多功能乙醇回收浓缩器再确认方案及报告

文件编号：VOL-FOR-014 版本号：00 第 21 页 共 21 页文件编号：VOL-FOR-014 版本号：00多功能乙醇回收浓缩器再确认方案安庆*制药有限公司确认方案审批表确认方案名称多功能乙醇回收浓缩器再确认方案确认方案编号VOL-FOR-014方案起草人起草日期方案审核部门审核人审核日期审核意见提取车间兹证明我已审核同意多功能乙醇回收浓缩器再确认方案，按此方案实施。企管部质量部批准意见批 准 人批准日期执行日期目 录1.确认概述2.确认目的3.确认内容 3.1.预确认 3.2.安装确认 3.2.1.外观检查 3.2.2文件检查 3.2.3材质检查 3.2.4仪表检查 3.2.5公用介质检查 3.3.运行确认 3.4.性能确认4.再确认5.确认结果评定与结论6.确认报告总结书1、概述 DNJ型多功能乙醇回收浓缩器（最佳单效蒸发浓缩器）糸上海医药设计院1986年根据国外引进的样机改进设计的，又在第一代产品基础上进一步完善而设计的高效产品。蒸发量是目前最大、最理想的蒸发器，与国内常用的升膜式、降膜式、升降膜式蒸发器相比，其料液的浓度大，并且管内不易结垢，在中药水煮液浓缩比重可达1.251.4，回收乙醇浓度可达8085%。 本产品广泛用于医药、化工、食品等行业的水或有机溶媒溶液的回收蒸发浓缩。特别适用于热敏性物料（如醇提取液、抗生素发酵液、果汁、牛奶等），在真空条件下进行低温连续浓缩，回收溶媒，确保药物质量。 本机组主要由列管式加热器、蒸发罐、循环管、冷凝器、冷却器、集液罐等设备所组成。料液在加热器的管内被加热至沸点后，部分水汽化，使热能转换为向上运动的动能；同时由于加热管内汽液混合物和循环管中末沸腾的料液之间产生了重度差，在膨胀动能和重度差的诱导下，产生了料液的自然循环与强制循环（料液在加热管内的循环速度小于0.81.5m/s），料液受热量愈多，沸腾愈好，其循环速度也愈大。由于是在真空作用下蒸发，其料液的蒸发温度可以控制在60以下。蒸发出的二次蒸汽，经冷凝冷却器，回收溶媒。蒸发器内的料液经离心旋转后，沿外循环管回到加热器的下部，进行再循环加热蒸发，如此循环加热蒸发，当达到要求的浓度时，开始连续出料，与此同时也连续进料，从而构成连续的真空浓缩操作。2、确认目的：通过对多功能乙醇回收浓缩器的预确认、安装、运行、性能确认等，对该设备准确性、适应性作评估，以证实该设备符合生产工艺的要求。 3、确认内容 3.1.预确认：通过对照设备说明书，考查该设备主要性能参数是否适合生产工艺、生产质量控制和安全生产管理要求；确认设备符合GMP要求。设备技术参数和资料检查 项目名称标称内容或要求检查结果设备名称多功能乙醇回收浓缩器是 否规格型号DNJ-1500是 否蒸发量1500 kg/h是 否回收乙醇5001500kg/h是 否罐内真空度0.020.08MPa是 否蒸汽压力表压0.030.09MPa是 否回收乙醇浓度8085%是 否浓缩比重1.21.4是 否冷却水压力表压0.250.3MPa是 否检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2安装确认：分别检查设备外观检查、文件检查、材质检查、仪表检查、公用介质检查，确认设备安装应符合GMP规定。3.2.1.外观检查检查项目设计要求检查结果设备定位主机定位于酒精回收间是 否内外部结构便于清洗消毒，无卫生死角是 否仪表能准确指示蒸汽压力及蒸发温度是 否水电汽配套设施与工艺匹配是 否安装地点场地开阔，方便使用、清洗与维修是 否平面布置布局合理，符合工艺流程是 否管路连接按说明书安装无误是 否设备标牌完整清晰是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.2.文件检查文件名称存放地点检查结果产品出厂合格证公司档案室是 否使用说明书公司档案室是 否采购合同书公司档案室是 否装箱单公司档案室是 否标准操作程序公司档案室是 否清洁、保养程序公司档案室是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.3材质检查部件材质要求检查结果加热器不锈钢是 否蒸发器不锈钢是 否循环管、集液罐不锈钢是 否冷凝器、冷却器、酒精贮罐不锈钢是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期： 3.2.4仪表检查仪表名称及型号生产厂家、数量校正文件或证书检查结果蒸汽压力表Y100（0-0.6Mpa）上海仪川仪表厂2只0309491780311103472是 