地下水水质监测指标、水质样品采集、保存、送检与检测、监测指标、目标检出限和检测报告

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附录A(规范性)地下水水质监测指标地下水水质监测指标见表A. lo表A. 1地下水水质监测指标指标类型指标名称监测指标数评价指标数现场检测指标气温。水温七pH,电导率*,氧化还原电位*,溶解氧,浑浊度,嗅和味,肉眼可见物94实验室检测指标常规指标感官性状色度,嗅和味,浑浊度*,肉眼可见物。pH*51无机钠,钾。钙*,镁*,铁,铜,镒,铅,锌,镉,格(Cr6+),汞,伸,硒,铝,硫化物,氯化物,氟化物,碘化物,甑化物,碳酸盐。重碳酸盐。硫酸盐,硝酸盐(以N计),亚硝酸盐(以N计),偏硅酸*,溶解性总固体,总硬度(以CaCO3),阴离子表面活性剂,耗氧量(COD,以高镒酸盐指数计),氨氮(以N计),挥发酚类(以苯酚计)3226有机三氯甲烷,四氯化碳,苯,甲苯44IE常规指标无机锂。镀,硼,锐,钥,锹七镣,钻,钳,银,铠,漠化物*5854有机二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,1, 1, 1-三氯乙烷,1,1, 2-三氯乙烷,1,2-二氯丙烷,三漠甲烷,氯乙烯,1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯,四氯乙烯,氯苯,1,2-二氯苯,1,4-二氯苯,三氯苯(总量)%乙苯,二甲苯(总量),苯乙烯,甲基叔丁基2, 4-二硝基甲苯,2, 6-二硝基甲苯,荼,意,荧羸苯并(b)荧蕙,苯并(a)花,多氯联苯(总量)1邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酉旨,2, 4, 6-二飙酚,五氯酚,八八八(总里),-八八八(林丹),滴滴涕(总量)%六氯苯,七氯,2, 4-滴,克百威,涕灭威,敌敌畏,甲基对硫磷,马拉硫磷,乐果,毒死啤,百菌清,莠去津,草甘麟特殊指标微生物总大肠菌群,菌落总数44放射性总a放射性,总8放射性实验室检测指标合计/评价指标合计10393注1:三氯苯(总量)为1,2, 3-三氯苯、1,2, 4-三氯苯、1,3, 5-三氯苯三种异构体加和。注2:二甲苯(总量)为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、1,4-二甲苯三种异构体加和。注3:多氯联苯(总量)为PCB28、PCB52、PCBlOk PCB118. PCB138, PCB153. PCB180. PCB194. PCB206等9种多氯联苯单体加和。注4:八八八(总里)为U -八八八、8-八八八、Y-八八八、。-八八八四种异构体加和。注5:滴滴涕(总量)为o, p-滴滴涕、p, p-滴滴伊、p, p-滴滴滴、p, p-滴滴涕四种异构体加和。注6:标注为非参评指标或非直接参评指标。数量/批实验室空白23当 XiW20 MDL, XoW2 MDL;当 Xi20 MDL, XoWlO MDL。Xi:样品测定值Xo:空白测定值MDL:方法检出限标准物质12当 Xi E C-2S, C+2S,合格率为 100%o应尽量选择有证标准物质CRM加标回收12浓度时,加标回收率为95%105%;浓度10 4-10 6时,加标回收率为90%110%;浓度W10-6时,加标回收率为80%120%;合格率为100%。没有标准物质时采用实验室平行样23Y=C-ll.O-x028式中:丫一重复分析相对偏差允许限,%;C重复分析相对偏差允许限系数;x各组分分析结果的浓度值,mg/Lo当含量低于5 mg/L时,RDW10%;当含量 10-20 倍 MDL 时,RDW15%;合格率:不小于95%。1. 当含量大于5 mg/L时,执行 DZ/T 0130;2. 平行样应为两个相同子样的样品。质量监控样1当 Xi 仁C-2S, C+2S,合格率为 100%o外部质量控制B. 7. 