GBT659化学试剂硝酸铵

GB/T 659 一 2011化学试剂硝酸铵警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全 和健康措施。分子式：NMNG相对分子质量：80.04 （根据2007年国际相对原子质量）1范围本标准规定了化学试剂中硝酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸铵的检验。3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。4 规格硝酸铵的规格见表1。名称优级纯分析纯化学纯含量（NH4NO）, 3 /% 99.0 99.0 98.0卩日值（50g/L,25 C）4.5 6.04.5 6.04.5 6.0澄清度试验/号 2 3 5水不溶物，3 /% 0.002 0.005 0.01灼烧残渣（以硫酸盐计），3 /% 0.005 0.01 0.03氯化物（Cl ） ,3 /% 0.0003 0.0005 0.001硫酸盐（SO）, 3 /% 0.002 0.005 0.01亚硝酸盐（NQ）, 3 /% 0.0002 0.0005 0.001磷酸盐（PQ） , 3 /% 0.0005 0.001 0.002钙（Ca）,3 /% 0.0005 0.001 0.003铁（Fe）,3 /% 0.0001 0.0002 0.001重金属（以Pb计），3 /% 0.0002 0.0005 0.0015 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“ 表示的均为质量分数。5.2 含量5.2.1 中性甲醛溶液的制备量取50ml甲醛溶液，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶 液【c（ NaOH =0.1 mol/L】滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。5.2.2 测定方法称取3g样品，精确至 0.0001g,溶于50ml水中，加40ml中性甲醛溶液，摇匀，放置 30min。用氢氧化钠标准滴定溶液【c（ NaOH =1 mol/L】滴定至溶液呈粉红色，微微加热至 50C ,继续滴定至溶液呈粉红色，保持 5min。硝酸铵的质量分数3,数值以“ %表示。按式（1 ）计算:1V c Mm 1000100式中：V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）;c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M硝酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）M（ NH4NO）=80.04； m样品质量的数值，单位为克（g）。5.3 pH 值按GB/T 9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取25g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于 HG/T 3484规定的下列澄清度标准： 优级纯2号；分析纯3号；化学纯5号；5.5 水不溶物称取50g样品，溶于100ml沸水中，冷却至室温后，按GB/T 9738规定测定。5.6 灼烧残渣称取20g样品，按 GB/T 9741 2008中4.2的规定测定，结果按 GB/T 9741 2008中 第5章的规定计算。5.7 氯化物称取2g样品，溶于20ml水中，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标 准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取舍下列数量的氯化物标准溶液：优级纯0.006嗎Cl ；分析纯0.010嗎Cl ；化学纯0.020嗎Cl。与样品同时同样处理。5.8硫酸盐称取0.5g样品，加少量水溶解，加0.2ml无水碳酸钠溶液（50g/L ）,在水浴上蒸干,加热除去铵盐，冷却。残渣溶于10ml水（必要时过滤），加0.5ml盐酸溶液（20%）酸化后按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取舍下列数量的硫酸盐标准溶液优级纯0.010嗎SQ;分析纯0.025嗎SQ;化学纯0.050嗎SQ。稀释至10ml，与同体积试液同时同样处理。5.9 亚硝酸盐称取2g样品，溶于40ml水中，加1ml葛利斯试剂，摇匀，放置10min.溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液 ：优级纯0.004嗎NQ;分析纯0.010嗎NQ;化学纯0.020嗎NQ。与样品同时同样处理。5.10 磷酸盐称取 1g 样品，溶于适量水中， 加 2 滴饱和 2 ，4-二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液 （13%） 至黄色刚刚消失，稀释至 10ml后，按GB/T 9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标 准比色溶液。标准比色溶液的制备是取舍下列数量的磷酸盐标准溶液 :优级纯 0.005嗎PQ;分析纯 0.010嗎 PQ4;化学纯 0.020mg PQ。与样品同时同样处理。5.11 钙称取0.5g （化学纯取0.3g ）样品，加热除去铵盐，冷却。残渣溶于 1ml盐酸溶液（5% 及少量水中，用氢氧化钠溶液（40g/L ）中和，稀释至10ml，加10ml “乙醇（95%）”、0.5ml 混合碱及1ml乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（ 2g/L ）,摇匀，放置5min。用5ml三氯甲烷萃 取（温度不超过 30C），立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取舍下列数量的钙标准溶液 :优级纯0.0025嗎Ca；分析纯0.0050嗎Ca；化学纯0.0090嗎Ca。稀释至10ml，与同体积试液同时同样处理。5.12 铁称取3g样品，溶于15ml水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，按GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取舍下列数量的铁标准溶液 :优级纯 0.003m Fe;分析纯 0.006m Fe;化学纯 0.030m Fe。与样品同时同样处理。5.13 重金属称取10g样品，溶于水，稀释至 20ml。取15ml，按GB/T 9735 一 2008中5.2的规定测 定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的 5ml 样品溶液及含下列数量的铅标准溶液 :优级纯 0.010嗎Pb;分析纯 0.025嗎Pb;化学纯 0.050嗎Pb。稀释至15ml，与同体积样品溶液同时同样处理。6 检验规则按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。7 包装及标志按 GB 15346 的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中 : 保装单位 : 第四类 ;内包装形式 :NB-4、 NBY-4、 NB-5、 NBY-5、 NB-7、 NB-8、 NB-10、 NB-11、 NB-13、 NB-15； 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式：WB-1、WB-2 WB-3;标签:符合GB 15258的规定，注明“氧化剂”