否真空表Z100（-0.1-0Mpa）普特仪表有限公司，1只048864是 否温度表WSS411（0-150）普特仪表有限公司，1只04081012是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.5公用介质检查项目设计要求安装情况备注电源无36V照明用水蒸汽45无缝钢管输送，汽压0.05-0.08MPaDN50无缝钢管冷却水DN40钢管DN50钢管检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.3运行确认：按SOP对设备进行试车，确认按标准操作规程能进行设备正确操作，设备运行参数的符合设计要求，运转平稳、动作协调，无异常噪音和跑、冒、滴、漏现象。运行确认检查检查项目确认要求检查结果水环真空泵及管路正常启动，密封，真空度正常，0.08MPa是 否蒸汽压力0.09MPa，供应正常是 否冷却水管路系统正常，无漏水现象，压力0.25MPa是 否照明灯36V低压灯，照明正常是 否NJR浓浆泵运转正常是 否仪表压力表、真空表、温度表等正常是 否检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.4.性能确认目的：在空载负荷情况下肯定多功能乙醇回收浓缩器各部分功能正常，符合要求。合格标准：多功能乙醇回收浓缩器的各步程序运行正常，符合标准操作规程测试过程：功能测试前应肯定多功能乙醇回收浓缩器各项操作准备工作就绪，如：-设备安装稳固-电气连接符合安装设计要求-蒸汽连接无渗漏-冷却水连接无渗漏3.4.1多功能乙醇回收浓缩器标准操作程序SOP-FOR-0143.4.2断血流流浸膏生产工艺 真空抽入醇沉上清液 高位贮罐 乙醇回收浓缩器回收乙醇浓缩浸膏加热 乙醇入贮罐 浸膏装桶3.4.3断血流流浸膏质量标准及检验方法（1） 断血流流浸膏质量标准：性状:为棕褐色液体; 相对密度为1.160.01（80测）（2）检验方法： 性状：目测 相对密度：比重计测量3.4.4断血流浸膏粉试生产三批见下表：批号工作内容时间回收乙醇醇度(20测)浸膏相对密度(80测)蒸汽压力(Mpa)开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止结果分析：（1） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。（2） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。（3） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。3.4.5进一步考察，性能测试中有关参数的稳定性（1）上面三批实际生产记录，可以得出该设备符合设计要求，为进一步考察其性能的稳定性，又连续统计了5批断血流醇提上清液的酒精回收和药液浓缩的有关数据记录见下表：批 号回收平均速度流浸膏相对密度（80）测浓缩时间min回收乙醇醇度（20测）结果分析： 3.4.6.产品质量检验批号日期检验结果检验人性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）结果分析： 性能确认结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：4.再确认当遇下列情况时应进行再确认设备大修后；由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装状况、主要技术参数和功能有影响时；由于机械振动或腐蚀作用及其它原因，可以使设备的某些性能随时间而变化时。 进行设备的再确认，可针对设备性能中部分必须项目进行，而不一定要进行全面的确认。正常情况下，再确认周期为五年。确认多功能乙醇回收浓缩器符合要求。5. 确认结果评定与结论确认领导小组负责对确认结果进行综合评审，做出确认结论，书写确认报告书。对确认结果的评审应包括：5.1 确认试验是否有遗漏5.2 确认实施过程中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准5.3 确认记录是否完整6. 确认报告总结书。确认报告总结书确认名称多功能乙醇回收浓缩器规格型号DNJ-1500确认过程及记录：年 月 日- 年 月 日确认小组按照多功能乙醇回收浓缩器再确认方案进行了再确认工作。