3有机样品检测质量控制有机样品检测质量控制指标主要包括实验室空白、实验室平行样、标准物质、实验室空白加标、实验室样品基质加标、替代物标准和质量监控样等;有机样品检测质量控制指标应满足表B. 6质控要求,否则检测结果视为不满意结果。表B.6有机组分检测质量控制要求质量控制指标加入质控样数量/批质量控制要求备注实验室空白121. 全流程空白应不含待测组分或待测组分含量低于方法检出限(MDL)o2. 有机检测一般要求尽可能降低全流程空白,有机检测结果一般不扣空白。MDL:方法检出限。表B.6有机组分检测质量控制要求(续)质量控制指标加入质控样数量质量控制要求备注/批实验室平行样12含量W10 倍 MDL, RDW50%;含量 10-100 倍 MDL, RDW35%;含量100 倍 MDL, RDW20%。1. RD(相对偏差)=(X-X2)/(Xi+X2)X100%;2. 平行样应为两个相同子样的样品。实验室空白加标11. 原则上每个被测组分回收率应在65%130%范围内;2. 当被测组分含量在5倍MDL以下时,回收率不得低于50%o空白、空白加标样与样品、样品加标样应分别为两个相同子样的样品、其中一个样品加标。实验室样品基质加标1标准物质12当 Xi 6 C-3S, C+3S,合格率为 100%o尽量选择有证标准物质CRM替代物标准1挥发性有机组分检测,替代物标准回收率应控制在70%120%;半挥发性有机组分检测,替代物标准回收率一般应控制在 60 %130 %依据检测方法选取。附录c(规范性)地下水水质监测指标目标检出限和检测报告C.1推荐分析方法与方法目标检出限监测指标所推荐分析方法与目标检出限见表C.lo表C.1推荐分析方法及其目标检出限序号监测指标推荐分析方法目标检出限单位目标检出限1色度钳-钻标准比色法度12嗅和味嗅气和尝味法3浑浊度散射法、比浊法NTU0.54肉眼可见物直接观察法5pH电位计法(pH计,偏差0. 1)6钠电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰发射光度法、原子吸收光谱法、离子色谱法mg. L_l17钾电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰发射光度法、原子吸收光谱法、离子色谱法mg. L_10. 18钙电感耦合等离子体原子发射光谱法原子吸收分光光度法、离子色谱法、EDTA滴定法mg. L_,39镁电感耦合等离子体原子发射光谱法原子吸收分光光度法、离子色谱法、EDTA滴定法ng. L 1310铁电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法mg. L 10. 0511铜电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法mg. L 10. 00312镒电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法mg. L 10.0113铅电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 00214锌电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法nig. L 10. 00115镉电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法mg. L_10. 000216铭(Cr6+)电感耦合等离子体质谱法、分光光度法、流动注射法mg. L10. 00417原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法mg. LH0. 000118神原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法mg. L10. 