分析资料报告化学实验集锦

word分析化学 实验 讲义37 / 39目 录第一章 分析化学实验中的根本操作技术第二章 分析化学实验实验一 滴定分析根本操作练习实验二 工业纯碱中总碱度测定实验三 甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量酸碱滴定法实验四 自来水的总硬度的测定络合滴定法实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定络合滴定法实验六 水样中化学需氧量的测定高锰酸钾法实验七 注射液中葡萄糖含量的测定碘量法实验八 可溶性氯化物中氯含量的测定莫尔法第一章 分析化学实验中的根本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的根本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反响器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进展化学反响。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶图1-1，有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、枯燥失重与烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反响器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反响充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶图1-2。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。图1-1 称量瓶 图1-2 碘量瓶 2容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器(标有In)有容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标有Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排放出的液体体积，称为标称容量。 1滴定管滴定管是管身细长、径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3)，通过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有25mL、50mL两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL，5mL、2mL、1mL等规格，本书介绍的滴定管的标称容量为50mL，其最小刻度为，读数时可估计到。滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化性溶液，不宜装碱性溶液为什么？。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管有一粒大小适宜的玻璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需与时更换乳胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液，以免乳胶管被腐蚀。图1-3 酸碱滴定管 2移液管和吸量管移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图1-4所示。移液管中间局部膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大局部标有容积、温度、Ex、“快或“吹等字样，俗称大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。其精细度一般高于“分刻度吸量管。吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管常用于移取所需的不同体积，常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。图1-4 a 移液管和吸量管 图1-4 b 单标线吸量管 移液管和吸量管分“快流式和“吹式两种。前者管上标有“快字样，在标明温度下，调节溶液凹液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在承受溶液的容器壁靠15s左右，如此溶液体积为管上所标示的容积。这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将此残留溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。而后者正好相反，管上标有“吹字样，使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。注意用移液管或者吸量管移取溶液时，必须有“绕壁转三圈和“自转三圈的操作，将在其使用操作中介绍。 移液管和吸量管均属精细容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。 3容量瓶 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，瓶上标有容积、温度、In等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相切时，溶液体积与标示体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。常用的容量瓶有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格(图1-5)。 容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配成溶液的物质分成假如干等分。但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法打开。