评价：建议：批准：确认工作委员会仔细审批了以上确认结果与文件，同意该确认报告。审核人（签字）批准人（签字）：批准日期多功能乙醇回收浓缩器再确认报告安庆*制药有限公司目 录1.确认概述2.确认目的3.确认内容 3.1.预确认 3.2.安装确认 3.2.1.外观检查 3.2.2文件检查 3.2.3材质检查 3.2.4仪表检查 3.2.5公用介质检查 3.3.运行确认 3.4.性能确认4.再确认5.确认结果评定与结论6.确认报告总结书1、概述 DNJ型多功能乙醇回收浓缩器（最佳单效蒸发浓缩器）糸上海医药设计院1986年根据国外引进的样机改进设计的，又在第一代产品基础上进一步完善而设计的高效产品。蒸发量是目前最大、最理想的蒸发器，与国内常用的升膜式、降膜式、升降膜式蒸发器相比，其料液的浓度大，并且管内不易结垢，在中药水煮液浓缩比重可达1.251.4，回收乙醇浓度可达8085%。 本产品广泛用于医药、化工、食品等行业的水或有机溶媒溶液的回收蒸发浓缩。特别适用于热敏性物料（如醇提取液、抗生素发酵液、果汁、牛奶等），在真空条件下进行低温连续浓缩，回收溶媒，确保药物质量。 本机组主要由列管式加热器、蒸发罐、循环管、冷凝器、冷却器、集液罐等设备所组成。料液在加热器的管内被加热至沸点后，部分水汽化，使热能转换为向上运动的动能；同时由于加热管内汽液混合物和循环管中末沸腾的料液之间产生了重度差，在膨胀动能和重度差的诱导下，产生了料液的自然循环与强制循环（料液在加热管内的循环速度小于0.81.5m/s），料液受热量愈多，沸腾愈好，其循环速度也愈大。由于是在真空作用下蒸发，其料液的蒸发温度可以控制在60以下。蒸发出的二次蒸汽，经冷凝冷却器，回收溶媒。蒸发器内的料液经离心旋转后，沿外循环管回到加热器的下部，进行再循环加热蒸发，如此循环加热蒸发，当达到要求的浓度时，开始连续出料，与此同时也连续进料，从而构成连续的真空浓缩操作。2、确认目的：通过对多功能乙醇回收浓缩器的预确认、安装、运行、性能确认等，对该设备准确性、适应性作评估，以证实该设备符合生产工艺的要求。 3、确认内容 3.1.预确认：通过对照设备说明书，考查该设备主要性能参数是否适合生产工艺、生产质量控制和安全生产管理要求；确认设备符合GMP要求。设备技术参数和资料检查 项目名称标称内容或要求检查结果设备名称多功能乙醇回收浓缩器是 否规格型号DNJ-1500是 否蒸发量1500 kg/h是 否回收乙醇5001500kg/h是 否罐内真空度0.020.08MPa是 否蒸汽压力表压0.030.09MPa是 否回收乙醇浓度8085%是 否浓缩比重1.21.4是 否冷却水压力表压0.250.3MPa是 否检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2安装确认：分别检查设备外观检查、文件检查、材质检查、仪表检查、公用介质检查，确认设备安装应符合GMP规定。3.2.1.外观检查检查项目设计要求检查结果设备定位主机定位于酒精回收间是 否内外部结构便于清洗消毒，无卫生死角是 否仪表能准确指示蒸汽压力及蒸发温度是 否水电汽配套设施与工艺匹配是 否安装地点场地开阔，方便使用、清洗与维修是 否平面布置布局合理，符合工艺流程是 否管路连接按说明书安装无误是 否设备标牌完整清晰是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.2.文件检查文件名称存放地点检查结果产品出厂合格证公司档案室是 否使用说明书公司档案室是 否采购合同书公司档案室是 否装箱单公司档案室是 否标准操作程序公司档案室是 否清洁、保养程序公司档案室是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.3材质检查部件材质要求检查结果加热器不锈钢是 否蒸发器不锈钢是 否循环管、集液罐不锈钢是 否冷凝器、冷却器、酒精贮罐不锈钢是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期： 3.2.4仪表检查仪表名称及型号生产厂家、数量校正文件或证书检查结果蒸汽压力表Y100（0-0.6Mpa）上海仪川仪表厂2只0309491780311103472是 否真空表Z100（-0.1-0Mpa）普特仪表有限公司，1只048864是 否温度表WSS411（0-150）普特仪表有限公司，1只04081012是 否检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.2.5公用介质检查项目设计要求安装情况备注电源无36V照明用水蒸汽45无缝钢管输送，汽压0.05-0.08MPaDN50无缝钢管冷却水DN40钢管DN50钢管检查结论：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.3运行确认：按SOP对设备进行试车，确认按标准操作规程能进行设备正确操作，设备运行参数的符合设计要求，运转平稳、动作协调，无异常噪音和跑、冒、滴、漏现象。