00119硒原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 0005表C.1推荐分析方法及其目标检出限(续)序号监测指标推荐分析方法目标检出限单位目标检出限20铝电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法mg. L10.0121硫化物碘量法、流动注射法mg. L l0. 0522氯化物离子色谱法、硝酸银容量法mg. L 1223氟化物离子色谱法、离子选择电极法、分光光度法mg. L 10.0124碘化物分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、气相色谱法mg. L 10.0125氤化物i肖酸银滴定法、异烟酸一毗哇酮分光光度法、流动注射法mg. L 10. 00526碳酸盐容量法、离子选择电极法mg. L 1327重碳酸盐容量法、离子选择电极法mg. L 1328硫酸盐硫酸根重量法、离子色谱法、EDTA容量法、硫酸钥比浊法mg. L1229硝酸盐离子色谱法、紫外分光光度法mg. I/10.230亚硝酸盐分光光度法mg. L 10. 00531偏硅酸硅铝黄分光光度法;硅钥蓝分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法mg. L_1232溶解性总固体105C干燥重量法、180C干燥重量法mg. L 1233总硬度(以 CaCOOEDTA容量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法mg. L1534阴离子合成洗涤剂分光光度法、流动注射法mg. L 10. 0535耗氧量(COD,以高镒酸盐指数计)酸性高镒酸盐法、碱性高车孟酸盐法mg. L 10.536氨氮(以N计)离子色谱法、分光光度法、流动注射法mg. L 10. 0537挥发酚(以苯酚计)分光光度法、漠化容量法、流动注射法mg. L10. 00538三氯甲烷吹扫-捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法u g. L l0.539四氯化碳吹扫捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法ug. L l0.540苯吹扫-捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法u g. L_l0.5表c. 1推荐分析方法及其目标检出限(续)序号监测指标推荐分析方法目标检出限单位目标检出限41甲苯吹扫-捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法u g. I?0.542被电感耦合等离子体质谱法mg. L l0. 000143锂电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法mg. L 10. 000344硼电感耦合等离子体质谱法、分光光度法mg. L 10. 0245原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 000146电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 00147车思电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 000148镣电感耦合等离子体质谱法mg. L10. 00249钻电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 00150钥电感耦合等离子体质谱法mg. L 10. 00151银电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法mg. L_10. 00152电感耦合等离子体质谱法nig. L 10. 