图1-5 不同规格的容量瓶常用玻璃器皿的洗涤 在进展化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最根本的操作，由于定量分析用仪器清洗的洁净程度直接关系测定结果的准确度和精细度，因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样。在分析化学实验中，常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作并不推荐出现在分析化学的洗涤操作中，如玻璃器皿的壁玷污严重，一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤，具体操作如下： 1取实验室用铬酸洗液试剂瓶组成：重铬酸钾和浓硫酸，注意：铬酸洗液腐蚀性极强，使用时必须非常小心，不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上。一只手握住铬酸洗液试剂瓶，将标签向着手心，沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中，大约体积三分之一时停止，轻轻旋转并倾斜玻璃器皿，使铬酸洗液比拟均匀的浸润玻璃器皿的壁。根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸洗液浸泡时间，如果器皿玷污严重，可适当延长浸泡时间，也可将器皿充满铬酸洗液，长时间浸泡，或者将铬酸洗液稍许加热，起到更好的洗涤效果。 2浸泡完毕将铬酸洗液回收回试剂原瓶中，用自来水洗涤三遍，洗涤过程与铬酸洗液一样，每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。 3再用一次去离子水洗涤三遍，洗涤过程与上一样。 4根据玻璃器皿洁净程度的要求，还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。 用以上方法洗涤后，经自来水冲洗干净的仪器上不应留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，应符合少量每次用量少、屡次一般洗34次的原如此。 洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗干净。不能用布或纸擦拭已洗净的容器，因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。洗净的玻璃仪器可用以下方法枯燥： 1烘干。洗净的一般容器可以放入恒温箱烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 2烤干。烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。 3晾干。洗净的容器可倒置于干净的实验柜或容器架上晾干。 4吹干。可用吹风机将容器吹干。 5用有机溶剂枯燥。加一些易挥发的有机溶剂如乙醇或丙酮到洗净的仪器中，将容器倾斜转动，使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合，然后倾出有机溶剂，少量残留在仪器中的溶剂很快挥发，而使容器枯燥，如用吹风机往仪器吹风，如此干得更快。 6带有刻度的容器不能用加热的方法进展枯燥，加热会影响这些容器的准确度。 在分析化学根本定量分析实验中，所有使用的玻璃器皿都不需要特别的烘干操作，自然晾干即可。 另外，分析化学中所用玻璃器皿也可以采用硝酸溶液浸泡洗涤的方法，所使用的硝酸溶液可用浓硝酸配制得到，一般可使用1: 3的硝酸溶液，将待洗涤的玻璃器皿先用自来水和去离子水冲洗后浸泡于大浓度的硝酸溶液中，使用前将玻璃器皿取出，用自来水和去离子水分别洗涤三次后使用。 滴定管的使用 1滴定管的操作 1使用前准备 1酸式滴定管 首先检查旋塞转动是否灵活，与旋塞套是否配套，然后检查是否漏水，称为试漏。试漏的具体方法是将旋塞关闭，在滴定管中装满自来水至零刻度线以上，静止2min，用枯燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出；将旋塞旋转180o，再静止2min，再次检查是否有水渗出。假如不漏水且旋塞转动灵活，即可使用，否如此应该在旋塞和旋塞套上再次均匀涂抹凡士林。涂凡士林是酸式滴定管使用过程中一项重要而根本的操作，先将旋塞套头上的橡皮套取下，将滴定管的旋塞拔出，用滤纸将旋塞和旋塞槽的凡士林全部擦干净，然后手指蘸取少许凡士林涂于旋塞孔的两侧(图1-6左)，并使其成为一均匀的薄层，注意在靠近旋塞孔位置的中间一圈不涂凡士林，以免凡士林堵塞旋塞孔，将涂好凡士林的旋塞按照与滴定管平行方向插入旋塞套中，按紧，然后向同一方向连续旋转旋塞(图1-6右)，直至旋塞上的凡士林成均匀透明的膜。假如凡士林涂得不够，会出现旋塞转动不灵活或者明显看到旋塞套上出现纹路；假如凡士林涂得太多，如此会有凡士林从旋塞槽两侧挤出的现象。假如出现上述情况，都必须将旋塞和旋塞槽擦拭干净后重新涂凡士林。凡士林涂抹完成后为防止滴定过程中旋塞从旋塞套上脱落的现象，必须在旋塞套的小头局部套上一个小橡皮套，在套橡皮套时，要用手指顶住旋塞柄，以防旋塞松动。整个操作进展完后还要重新检查滴定管的漏水情况。 2碱式滴定管 先在碱式滴定管中装满水至零刻度线以上，观察尖嘴处是否有水滴渗出。假如滴定管尖有水漏出，可能原因就是橡皮管老化或者是玻璃珠过小会导致漏液。因此更换老化的橡皮管，同时选择适宜的玻璃珠是排除碱式滴定管漏水的方法。 检漏进展完后，洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节，一般用铬酸洗液洗涤，先将酸式滴定管中水沥干，倒入10mL左右铬酸洗液碱式滴定管应先卸下乳胶管和尖嘴，套上一个稍微老化不能使用的乳胶管，再倒入洗液，在小烧杯中用洗液浸泡尖嘴和玻璃珠，双手手心朝上慢慢倾斜，尽量放平管身，并旋转滴定管，使洗液浸润整个滴定管壁，然后将洗液放回洗液瓶中。假如滴定管玷污严重，可装满洗液浸泡或用温热的洗液浸泡，尤其是酸式滴定管尖嘴中有凡士林时，应用热水或者热洗液浸泡洗涤必须等冷却后，再用水洗。然后分别用自来水、去离子水分别洗涤三次，洗涤时应遵循少量屡次原如此。图1-6 旋塞涂凡士林(左)和插入旋塞向同一方向旋转(右) 图1-7 碱式滴定管排气泡 2标准溶液的装入 为了保证装入滴定管的标准溶液不被稀释，需要用该种标准溶液润洗滴定管两次或者三次，每次用510mL标准溶液。