、德拜照相法中的底片安装方法有正装法、 倒（反）装法 和不对称法（偏装法）三种。二、选择题1.用来进行晶体结构分析的 X 射线学分支是（ B ） A.X 射线透射学；B.X 射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它 2. M 层电子回迁到 K层后，多余的能量放出的特征 X射线称（ B ） A. K；B. K；C. K；D. L。 3. 当 X射线发生装置是 Cu 靶，滤波片应选（ C ） A Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 8有一倒易矢量为，与它对应的正空间晶面是 ( C )A （210） B（220） C（221） D（110）4. 当电子把所有能量都转换为 X射线时，该 X射线波长称（ A ） A. 短波限0；B. 激发限k；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当 X射线将某物质原子的 K层电子打出去后，L 层电子回迁 K层，多余能量将另一个L 层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）9测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（ B ）。 A 外标法 B直接比较法 C内标法 D K值法。1德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ C ）。A正装法 B倒装法 C不对称法 D. A+B 6.有一体心立方晶体的晶格常数是 0.286nm，用铁靶 K（K=0.194nm）照射该晶体能产生（ B ）衍射线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 5电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析 1nm厚表层成分的信号是（ B ）A背散射电子 B俄歇电子 C特征X射线 D 吸收电子7.一束 X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ C ） 。 A是否满足布拉格条件；B是否衍射强度 I0；CA+B；D晶体形状。8. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析 1nm厚表层成分的信号是（ b ）。 a背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。6采用单色X射线照射到粉末的多晶试样上，衍射花样用照相底片来记录的实验方法是（ A ）。A 粉末照相法 B劳埃法 C周转晶体法 D衍射仪法9. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。 a以物镜光栏套住透射斑；b以物镜光栏套住衍射斑； c将衍射斑移至中心并以物。10.最常用的X射线衍射方法是（ B ） 。 A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。11.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ B ） 。 A. 保持同步11 ；B. 21 ；C. 12 ；D. 10 。 12.衍射仪法中的试样形状是（ B ） 。 A. 丝状粉末多晶；B. 块状粉末多晶；C. 块状单晶；D. 任意形状。13.若H-800电镜的最高分辨率是 0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（ C ） 。 A. 10000；B. 100000；C. 400000；D.600000。14. 菊池线可以帮助（ D ）。A估计样品的厚度 B确定180不唯一性 C鉴别有序固溶体 D精确测定晶体取向。 14.可以消除的像差是（ B ） 。 A. 球差；B. 像散；C. 色差；D. A+B。 15. 可以提高TEM 的衬度的光栏是（ B ） 。 A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。 16. 电子衍射成像时是将（ A ） 。 A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；C. 关闭中间镜；D. 关闭物镜。 3将某一衍射斑点移到荧光屏中心调整物镜光栏使该衍射斑点成像，这是（ B ）。A明场像 B暗场像 C中心暗场像 D弱束暗场像17.选区光栏在 TEM 镜筒中的位置是（ A ） 。 A. 物镜的物平面；B. 物镜的像平面 C. 物镜的背焦面；D. 物镜的前焦面。 18.单晶体电子衍射花样是（ A ） 。 A. 规则的平行四边形斑点；B. 同心圆环；C. 晕环；D.不规则斑点。 19. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ） 。 A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。 20. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（ C ） 。 A.和电子束垂直的表面；B. 和电子束成 30的表面；C. 和电子束成 45的表面；D. 和电子束成 60的表面。 21电子衍射成像时是将（ A ）A中间镜的物平面与物镜的背焦面重合 B中间镜的物平面与物镜的像平面重合C关闭中间镜 D关闭物镜。22. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（ B ） 。 A. 波谱仪；B. 能谱仪；C. 俄歇电子谱仪；D. 特征电子能量损失谱。23. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（ C ）。 A 波谱仪 B俄歇电子谱仪 C 能谱仪 D 特征电子能量损失谱。三、判断题1、随 X射线管的电压升高，0 和k 都随之减小。 （ ） 2、X射线衍射与光反射类似，遵从入射角等于反射角规律。（ ）3、激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。 （ ） 4、经滤波后的 X射线是相对的单色光。 （ ） 5、在X衍射的定量分析中，内标法既适用于粉末状样品，也适用于整体样品。（ ）6、产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。 （ ） 7、选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。 （ ）8、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。 （ ）9、 X射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。 （ ）10、选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（ ）11、干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数 n。 （ ） 12、布拉格方程只涉及 X射线衍射方向，不能反映衍射强度。 （ ）13、衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。 （ ） 14、X 射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。 （ ） 15、背散射电子像分辨率比二次电子像的分辨率高，对样品表面形貌的变化很灵敏。（ ）16、理论上 X 射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。 （ ）18、孔径半角是影响分辨率的重要因素，TEM 中的角越小越好。 （ ）19、有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。 （） 20、供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以100200nm为宜。（ ）21、TEM 中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故 TEM中的像差都是不可消除的。 （ ） 22、TEM 的景深和焦长随分辨率r0 的数值减小而减小；随孔径半角的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。 （ ）23、扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（ ）24、明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。 （ ）25、扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。 （ ）26、扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。 （ ）27、衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。（ ）28、衍射分析是依赖于电子束的粒子性建立的分析方法。（ ）29、选区电子衍射是通过在物镜像平面插入选区光栏实现的。（ ）30、透射电子成像过程，选用直射电子形成的像为明场像，选用衍射电子形成的像为暗场像。（ ）31、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析的。（ ）四、名词解释1、景深与焦长：将由衍射和像差产生散焦斑的尺寸r0所允许的物平面轴向偏差定义为透镜的景深Df,在一定分辨率下，具有透镜景深范围内的试样各部分的图像都具有相同的清晰度。透镜的焦深：将由衍射和像差产生散焦斑的尺寸r0所允许的像平面轴向偏差定义为透镜的景深DL。2、选区衍射：3、Ariy 斑：当从物点发出的光或电子通过玻璃透镜或电磁透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上不能形成一个理想的像点，而是由具有一定直径的中心亮斑和其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑，称为airy斑。它的强度主要集中在中心亮斑，周围衍射环的强度很低。Airy斑的大小用第一暗环的直径来衡量。4、俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。5、二次电子：6、有效放大倍数：是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm） ，让人眼能分辨的放大倍数。7、明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。8、暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。9、衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为衍射衬度。10、相位衬度：电子束在样品中传播，样品中原子核和核外电子因库伦场使电子波的相位发生改变，这种利用电子波位相的变化引起衍射强度不同而在图像上形成亮暗不同的区域差异，称为相位衬度。四、简答题1、X射线的本质是什么？它产生的基本条件？答： X射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性。（1）产生自由电子的电子源； （2）设置自由电子撞击阳极靶；（3）高压发生器；（4）高真空度。2、什么是二次电子，它有哪些主要特点？答：二次电子是指当入射电子与原子核外电子相互作用时，会使原子失去电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离原子的电子称为二次电子。主要特点：对样品表面敏感；空间分辨率高；信息收集效率高.3、实验中选择X射线阳极靶以及滤波片的原则是什么？ 答：选择阳极靶的原则：为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光辐射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管，原则是：Z靶Z样品+1，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大26（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则：滤波片的材料依靶的材料而定，常用靶材的滤波片选择见表1-2，滤波片比靶材的原子序数小12， 当 Z靶 40 时，Z滤 = Z靶 2 4、衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。5、试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途。答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向； 旋转晶体法主要用于研究晶体结构； 粉末法主要用于物相分析。 6、简述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答: dHKL表示HKL晶面间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量，求特征X射线的，并通过判断产生特征X射线的元素。