000153漠化物分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法mg. L 10.0154:氯甲烷吹扫-捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法ug.L10.5551,2-二氯乙烷U g.0.5561, 1, 1-三氯乙烷u g0.5571, 1,2-三氯乙ug.L0.5u g. I?0.5u g. 1?0.5u g. L10.5u g L10.5u g0.5u g0.5u g I0.5u g. 1?0.5u g. 1?0.5u g. L 0.5u g L10.5u g L10.5581,2-二氯丙烷59三漠甲烷60氯乙烯611, 1-二氯乙烯621,2-二氯乙烯63三氯乙烯64四氯乙烯65氯苯661,2-二氯苯671.4-二氯苯68三氯苯(总量)69乙苯烷表C.1推荐分析方法及其目标检出限(续)序号监测指标推荐分析方法目标检出限单位目标检出限70二甲苯(总量)吹扫-捕集/气相色谱-质谱法顶空/气相色谱-质谱法u g. L10.571苯乙烯u g L10.572甲基叔丁基醒ug.L10.3732, 4-二硝基甲苯气相色谱-电子捕获检测器法气相色谱-质谱法ug. L10. 1742, 6-二硝基甲苯u g. L0. 175蔡气相色谱-质谱法高效液相色谱-荧光检测器-紫外检测器法ug.L10. 176ug.L0. 0277荧蕙u g. LH0. 0278苯并(b)荧Ku g. L10. 0279苯并(a)花u g. L10.0180多氯联苯(总量)气相色谱-电子捕获检测器法气相色谱质谱法u g. L10.0181邻苯二甲酸二高效液相色谱法ug.L10.5(2-乙基已基)酯气相色谱-质谱法822, 4, 6-三氯酚高效液相色谱法、气相色谱-质谱法液相色谱质谱法ug. L10. 0283五氯酚u g. L 10.584八八八(总量)气相色谱-电子捕获检测器法气相色谱-质谱法ug. L10.0185Y 一八八八(林丹)u g. LH0.0186滴滴涕(总量)u g. L l0.0187六氯苯ug. L10.0188七氯u g. 1?0.01892, 4-滴高效液相色谱法液相色谱-质谱法ug.L10.0190克百威ug.L0. 0591涕灭威ug.L0. 0592敌敌畏气相色谱-氮磷检测器法气相色谱-质谱法液相色谱-质谱法u g. LH0. 0293甲基对硫磷u g. L10. 0294马拉硫磷u g. L 10. 0295乐果u g. L 10. 0296毒死蝉u g. L 10. 02表C.1推荐分析方法及其目标检出限(续)序号监测指标推荐分析方法目标检出限单位目标检出限97百菌清气相色谱-电子捕获检测器法气相色谱-质谱法液相色谱-质谱法ug. Ll0.0198莠去津u g. L l0.0199草甘麟液相色谱-紫外检测器法液相色谱-质谱法ug. L10.5100总大肠菌群多管发酵法CFU. mi-1101相落总数平皿计数法CFU. mL-1102总a放射性厚样法Bq/ L0.01103总B放射性薄样法Bq/ L0.01C. 2地下水水质检测报告地下水无机组分、有机组分检测报告格式分别见表C. 2及表C.3o表C.2无机组分检测报告委托单位实验室名称送检编号检测编号送检日期检测日期报告日期采样地点气温C水温CpH值色度浑浊度(NTU)嗅和味肉眼可见物水质类型阳离子P(B)/mg. L-1X1/ZXBZ土)/mmol. L 1X(l/ZXBz土) /%阴离子P(B)/mg. L-1C(l/ZXBz土) /mmol. L-1X(l/ZXBz土) /%KIIC0NaCO;-Cl*cr-Mg2so42NHN0NOJF合计合计检测项目P(B)/mg. L 1检测项目P (B)/mg. L 1分析项目P(B)/mg. L 1检测项目P (B)/mg. L 1FeCdAlNiCuCr *BeCoMnHgBMoPbAsSbAgZnSeBaT1氤化物碘化物漠化物硫化物偏硅酸溶解性总固体总硬度(以 