润洗方法同于铬酸洗液洗涤滴定管，洗涤完毕的溶液从下管口放出。注意标准溶液应从试剂瓶、容量瓶等直接倒入滴定管，不借助于任何烧杯与漏斗等中间容器，以免标准溶液的浓度改变。 标准溶液润洗进展完后，从滴定管的上管口直接参加标准溶液至零刻度线以上，装满后，检查滴定管尖嘴是否有气泡，假如有气泡，应将气泡排出，否如此将造成测量误差。酸式滴定管排气泡的方法是装满标准溶液后然后迅速打开旋塞，使溶液快速冲出将气泡带出，同时可以轻轻抖动滴定管管身，保证气泡快速冲出。而对于碱式滴定管，应用左手拿住滴定管上端，左手的拇指和食指轻轻捏挤玻璃珠外侧的橡皮管，同时将尖嘴上翘，溶液慢慢流出时将气泡带走(图1-7)。注意捏挤橡胶管外侧时不要用力过大，以防止气泡重新进入滴定管中。同时由于溶液有一定的滑腻感，捏挤橡胶管时注意不要上下移动玻璃珠的位置，防止漏液。 3滴定管的读数 滴定管的读数误差是滴定分析的主要误差来源之一。每一个滴定数据的获得，都需经过两次读数，即起始或者零点读数以与滴定完毕时的读数。 排除气泡后，使标准溶液的液面在滴定管“0刻线以上，仔细调节液面至“0刻线，并记录零点；也可调液面在“0刻线以下作为零点一般在围，但要记录其实际体积，如等。读数时应注意：1读数前应等待1min，使附着在滴定管壁的标准溶液完全流下，液面稳定不变。 2读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用拇指和食指握住滴定管上部，使滴定管悬垂。因为在滴定管架上不能确保滴定管处于垂直状态而造成读数误差。 3无色和浅色溶液将有清晰的凹液面，读数时应保持视线与凹液面的最低点相切。视线偏高俯视将使读数偏小，视线偏低仰视将使读数偏大。颜色较深的溶液如KMn04、I2等无法清晰识别凹液面，读数时，应读取溶液上沿(图1-8)。图1-8 读数 4使用“蓝带滴定管时，此时凹液面中间被打断，两边凹液面交在蓝线上的交点即为读数。 5每次读数前均应检查尖嘴是否有气泡，是否有液滴悬挂在尖嘴，并根据滴定管的精细程度准确读数至. mL。 6由于滴定管的刻度不绝对均匀，因此为减小滴定误差，每一次滴定做完应该把滴定管加满后重新开始第二次滴定，保证使用滴定管的一样部位进展读数，这样可以消除因刻度不均匀而引起的误差。4滴定操作先将装好标准溶液并调好“零点的记录起始读数滴定管垂直地夹在滴定管架上，下面的滴定台应该是白色台面，使滴定过程中的颜色变化更容易观察。滴定开始之前，必须调整好滴定管和滴定台的高度、滴定台和锥形瓶的高度。首先滴定台的前沿需要距离桌面的前沿10-15cm, 滴定的时候锥形瓶的瓶底应该距离下面的滴定台白台面2-3cm高，滴定管的管尖在滴定时应伸入锥形瓶的瓶口1-2cm比拟适宜。滴定时，必须左手操作滴定管，右手握住锥形瓶并不断摇动。 使用酸式滴定管时，其手部的动作应该称为“反扣法，将活塞套的旋塞局部冲外，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指与中指在后握住旋塞，无名指和小拇指弯曲靠在尖嘴上。在凡士林涂抹适宜的情况下转动活塞时，稍微向手心使劲，这是为了防止滴定过程中旋塞从旋塞套中脱落，并注意手掌不要顶住旋塞，在滴定过程中左手不能离开旋塞(图1-9)。图1-9 酸式滴定管的操作 图1-10 碱式滴定管的操作使用碱式滴定管时，左手大拇指在前，食指在后，另三指固定尖嘴，中指和无名指夹住管尖，用手指指尖挤压玻璃珠上半局部右侧乳胶管，使乳胶管壁和玻璃珠之间形成一条细小的缝隙，溶液即可流出(图1-10)。注意在挤压玻璃珠时不要挤压玻璃珠的中部，也不要挤压玻璃珠下部乳胶管，以免空气进入尖嘴，造成滴定体积测量误羞。摇动锥形瓶时，右手大拇指在前，食指和中指在后，无名指和小拇指自然微曲靠在锥形瓶前侧，手腕放松，保持锥形瓶瓶口水平；同时也可以使大拇指处于锥形瓶一侧在前，四个手指在后握住锥形瓶。滴定时使滴定管尖嘴伸入锥形瓶1-2cm左右为宜，边滴定边摇动锥形瓶，摇动锥形瓶尽量抖动手腕，使锥形瓶里的溶液应作同一方向做圆周运动常以顺时针为宜。不要摇动幅度过大，也不要左右振荡，谨防溶液溅出，如果有溶液溅出的情况应进展重新滴定。滴定速度将直接影响滴定终点的观察和判断，一般情况下，滴定开始时，滴定速度可适当地快一点视具体滴定不同有差异，其滴定的快慢程度可以用“见滴成线来说明，但不能使滴定剂成液流线型流出。滴定时，仔细观察滴定剂滴入点周围的颜色变化，假如颜色变化越来越慢如此必须放慢滴定速度，需逐滴地滴加滴定剂，滴一滴，摇一摇，直至一滴溶液参加后振摇几下后颜色才变化回去，此时应半滴半滴地滴加，当溶液颜色有明显变化且半分钟不褪时，即告到达终点，停止滴定。控制半滴的操作是微微旋转旋塞或稍稍挤压玻璃珠上部乳胶管，使滴定剂慢慢流出，并有半滴溶液悬挂在尖嘴口注意只要溶液没有落下，即为半滴溶液，同时有大半滴于小半滴之分，应该尽量滴入小半滴溶液，将尖嘴小心伸入锥形瓶，使半滴溶液靠在锥形瓶壁上，然后慢慢倾斜锥形瓶，使锥形瓶中的溶液将该半滴滴定剂顺入其中，或用洗瓶以去离子水吹洗冲下；或者直接用洗瓶将半滴溶液吹入锥形瓶中。少量的锥形瓶吹洗不会影响测定的实验误差。1.3 移液管和吸量管的操作移液管和吸量管都是可以准确移取一定体积溶液的量器，但是两者从外观上有差异，移液管是一根中部膨大的细长玻璃管，上有一环形标线，只能移取一个准确体积的溶液；吸量管是具有分刻度线的玻璃管，可准确移取小于最大体积的不同体积溶液。使用移液管和吸量管时，一般用右手拿移液管吸量管，左手拿洗耳球。右手大拇指和中指拿住移液管吸量管刻线以上处，食指在管口上方注意这里坚决不能使用大拇指，随时准备按住管口，另外两指辅助拿住移液管吸量管(图1-11)。图1-11 用移液管吸取左和放出右溶液1洗涤分析化学中所用的玻璃器皿洗涤方式同样使用于移液管和吸量管的洗涤。移液管和吸量管可以吸取少量铬酸洗液洗涤，也可以将移液管和吸量管浸泡在用500mL或1000mL量筒装的铬酸洗液中洗涤。待铬酸洗液沥干后，分别用自来水、去离子水顺序洗涤，使用前，用滤纸将移液管或吸量管外壁水分擦干，并将尖嘴残留的水吸尽，然后用待吸取的溶液润洗三次，以除去管残留的水分。移液管的润洗方法是：用洗耳球吸取溶液进入移液管大概1/3体积处，一般刚好进入大肚移液管的膨胀局部，迅速用右手食指按住管口尽量不让吸入的溶液回流而稀释所移取溶液。然后取出移液管，并将管慢慢倾斜，双手托住移液管两端，转动移液管使溶液浸润整个移液管壁注意：管口处可放置一个烧杯，当溶液流至管口附近时，再慢慢将移液管直立起来，使溶液从尖嘴排出。对于25mL移液管，可以使用5-10mL溶液润洗2-3次。