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。7、什么是俄歇电子，它在材料分析中有何作用？答：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。8、波谱仪和能谱仪各有什么缺点？答：波谱仪的缺点：波谱仪探测X射线的效率低，则其灵敏度低；波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，所耗时间长；波谱仪的结构复杂，含机械传动部分，导致稳定性和重复性差；由于波谱仪需对X射线聚焦，则对试样表面要求高，平滑光整；元素分析范围有限制，Z=492。能谱仪的缺点：分辨率低于波谱仪；只能分析Z11的元素，限制了超轻元素X射线的测量；Si（Li）探头必须在液氮冷却低温状态下使用；定量分析误差较大。9、物相定性分析的原理是什么？ 答： X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 10、简述透射电镜中照明系统的主要组成及其作用。答： 主要组成：电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在 2 -3 范围内倾斜。11、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 12、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑：在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 物镜光阑：安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。13、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数. SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低. 扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率. 14、什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时 ，若 X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。15、扫面电镜的像衬度原理是什么？像衬度的主要类型？答：（1）原理：主要是利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。（2） 像衬度的主要类型：表面形貌衬度和原子序数衬度。16、简述透射电镜直接样品的制备过程。答：（1）初减薄，制备厚度约为100-200m的薄片 ；（2）从薄片上切取直径为3mm的圆片； （3）预减薄，从圆片的一侧或者两侧将圆片中心区域减薄至数m ；（3） 终减薄，主要有电解抛光和离子轰击两种方法。17、萃取复型可用来分析哪些组织结构？得到什么信息？答：萃取复型可用来分析第二相粒子形状、大小和分布以及第二相粒子物相和晶体结构。在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状及分布，对第二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二相的晶体结构。18、X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X 射线学分为三大分支：X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱学。 X 射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 五、计算题1、. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuK、MoK辐射的透射系数各为多少？本题Pb=11.34g cm-3, 对Cr K，查表得m=585cm2g-1，对Mo K，查表得m=141cm2g-1，解：穿透系数 IH/IO=e-mH， 其中m：质量吸收系数/cm2g-1，：密度/g cm-3 H：厚度/cm， 其穿透系数 IH/IO=e-mH=e-58511.340.1=7.82e-289=1.13107 其穿透系数 IH/IO=e-mH=e-14111.340.1=3.62e-70=1.352 1012第9章 到第十三章总结一、填空题1、热重法是在程序控制下，测量物质的质量（或重量）与温度关系的热分析方法，主要使用的仪器是 热天平 。2、现代热分析仪大致由五个部分组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作和数据处理系统。程序控温系统由炉子和控温两部分组成。其中测量系统是热分析的核心部分。3、影响DTA曲线的因素包括三个方面： 操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的因素。4、材料结构与性能的表征包括材料 成分、结构、形貌 与 缺陷 等现代分析、测试技术以及有关理论的科学。5、材料成分和微观结构分析可以分为三个层次：化学成分分析、晶体结构分析 和 显微结构分析6、差式扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入给样品与参比物的 功率差 与温度之间的关系，目前常用的方法有 功率补偿式 和 热流式 两种。7、DSC图谱的横坐标是 温度或时间，纵坐标是 热量 ；而DTA图谱的横坐标是 温度或时间 ，纵坐标是 温差。8、差热分析是在程序控制温度下，测量样品与 参比的基准物质（参比物）之间的 温度差与环境温度关系的一种热分析方法。二、判断题1、核磁共振谱是检测和记录磁性核在外加磁场中能级之间转变的技术。（ ）2、 在DTA的定量分析中，样品量和升温速率是影响差热分析曲线测定主要的影响因素。（ ）三、名词解释1、TA：热分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量物质物理性质随温度变化的函数关系的技术。其基础是物质在加热或冷却过程中，随着物质物理状态或化学状态的变化，通 常伴随有相应热力学性质或其他性质的变化，通过对某些性质（或参数）的测定可以可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。2、DTA：差热分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。3、DSC：差示扫描量热法的简称，指在程序控制温度条件下，测量物质（样品）与参比物之间的功率差随温度或时间变化的函数关系的技术。4、TG：热重分析的简称，是指在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。