CaC03 计)挥发酚(以苯酚计)硫化物氨氮(以N计)高镒酸盐指数阴离子合成洗涤剂总大肠菌群CFU. mL-1细菌总数CFU. mL-1总B放射性(Bq/ L)总a放射性(Bq/ L)备注:报告批准报告审核报告编制表C.3有机组分检测报告委托单位实验室名称送检编号检测编号送检日期检测日期报告日期采样地点检测项目P(B)/T IgL检测项目P (B)/u g. L检测项目P(B)/gL-三氯甲烷四氯化碳苯甲苯苯并(a)花二氯甲烷1, 2-二氯乙烷1, 1, 1-三氯乙烷1, 1,2-三氯乙烷1,2-二氯丙烷三漠甲烷氯乙烯1, 1-二氯乙烯1, 2-二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯氯苯1,2-二氯苯1, 4-二氯苯三氯苯(总量)乙苯二甲苯(总量)苯乙烯甲基叔丁基醍2, 4-二硝基甲苯2, 6-二硝基甲苯蔡荧蕙苯并(b)荧蕙多氯联苯(总量)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯2, 4, 6-三氯酚五氯酚八八八(总量)Y-八八八(林丹)滴滴涕(总量)六氯苯七氯2, 4-滴克百威涕灭威敌敌畏甲基对硫磷马拉硫磷乐果毒死蝉白菌清莠去津备注:报告批准报告审核报告编制附录B(规范性)地下水水质样品采集、保存、送检与检测B. 1制定采样计划B.1.1确定水质采样负责人。采样负责人负责编制采样计划并组织实施;应熟悉和了解相应的采样任务、技术要求和采样环境;采样前应与有检测资质实验室取得联系确保能及时完成检测任务。B.1.2采样计划应包括:采样目的、井位、监测指标(含现场监测指标)、采样数量、采样时间和地点、人员分工、采样器材、采样方法、质量保证、送检实验室,交通工具和安全保证措施等。B.1.3选择的采样技术应能在采样井中准确定位,满足检测组分要求,并能取到足够量的代表性水样。B.1.4熟悉现场测试和抽水设备使用维修以及取样流程等。B.2样品采集及保存条件样品采集容器、采样量、保存介质及保存时间见表B.1。表B.1样品采集、保存要求序号监测指标采样容器和体积保存介质保存时间1色度G 或 P, 1L原样10天2嗅和味G 或 P, 1L原样10天3浑浊度G 或 P, 1L原样10天4肉眼可见物G 或 P, 1L原样10天5pHG 或 P, 1L原样10天6钠G 或 P, 1L原样10天7钾G 或 P, 1L原样10天8钙(MP, 1L原样10天9镁G 或 P, 1L原样10天10铁G 或 P, 1L原样10天11铜G, 0. 5L硝酸,pHW230天12镒G, 0. 5L硝酸,PIIW230天13铅G, 0. 5L硝酸,pHW230天14锌G, 0. 5L硝酸,pHW230天15镉G, 0. 5L硝酸,pHW230天16铭(Cr6+)G 或 P, 1L原样10天17汞G, 0. 5L硝酸,pHW230天18砰G 或 P, 1L原样10天19硒G, 0. 5L硝酸,pHW230天20铝G, 0. 5L硝酸,pHW230天21硫化物棕色G, 0. 5L每100 mL水样加入4滴200 g /L乙酸锌溶液和8滴40g/L氢氧化钠溶液。7天22氯化物G 或 P, 1L原样10天序号监测指标采样容器和体积保存介质保存时间23氟化物G 或 P, 1L原样10天24碘化物G 或 P, 1 L原样10天25氤化物G, 0. 5L氢氧化钠,pH12,宜4C冷藏24小时26碳酸盐G 或 P, 1 L原样10天27重碳酸盐G 或 P, 1 L原样10天28硫酸盐G 或 P, 1 L原样10天29硝酸盐G 或 P, 1 L原样10天30亚硝酸盐G 或 P, 1 L原样10天31偏硅酸G 或 P, 1 L原样10天32溶解性总固体G 或 P, 1 L原样10天33总硬度(以CaCO3)G 或 P, 1 L原样10天34阴离子合成洗涤剂G 或 P, 1 L原样10天35耗氧量(COD,以高镒酸盐指数计)G 或 P, 0. 5 L原样10天36氨氮(以N计)G 或 P, 0. 