2移取溶液将移液管插入液面以下12cm处，插入太浅易出现吸空，插入太深会使管外壁黏附太多的溶液，影响移取溶液的准确度；如果是移取容量瓶中的溶液，如此应该将移液管插入到容量瓶的大肚部位处。左手将洗耳球中的空气先挤掉，然后将洗耳球尖嘴接在移液管口，慢慢松开左手，让溶液吸入移液管，为防止吸空，移液管应随液面而下降。当移液管中液面上升至刻线以上时，迅速移开洗耳球并用右手食指按住管口，保持移液管垂直，尖嘴紧贴在原容器壁，稍稍松动食指并轻轻来回转动移液管，使液面缓慢下降至凹液面的最低点与刻度线相切后将移液管靠在壁上旋转3圈后取出移液管，用事先准备的滤纸片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有液滴悬挂。将移液管垂直置于承受溶液的容器如锥形瓶中，尖嘴紧贴容器壁，左手拿承受容器并使其倾斜成45o。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈后取出移液管。 吸量管的使用与移液管根本一样，应注意的是吸量管的准确度不与移液管，最好不要用于标准溶液；在平行实验中，应尽量使用同一支吸量管的同一段，并尽量防止使用末端收缩局部。1.4 容量瓶的操作1检漏使用前，先检查是否漏水。检漏方法：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住瓶颈以上局部并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1min，观察瓶塞周围是否有水渗出，假如不漏，将瓶直立，转动瓶塞180o，再倒立试漏1min，假如不漏水，即可使用。 同时注意瓶塞和瓶颈之间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。2洗涤 容量瓶与其他容量分析仪器一样，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离子水洗涤3遍后使用。 3使用 容量瓶使用前应先洗净。假如用固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解，然后再将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手常为右手拿玻棒，将其伸入容量瓶口，一端轻靠瓶口壁并倾斜；另一手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻棒下流(图1-12)。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开，否如此，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能损失。然后用去离子水洗涤烧杯34次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时，摇动容量瓶使溶液混匀，此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等待1-2min，使瓶颈壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。最后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，右手托住瓶底，反复倒转并摇动(图1-13)。容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中引起的，不必再加水至刻线。 假如是稀释溶液，如此用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，直接加去离子水稀释至刻度，具体操作同上。 图1-12 定量转移溶液 图1-13 容量瓶混匀 热溶液应冷却至室温后再定容，否如此将造成误差；需避光保存的溶液应使用棕色容量瓶。假如试剂需要长期保存，应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时，应将其洗净，并在磨口与瓶塞间垫一滤纸片，以防瓶塞黏合，难以打开。1.5 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告分析化学实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本，不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单面纸或小纸片上，或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据，一般整理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据与有关现象，应与时准确而清楚地记录下来。记录实验数据要实事，切忌随意拼凑或伪造数据。 实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录到；滴定管与吸量管的读数应记录到；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在以下，应记录至0. 001的读数，大于时，如此要求记录至的读数。 实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全一样，也都要记录下来；如滴定管的起始读数假如每一次均为0刻度开始，也应该严格记录。 进展记录时，对文字记录，应整洁；对数据记录，应采用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。分析化学实验数据的处理 为了衡量分析结果的精细度，一般对单次测定的一组结果1，2，n，算出算术平均值后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来，这些是分析化学实验中最常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差保存一位有效数字即可。算术平均值为相对偏差为平均偏差为相对平均偏差为标准偏差为相对标准偏差为对分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进展总体和样本的大宗数据的处理。