运行确认检查检查项目确认要求检查结果水环真空泵及管路正常启动，密封，真空度正常，0.08MPa是 否蒸汽压力0.09MPa，供应正常是 否冷却水管路系统正常，无漏水现象，压力0.25MPa是 否照明灯36V低压灯，照明正常是 否NJR浓浆泵运转正常是 否仪表压力表、真空表、温度表等正常是 否检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：3.4.性能确认目的：在空载负荷情况下肯定多功能乙醇回收浓缩器各部分功能正常，符合要求。合格标准：多功能乙醇回收浓缩器的各步程序运行正常，符合标准操作规程测试过程：功能测试前应肯定多功能乙醇回收浓缩器各项操作准备工作就绪，如：-设备安装稳固-电气连接符合安装设计要求-蒸汽连接无渗漏-冷却水连接无渗漏3.4.1多功能乙醇回收浓缩器标准操作程序SOP-FOR-0143.4.2断血流流浸膏生产工艺 真空抽入醇沉上清液 高位贮罐 乙醇回收浓缩器回收乙醇浓缩浸膏加热 乙醇入贮罐 浸膏装桶3.4.3断血流流浸膏质量标准及检验方法（2） 断血流流浸膏质量标准：性状:为棕褐色液体; 相对密度为1.160.01（80测）（2）检验方法： 性状：目测 相对密度：比重计测量3.4.4断血流浸膏粉试生产三批见下表：批号工作内容时间回收乙醇醇度(20测)浸膏相对密度(80测)蒸汽压力(Mpa)开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止开始加热沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇料液补充沸腾蒸发回收乙醇回收乙醇浓缩起止结果分析：（1） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。（2） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。（3） 实际加热蒸发时间是 回收酒精量是 ，回收平均速度为 ，断血流流浸膏相对密度为 （80测），酒精回收后浓缩时间是 。3.4.5进一步考察，性能测试中有关参数的稳定性（1）上面三批实际生产记录，可以得出该设备符合设计要求，为进一步考察其性能的稳定性，又连续统计了5批断血流醇提上清液的酒精回收和药液浓缩的有关数据记录见下表：批 号回收平均速度流浸膏相对密度（80）测浓缩时间min回收乙醇醇度（20测）结果分析： 3.4.6.产品质量检验批号日期检验结果检验人性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）性状相对密度（80测）结果分析： 性能确认结果：检查人： 日期： 复核人： 日期：4.再确认当遇下列情况时应进行再确认设备大修后；由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装状况、主要技术参数和功能有影响时；由于机械振动或腐蚀作用及其它原因，可以使设备的某些性能随时间而变化时。 进行设备的再确认，可针对设备性能中部分必须项目进行，而不一定要进行全面的确认。正常情况下，再确认周期为五年。确认多功能乙醇回收浓缩器符合要求。7. 确认结果评定与结论确认领导小组负责对确认结果进行综合评审，做出确认结论，书写确认报告书。对确认结果的评审应包括：5.1 确认试验是否有遗漏5.2 确认实施过程中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准5.3 确认记录是否完整8. 确认报告总结书。确认报告总结书确认名称多功能乙醇回收浓缩器规格型号DNJ-1500确认过程及记录：年 月 日- 年 月 日确认小组按照多功能乙醇回收浓缩器再确认方案进行了再确认工作。评价：建议：批准：确认工作委员会仔细审批了以上确认结果与文件，同意该确认报告。审核人（签字）批准人（签字）：批准日期