5 L原样10天37挥发酚(以苯酚计)G, 0. 5 L氢氧化钠,pHN12,宜4 C冷藏24小时38三氯甲烷VOA 棕色 G, 2X40 mL磷酸,pHW2, 4 C冷藏14天39四氯化碳40苯41甲苯42被G, 0. 5 L硝酸,pHW230天43锂G, 0. 5 L硝酸,PHW230天44硼G 或 P, 0. 5 L原样10天45锐G, 0. 5 L硝酸,pHW230天46G, 0.5 L硝酸,pHW230天47G, 0. 5 L硝酸,pHW230天48竦G, 0. 5 L硝酸,pHW230天49钻G, 0. 5 L硝酸,pHW230天50钥G, 0.5 L硝酸,pHW230天51银G, 0. 5 L硝酸,pHW230天52铭G, 0. 5 L硝酸,PIIW230天53漠化物G 或 P, 1 L原样10天54二氯甲烷VOA 棕色 G, 2X40 mL磷酸,pHW2, 4 C冷藏14天551, 2-.:氯乙烷561,1,1-三氯乙烷571, 1,2-三氯乙烷581,2-二氯丙烷59r臭甲烷60氯乙烯序号监测指标采样容器和体积保存介质保存时间611, 1-二氯乙烯621,2-二氯乙烯63三氯乙烯64四氯乙烯65氯苯661,2-二氯苯V0A 棕色 G, 2X40 mL磷酸,pHW2, 4 C冷藏14天671,4-二氯苯68三氯苯(总量)69乙苯70二甲苯(总量)71苯乙烯72甲基叔丁基醍732, 4-二硝基甲苯742, 6-二硝基甲苯75荼7677荧芯78苯并(b)荧蕙79苯并(a)花80多氯联苯(总量)81邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯822, 4, 6-三氯酚83五氯酚847天提取,八八八(总里)85、/ +4- K1 棕色G, 2X1 L4 C冷藏提取液40Y-八八八(林丹)86滴滴涕(总量)天内测定87六氯苯88七氯892, 4-滴90克百威91涕灭威92敌敌畏93甲基对硫磷94马拉硫磷95乐果96毒死蝉97百菌清98莠去津序号监测指标采样容器和体积保存介质保存时间99草甘麟棕色G, 2X1 L4 C冷藏7天提取,提取液40天内测定100总大肠菌群灭菌瓶或灭菌袋原样4小时101菌落总数天菌瓶或天菌袋原样4小时102总Q放射性P, 5 L原样或盐酸,pHW230天103总8放射性P, 5 L原样或盐酸,pHW230天注1: G -硬质玻璃瓶;P 一聚乙烯瓶;V0A棕色G 一带内衬聚四氟乙烯膜瓶盖的预清洗、40 mL棕色玻璃瓶。注2:样品宜尽快检测;亚硝酸根、耗氧量、碳酸根、重碳酸根等指标应开瓶后先测。注3:对采样容器、采样体积、保存方法和保存时间一致的无机检测指标可采集一份样品完成测定。注4: 38-41, 54-72号为挥发性有机物,可采集2瓶40 mL样品并在同一分析流程完成测定。注5: 73-81, 84-89, 93-98为半挥性有机物,可采集2瓶1 L样品并在同一分析流程完成测定注6: 82-83号为极性较大的酚类化合物,可采集1瓶1 L样品测定。注7: 90-92, 99号为极性较大的农药,可采集1瓶1 L样品测定。注8:碘化物应为碘负离子、碘酸根等总碘。注9:漠化物应为漠负离子、漠酸根等总碘。B. 3采样方法B.3.1采样方式基本要求B. 3.1.1应采集能代表天然水质的样品。B.3.1.2采取钻孔或观测孔里的水样时,采样前应排出井孔中的积水,抽干或当所排出的水不少于三倍井孔积水体积,且现场测试指标达到表B. 2稳定状态时,方可采样。表B. 2现场检测水质指标稳定状态参照表序号监测指标稳定状态1pH0. 12电导率(EC)3%3氧化还原电位(ORP)10 mV4溶解氧(D0)0. 3 mg/L5浑浊度(TD)10 %B.3.1.3采集生产生活井或民井水样时,如井长期未使用,应提前抽水并采集泵抽出的新鲜水,避免在管网、水塘或蓄水池取水。B.3. 1.4采集水源地或有抽水设备的井水时,应先放水5 min10 min,然后在井口或生产井排水管中采集水样,也可从距配水系统最近的水龙头或井口中取水,采集时应确保水样未经过滤、消毒处理,能够代表地下水样品物化性质。