例如，有些学生假期进展某流域水样的监测，就需要进展大批数据的处理。 其他有关实验数据的统计学处理，如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验与对可疑值的取舍判断等，可参考有关教材和专著。分析化学实验报告 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象与数据记录等，与时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下容。 实验名称 一、实验目的 二、实验原理 简要地用文字和化学反响式说明。例如，对于滴定分析，通常应有标定和滴定反响方程式，基准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。 三、主要仪器与试剂 列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 四、实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤过程。 五、实验数据与其处理 应用文字、表格、图形将数据表示出来。根据实验要求与计算公式计算出分析结果并进展有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。这一局部是实验报告的关键，必须认真书写，同时严格注意所有读数的有效数字。 六、问题讨论解答实验教材中的思考题，对实验中的现象、产生的误差等进展讨论和分析，同时自己总结实验规律，以提高自己分析问题、解决问题的能力，为科学论文的写作打下根底。 第二章 分析化学实验实验一 滴定分析根本操作练习【实验目的】 1掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。2熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。【主要试剂和仪器】 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。【实验原理】 在滴定分析法中，将滴定剂准确浓度的标准溶液滴加到含有被测组分的试液中，直至反响完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pKHIn (KHln为解离常数)，即时溶液的pH，指示剂的理论变色围为pKHIn1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃滴定突跃，只要选择变色围全部或局部落入滴定突跃围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于0.1%。本实验中，选择溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃围为，可选用酚酞变色围和甲基橙变色围作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进展盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，如此该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析根本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的参加引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精细度。【实验步骤】 1配制溶液和HCl溶液各250mL1NaOH溶液的配制在台秤上用外表皿迅速称取2.0g NaOH固体于烧杯中，参加少量去离子水，搅拌溶解后将溶液转入500mL试剂瓶中，用去离子水涮洗烧杯23次，并将涮洗液倒入试剂瓶，继续加水至总体积约为500mL，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签，2人共用。 2HCl溶液的配制在通风橱中用洁净的10mL量筒量取浓，倒入预先装入一定体积去离子水的500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至总体积约为500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签，2人共用。2滴定操作练习1准备按之前所表示的方法准备好酸式、碱式滴定管各一支，分别装满HCl和NaOH溶液至零刻度线以上，排出气泡，调节液面处于“或零刻线稍下的某一位置，静止1min左右。2酸碱互滴练习由酸式滴定管中放出0mol/L HCl溶液几毫升于250mL锥形瓶中，参加约20mL去离子水，再参加酚酞指示剂1滴，用碱式滴定管滴出0mol/L NaOH溶液进展滴定，特别注意练习碱式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，观察指示剂在终点附近的变况，滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。再用酸式滴定管参加少许HCl溶液，使锥形瓶颜色褪尽，继续用NaOH溶液滴定至终点，如此反复练习至能准确判断滴定终点、自如控制滴定速度。从碱式滴定管放出0mol/L NaOH溶液几毫升于250mL锥形瓶中，参加约20mL去离子水，再参加甲基橙指示剂1滴，用酸式滴定管滴出0mol/L HCl溶液进展滴定，特别注意练习酸式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，滴定至溶液从黄色转化为橙色为终点。再用碱式滴定管参加少许NaOH溶液，使锥形瓶颜色褪至黄色，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习至能准确判断滴定终点、自如控制滴定速度。注意，甲基橙为双色指示剂，应密切注意滴定到达滴定终点时颜色的变化情况，正确掌握滴定终点。3以酚酞作指示剂用NaOH滴定HCl从酸式滴定管准确放出约20mL HCl溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，再参加12滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定至终点，记录读数。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进展读数记录。 4以甲基橙作指示剂用HCl滴定NaOH从碱式滴定管准确放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，参加12滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色为终点。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进展读数记录。【实验数据记录与处理】写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1-1和1-2。根据记录的实验数据计算出VHCl /VNaOH与VNaOH /VHCl，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。表1-1 盐酸滴定氢氧化钠滴定编号123VNaOH (ml)VHCl (ml)VHCl /VNaOHVHCl /VNaOH平均值相对平均偏差相对标准偏差表1-2 氢氧化钠滴定盐酸滴定编号123VHCl (ml)VNaOH (ml)VNaOH /VHClVNaOH /VHCl平均值相对平均偏差相对标准偏差请注意所有数据的有效数字【思考题】 1NaOH和HCl标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？配制时可用量筒量取浓HCl，用台秤称取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平，为什么？2标准溶液装入滴定管之前，为什么要用待装溶液涮洗23次？锥形瓶是否也需事先涮洗或烘干？3为什么HCl溶液滴定NaOH溶液时，常选择甲基橙作指示剂，而NaOH溶液滴定HCl溶液时，常选择酚酞作指示剂？4.使用酚酞指示滴定终点时，为什么说只要半分钟不褪色即为到达滴定终点？【相关知识】甲基橙：其化学名称为4-4-(二甲氨基)苯基偶氮基苯磺酸钠盐；对二甲氮基偶苯磺酸钠；甲基橙 4-(4-二甲氨基)苯基偶氮基)苯磺酸钠，其理论变色点是pH为3.4。甲基橙(methyl orange)本身为碱性，变色围pH为3.1-4.4, pH4.4时变黄，pH在3.1-4.4时呈橙色。结构如如下图所示：甲基橙变色反响方程式：酚酞：其化学名称为3，3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮, 其理论变色点为pH为8.2，不同pH下酚酞的不同颜色见表2-3。酚酞的结构：表1-3 不同pH下酚酞的结构与颜色实验二 工业纯碱中总碱度的测定酸碱滴定法【实验目的】1掌握配制和标定HCl标准溶液的方法。2学习容量瓶、移液管的使用方法，进一步熟练酸式滴定管的操作方法。3掌握工业纯碱中总碱度测定的原理和方法。【主要试剂和仪器】仪器：酸滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。试剂： 无水碳酸钠基准物质，180 0C枯燥23小时，然后放入枯燥器冷却后备用；浓HCl相对密度1.19，分析纯；0.2%甲基橙水溶液；工业纯碱试样。【实验原理】碳酸钠是重要的化工原料之一，作为制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂，广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油、国防、医药等领域。工业碳酸钠，俗称纯碱、打或打粉，其主要成分为Na2CO3，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。工业纯碱总碱度的测定，通常是指用酸碱滴定法滴定主要成分Na2CO3和其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等的含量，常用于检定纯碱的质量。可能发生的反响包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2 NaOH + HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2反响产物为 NaCl和H2CO3，化学计量点时pH为3.8左右。可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，即为终点。工业纯碱长期暴露在空气中能吸收空气中的水分与二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。因此要将试样在2700C-3000C烘干2小时，除去试样中的水分，并使NaHCO3全部转化为Na2CO3。工业纯碱均匀性差，测定的允许误差可稍大。浓盐酸易挥发出HCl气体，不能直接配制准确浓度的HCl标准溶液。配制盐酸标准溶液时需用间接配制法，先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一准确浓度的标准溶液滴定盐酸溶液，再根据它们的体积比求得盐酸溶液的浓度。标定HCl溶液常用的基准物有无水碳酸钠和硼砂等。本实验以采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl溶液。由于滴定至计量点时溶液呈酸性二元酸，pH3.8，因此可采用甲基橙指示滴定终点。 基准物质是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。 基准物质应符合五项要求：一是纯度质量分数应99.9%；二是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；三是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气与二氧化碳反响；四是参加反响时，应按反响式定量地进展，没有副反响；五是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属与氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。【实验步骤】10 molL-1 HCl溶液的配制与标定0 molL-1 HCl溶液的配制同实验一。