B.3. 1.5取泉水水样时,应在泉口处采取。B. 3. 2现场检测B. 3. 2. 1现场检测指标气温、水温、pH、电导率(EC)、氧化还原电位(ORP)、溶解氧(DO)和浑浊度(TD)共7项。B. 3. 2. 2采用温度计测定气温,便携式水质分析仪测定水温、氧化还原电位、pH、电导率、溶解氧、浑浊度。B. 3.2.3检测过程中应尽可能保持所使用测试仪器一致,确保监测结果可比。B.3.2.4便携式水质分析仪应每次使用前校准,确保检测结果准确可靠。B.3.3无机样品采集按照检测的无机指标选用检测方法以及样品瓶、保护剂、采样量等信息分别参见表B.1。所使用的样品瓶均为预清洗洁净经检验不含待测目标物的样品瓶。采集原水样品时,样品勿需添加任何保护剂,采样前应用所采样品原水冲洗样品瓶2次3次,采样后尽快密封保存(必要时需用0. 45 pn滤膜过滤水样)。采集酸性保护剂的金属元素样品时,样品应按照每100 niL水样添加1:1硝酸(优级纯)1 niL的比例添加酸性保护剂,使样品溶液PHW2。其他指标样品采集应参照附录表B. 2要求进行。B. 3. 4有机样品采集按照挥发性、半挥发性有机指标选用检测方法以及样品瓶、保护剂、采样量等信息分别参见表B. lo所使用的样品瓶均为预清洗洁净经检验不含待测目标物的样品瓶。挥发性有机样品采集前应加入1:2磷酸溶液保护剂4滴,而且勿需用所采原水润洗样品瓶。依据采样方法不同,分别采用不同方式使水样缓慢充满采样瓶,直至在瓶口形成一向上的弯月面,迅速旋上螺旋盖。倒置样品瓶检查瓶内有无气泡和渗漏现象,如发现气泡或渗漏,应重采。样品检查合格后贴上标签放入带密封条的塑料袋并迅速倒置放入约4 C低温冷藏箱中保存,并尽快送实验室检测。除总石油炷类样品外,其他半挥发性有机样品无需添加保护剂,样品直接缓慢导入样品瓶直至形成呈向上弯月面并迅速盖上样品瓶盖,倒置检查样品瓶内有无气泡和渗漏现象,如发现气泡或渗漏,应重采。样品无需用塑料袋包装和倒置保存,余下操作同挥发性样品。总石油炷类样品应按照5 mL/L的比例添加1:2磷酸溶液保护剂使样品溶液pHW2,其他操作同半挥发性样品采集。B. 3. 5其他特定组分样品采集其他特定指标选用检测方法以及样品瓶、保护剂、采样量等信息分别参见表B.1。B.3.6采样记录与样品核查B. 3. 6. 1应及时填写采样确认表,可参照表B. 3。B. 3. 6. 2应及时填写采样标签,采样标签应含有样品编号、采样时间、采样地点、采样单位等信息,可参照表B.4。B. 3. 6. 3样品编号应具有唯一性标识。宜按照省(直辖市、自治区)的拼音首字母、年份、月份、序号等顺序编写。B. 3. 6. 4 BJ200259,表示北京市,2020年2月第59号样品。地下水监测井取样确认表监测井情况监测井编号成井深度m井位坐标监测井类型专门井口自备井口泉口地下河口其它口水位计有 无口传输设备有口 无口现场检查井位核查原始井位口变动口原因:现场测量井深m井曰保护状况井帽情况:完好口 生锈口井墩情况:完好口 破损口标识情况:完好口 模糊口现场测试静止水位埋深m气温C水温CpH电导率us/cm氧化还原电位mv溶解氧mg/L嗅和味肉眼可见物抽水及采样状出水状况口出水状况水清口微浑口较浑口浑浊口淤堵口有水口 无水口样品采集方式抽水泵口微扰泵贝勒管其它口处理措施是否取样取样口 未取样口情况说明:自备井替代口井位位置市 区(县) 镇(办事处) 村(街道)井位坐标井深m封井位置m取样状态泵量m3/h水清砂净时间min抽水时间hh:mm至取样时间hh: mm责任表施工负责(签字)现场测试人(签字)采样人(签字)审核人(签字)注:坐标按照度分秒填写,如(N: E:。)监测井编号样品编号采样地点采样深度m水源种类气温C水温C透明度颜色气味化学处理采样日期分析要求采样人采样单位B. 3. 6. 5采样结束前,应由审核人员仔细核查采样计划、采样记录和所采水样,如有错误或漏采,应立即重采或补采。B. 3. 