准确称取0.13-0.16 g无水碳酸钠，置于250 mL 锥形瓶中，参加20-30 mL水使其完全溶解。参加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积。平行测定3次。2纯碱试样总碱度的测定准确称取1.4- g纯碱试样，置于小烧杯中，加适量水使其完全溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取25.00 mL纯碱试样溶液于锥形瓶中，参加2-3滴甲基橙指示剂。用已标定的HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为终点。记录所消耗HCl溶液的体积，平行测定3次。 【实验数据记录与处理】 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表2-1和2-2。根据记录的实验数据分别计算出HCl溶液的准确浓度和纯碱中碳酸钠的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。表2-1 碳酸钠标定HCl滴定编号123V HCl (mL)m碳酸钠(g)C HCl (molL-1)C HCl平均值molL-1相对平均偏差相对标准偏差表2-2 纯碱中碳酸钠质量分数的测定滴定编号123m纯碱试样VHCl (mL)V试样(mL)纯碱中碳酸钠质量分数(%)质量分数的平均值相对平均偏差相对标准偏差请注意所有数据的有效数字【附注】 1反响本身由于产生H2CO3 会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，可加热煮沸溶液，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 2该品具有弱刺激性和弱腐蚀性。直接接触可引起皮肤和眼灼伤。使用时穿戴适当的防护服和手套；不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。【思考题】 1为什么HCl溶液不能直接配制标准溶液？常用的基准物质有哪些？2 无水碳酸钠保存不当，吸收局部水分，对标定结果和总碱度测定结果分别有什么影响？【相关知识】甲基橙知识介绍物 质分子结构性质分子量变色围甲基橙Methyl Orange1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黄色，易溶于热水，溶液呈金黄色，几乎不溶于乙醇。3.1红4.4橙实验三 甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量酸碱滴定法【实验目的】1掌握配制和标定NaOH标准溶液的方法。2进一步熟练碱式滴定管的操作方法。3掌握甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵含氮量的原理和方法。【主要试剂和仪器】仪器：碱式滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。试剂：邻苯二甲酸氢钾基准物质，100-1250C枯燥1小时，然后放入枯燥器冷却后备用；NaOH固体；1：1或20%甲醛溶液；0.1%甲基红乙醇溶液；0.2%酚酞乙醇溶液；硫酸铵试样。【实验原理】 硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一，其含氮量的测定在农业分析中占据重要的地位。由于铵盐中NH4+10-10，不能用NaOH标准溶液直接准确滴定。常使用甲醛法测定硫酸铵中含氮量。将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六次甲基四铵盐(Ka=7.1 xl0-6)和H+，使弱酸强化。反响按下式定量进展： 4NH4+ 6HCHO=(CH2)6N4H+ 3H+ 6H2O所生成的H+ 和(CH2)6N4H+以酚酞为指示剂，可用NaOH标准溶液滴定。 由上述反响可知，4 mol的NH4+与甲醛作用，生成4 mol酸(包括3 mol H+和1mol(CH2)6N4H+)，将消耗4 mol NaOH，即nNH4+/nNaOH=1，如此氮的质量分数式计算： 甲醛法操作便捷快速，在生产实际中应用较多，但其准确度较蒸馏法差，适用于强酸铵盐中含氮量的测定。本实验采用甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵中的含氮量。 NaOH固体腐蚀性强，易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的NaOH标准溶液。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，简写为KHP和草酸H2C2O42H2O等。由于邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水且易于保存，摩尔质量较大，因此应用更为广泛。用KHP标定NaOH溶液时反响如下：HP- + OH- =P2- + H2O由于滴定至计量点时溶液呈碱性二元碱，pH9，因此可采用酚酞指示剂指示滴定终点。【实验步骤】10 molL-1 NaOH溶液的配制与标定0 molL-1 NaOH溶液的配制同实验一。准确称取0.4-0.6 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，参加20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，参加2-3 滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致，记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。2甲醛溶液的处理甲醛因被氧化其中常含有微量甲酸，使分析结果偏高，应事先中和除去。处理方法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，摇匀。参加1-2滴00 molL-l NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。3(NH4)2SO4试样中含氮量的测定在电子天平上准确称取1.5-2.0 g (NH4)2SO4试样，置于小烧杯中，加适量水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取25.00 mL铵盐试样溶液于锥形瓶中，依次参加10 mL 已中和处理的20甲醛溶液，2-3滴0.2%酚酞指示剂，摇匀。放置1min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录所消耗NaOH溶液的体积，平行测定3次。 【实验数据记录与处理】 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表3-1和3-2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和硫酸铵中氮的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。表3-1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定编号123VNaOH (mL)m邻苯二甲酸氢钾(g)aOH (molL-1)aOH平均值(molL-1)相对平均偏差相对标准偏差表3-2 硫酸铵中氮的质量分数的测定滴定编号123m硫酸铵试样VNaOH (mL)V试样(mL)硫酸铵中氮的质量分数(%)质量分数的平均值相对平均偏差相对标准偏差请注意所有数据的有效数字【思考题】 1为什么铵盐中含氮量的测定不能用NaOH标准溶液直接测定？ 2中和甲醛与(NH4)2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？ 3本实验中参加甲醛的体积是否需要准确用量筒还是移液管? 4能否用甲醛法测定NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3中含氮量，为什么？其中NH4NO3中其含氮量WN如何表示？ 【附注】 假如试样中含有游离酸，也应事先加以中和。处理方法如下：于试样中参加1-2滴0.2%甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定至试液颜色由红色变为黄色即为终点。【相关知识】甲基红、酚酞知识介绍物 质分子结构性质分子量变色围甲基红Methyl red有光泽的紫色结晶或红棕色粉末。熔点180-182。易溶于乙醇、冰醋酸，几乎不溶于水。4.4(红)6.2(黄)酚酞Phenolphthalein酚酞为白色粉末。熔点258-262。溶于乙醇、乙醚，溶于稀碱溶液呈深红色，不可溶于水，无臭，无味。8.2(无色)10.0(红) 含氮量测定蒸馏法试样用浓H2SO4消化分解有时需参加催化剂，使各种含氮化合物都转化为NH4+，加过量的浓NaOH并加热，将NH4+以NH3的形式蒸馏出来。用过量的H3BO3溶液吸收释放出的NH3，然后采用甲基红与溴甲酚绿的混合指示剂，用标准酸溶液直接滴定吸收液中生成的H2BO3-，至灰色即为终点。H3BO3的酸性极弱，它可以吸收NH3，但不影响滴定，故不需要定量参加。根据消耗的酸的体积和浓度，即可计算出氮的质量分数。也可以用一定量过量的HCl或H2SO4标准溶液吸收，然后用碱标准溶液返滴定过量的酸，即可求出试样中氮的质量分数。显然前一种方法更为简便。蒸馏法虽较准确，但其蒸馏定氮过程十分繁琐耗时。实验四 自来水的总硬度的测定络合滴定法【实验目的】 1. 掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法。 2. 掌握铬黑T指示剂的使用条件和确定终点的方法。 3. 掌握配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 4. 了解掩蔽干扰离子的条件与方法。【主要试剂和仪器】 仪器：酸式滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。 试剂：碳酸钙基准物质，120 0C枯燥2小时，然后放入枯燥器冷却后备用；乙二胺四乙酸二钠盐EDTA；铬黑T指示剂；NH3-NH4Cl缓冲溶液( pH10)；三乙醇胺1: 2；1: 1 HCl溶液。【实验原理】 水的总硬度是指水中所含钙、镁离子的总量，它是水质的一项重要指标。对于水的总硬度，各国表示方法有所不同，我国目前采用将水中钙、镁离子的总量折算成 CaCO3含量来表示硬度单位为mgL-1或mmolL-l和将水中钙、镁离子总量折算成CaO的含量来表示总硬度单位为德国度，10=10 mgL-1CaO。 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁离子总量。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2- MgY2- MgIn- CaIn-。在化学计量点前，参加铬黑T后，局部Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈紫红色。当用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反响形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 蓝色 紫红色化学计量点前:Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+Mg2+ + H2Y2-MgY2- + 2H+化学计量点时: MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- + H+ 紫红色蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积计算水的总硬度。水样中，常存在 Fe3+，A13+ ，Cu2+，Pb2+，Zn2+ ，Mn2+等金属离子，将会影响对终点的干扰甚至使滴定不能进展。滴定时可采用三乙醇胺掩蔽Fe3+，A13+等干扰离子；以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+，Pb2+，Zn2+等干扰离子。Mn2+的干扰可用盐酸羟胺消除。 铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+的显色灵敏度，当水样中镁的含量较低时，指示剂在终点的变色不敏锐。为了提高滴定终点