6. 6采样结束后,采样人员、审核人员应在采样表上签字并对采样负责。B.4样品保存与送检B. 4. 1样品保存B. 4.1.1样品保存方法、保存条件和保存时间要求分别见表B. lo需低温保存样品如不能及时送达实验室应及时更换冰袋以保持冷藏箱处于低温状态或将样品转入4 C冰箱保存。B. 4.1.2样品应远离汽车尾气、有机试剂等可能导致样品污染的地方保存。B. 4. 2样品送检B. 4. 2. 1样品运输过程应采取防震措施,避免阳光直射。冬季应注意保温,防止样品瓶冻裂。B. 4. 2. 2原则上样品应尽快送实验室检测,确保样品在规定的保存期内完成检测。送往方式与实验室协商解决。交接时,送样人员和实验室收样人员应依据样品保存条件进行样品接收核查。双方共同填写样品委托书(样品委托书由实验室提供),委托书一式2份:委托方1份,测试方1份。B.5地下水采样质量保证B. 5.1样品检测质量控制分为样品采集质量控制(现场质量控制)和实验室质量控制。样品采集质量控制是通过现场空白样、平行样和加标样来实现。原则上每批样品(每20组样品为一批,采集不足20组按一批对待)应采集现场空白样、平行样一组,应占样品总数5%以上;根据采样目的不同,可酌情实施现场加标样。现场空白样用于表征采样一实验室分析全过程存在的诸如化学干扰、器皿不洁、环境污染等引起的系统误差;平行样、加标样用于表征采样一实验室分析全过程的精密度和准确度。B.5.2采样人员应通过岗前培训,熟练掌握地下水采样方法,熟知采样设备的使用和样品保存、运输条件和方法。B.5.3应作好样品采集前期准备工作,确保取样点资料详尽、现场设备工作正常;作好人员分工,加强抽水与取样组间协调沟通。B.5.4采样过程中采样人员不应有影响采样质量的行为,诸如使用化妆品、现场吸烟等;汽车应停放在监测站点下风向50ni以外处。B.5.5取样时,应减少对水的扰动。避免或减少样品与大气接触,以防止样品发生物理化学变化。B.5.6每次采集、现场测试结束后,应及时清洗采样、检测设备和容器等。B.5.7项目组应配置采样准备间,周边环境不得有污染源存在,确保样品瓶及采样设备不被污染。地下水水样容器和污染源水样容器不得混用,采样设备、测试仪器和抽水设备应隔离存放。B.5.8采样过程中应保持两人以上,防止中毒、落井等意外事故发生,确保安全。B.5.9应认真填写地下水采样表中取样点水文地质条件,并详细描述和记录周边环境、开发历史和异常现象。B.5.10项目运行始终应尽可能选取统一取样方法和保持采样送检人员连续性,确保水质监测结果的系统性和可比性,对特殊取样点可临时更换取样方法。B. 6样品检测B. 6. 1实验室检测资质实验室应具有国家或省(区、市)认证认可监督管理委员会颁发的检验检测机构资质认定证书,具备承担“地下水监测网运行维护规范”中所列检测指标相应技术能力。B. 6. 2检测方法检测方法应优先选择国家、行业和国际标准分析方法,对没有标准分析方法的可选择本规范推荐的分析方法,并经方法验证后采用;但无论选择的是标准或非标准分析方法,其方法准确度、精密度和检出限均应满足附录C中表C. 2要求。B.7样品检测质量保证B. 7. 1概述实验室质量控制分为实验室内质量控制和实验室外质量控制。实验室内质量控制是实验室分析人员对测试过程质量进行自我控制的过程,主要从实验室空白、实验室平行样、标准物质、加标回收等指标来实现。实验室外部质量控制是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测质量所采取的方式。实验室外质量监控主要通过监控样、能力验证和实验室间比对等措施来实现。B. 7.2无机样品检测质量控制无机样品质量控制指标主要包括实验室空白、实验室平行样、标准物质、加标回收等。无机样品检测质量控制指标应满足表B. 5质控要求,否则检测结果视为不满意结果。表B.5无机组分检测质量控制要求质量控制指标加入质控样质量控制要求备注
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