（参考）2014级本科第一学期无机化学实验教案

无机化学实验的一般知识一、无机化学实验课的目的 化学是一门实验课，其重要性不言而喻。通过开展此课程其目的在于使学生掌握无机化学实验的基本操作技能；掌握常见元素的单质和化合物的典型反应；学会常见无机物的制备、分离、提纯和某些常数的测定方法；验证、巩固和加深无机化学基本理论和基本知识；培养学生具有正确观察、记录、分析、总结实验现象，合理处理数据、整理试验报告，设计和改进简单实验的能力；以及学生的动手观察能力、独立思考能力和团结合作能力。 二、无机化学实验课的学习方法 1预习：实验前必须进行充分的预习和准备，明确实验目的和要求，弄清基本原理、操作步骤和注意事项，写出预习报告，做到心中有数，这是做好实验的前提。 2操作：应按拟定的实验操作计划与方案进行。做到轻(动作轻、讲话轻)，细(细心观察、细致操作)，准(试剂用量准、结果及其记录准确)，洁(使用的仪器清洁，实验桌面整洁，实验结束把实验室打扫清洁)。 在整个实验过程中，应集中注意力，独立思考解决问题。自己遇到难以解释的问题时可请老师解答。 在实验中应保持肃静，爱护仪器设备，严格遵守实验室各项工作守则。遇有事故发生，应沉着冷静，妥善处理，并及时报告老师。对每一实验的开始、中间过程及最后结果的现象或数据，都应细心观察，用心记录，要养成一边观察一边记录的良好习惯，以便了解实验的全过程。3写实验报告：做完实验后，应解释实验现象，并做出结论，或根据实验数据进行计算和处理。 实验报告内容应主要包括：a：目的；b：原理；c：操作步骤及实验性质、现象；d：数据处理(含误差原因及分析)；e：经验与教训；f：思考题及实验习题的解答。 三、 化学实验室学生守则 化学实验室守则是学生实验正常进行的保证，学生进入实验室必须遵守以下规则： 1. 进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师指导与安排，不准吃东西，大声说话等。 2. 穿脱鞋者、未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 3. 进入实验室后，要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使用方法和存放位置，遵守安全规则。 4. 实验前，清点、检查仪器、明确仪器规范操作方法及注意事项(老师会给予演示)，否则不得动手操作。 5. 使用药品时，要求明确其性质及使用方法后，据实验要求规范使用。禁止使用不明确药品或随意混合药品。 6. 实验中保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录，不得擅自离开岗位。 7. 实验室公用物品(包括器材、药品等)用完后，应归放回原指定位置。实验废液、废物按要求放入指定收集器皿。8. 爱护公物，注意卫生，保持整洁，节约用水、电、气及器材。 9. 实验完毕后，要求整理、清洁实验台面，检查水、电、气源，打扫实验室卫生。 10. 实验记录经教师签名认可后，方可离开实验室。 四、实验安全知识和实验基本操作 学生自学教材观看并讲解实验室安全知识和化学实验基本操作录像 预习实验仪器的认领和洗涤 实验一 仪器的认领、玻璃仪器的洗涤和干燥一、实验目的 1认识和领取无机化学实验常用仪器，熟知其名称、规格、用途及使用注意事项。2练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。二、实验内容 1仪器的认领：按仪器清单逐一对照认识和检查领取的仪器，熟悉其名称、规格、用途及使用注意事项。2玻璃仪器的洗涤： (1) 洗涤方法：为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。a. 冲洗法：对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。b. 刷洗法：当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格(口径)大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用(为什么？)。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。c. 药剂洗涤法：对于以上两法都洗不去的污物如不溶性物、油污、有机物等污物则需根据污垢的性质选用适当的洗涤剂或药剂进行洗涤。 对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤(例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6molL-1HCl溶解)。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶(不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用)。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！(为什么？)倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。练习：洗涤试管2支，烧杯一个，锥形瓶1个。 (2) 洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。三、玻璃仪器的干燥1. 晾干：不急用的仪器在洗净后可将其倒置让水份自然挥发而使仪器干燥。2. 烘干：如急用，可将仪器烘干。将洗净仪器中水倒净，口朝下，在电烘箱中于105oC作用烘干，烘干时可在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。3. 烤干：烧杯，蒸发皿等也可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底，以免冷凝水倒流，使试管破裂。4. 气流烘干：可将玻璃仪器置于气流烘干器上烘干。5. 电热风吹干：6. 有机溶剂快速干燥法：先用少量酒精或丙酮倒入已洗净的仪器内，倾斜并转动仪器使其内壁均匀润湿，而后倾出酒精或丙酮。再用少量乙醚用同样方法使仪器内壁均匀润湿，倾出乙醚后晾干或吹干(丙酮或酒精、乙醚等应回收)。注：带有刻度的精密计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响其精度。练习：用烤干法干燥一只大试管，一只大烧杯。 四、注意事项 1铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒，勿用手接触。 2洗涤时，若仪器透明，器壁不挂水珠，表明洗净。 3. 已洗净的仪器不能用布或纸抹。4不要未倒废液就注水5用水原则是少量多次五、实验习题画出试管、烧杯、量筒、容量瓶、分液漏斗的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。清点下列仪器试管架 1个试管：10个 离心管：5个试管夹：1个烧杯：5个 2个100mL 2个200mL(或250mL) 1个500mL锥形瓶：3个量筒：3个 10mL 50mL 100mL 移液管：2个 25mL移液管1个 10mL刻度吸管1个容量瓶：100mL1个玻璃漏斗：1个表面皿：2个，大小各1个蒸发皿：1个泥三角：1个药勺：1个石棉网：1个酒精灯：1个点滴板：1个温度计：1个洗耳球：1个洗瓶：1个园底烧瓶：1个玻璃棒：1个实验二 溶液的配制（一）一、实验目的1. 巩固滴管、量筒、台秤的规范使用方法；2. 掌握几种常用的配制溶液的方法；3. 熟悉有关浓度的计算。二、实验内容1. 滴管的使用（1）从滴瓶中取用少量液体试剂，要用滴瓶中原有的滴管，不准用其它滴管（2）使用方法：注意不可将滴管伸入试管中，以免接触器壁污染试剂，放回滴管中时切勿放错。（3）放有试剂的滴管不得横放或使滴管口向上斜放，以免试剂流入滴管的橡皮头内。（4）滴加完毕后，应将滴管中剩余的试剂挤入滴瓶中，在再将滴管放回原瓶。2. 量筒的使用（1）左手持量筒，以大拇指指示所需体积的刻度处，右手持试剂瓶（标签朝向手心），瓶口紧靠量筒口边缘，慢慢注入液体至所需刻度。（2）读数：手持量筒上部，竖直，视线与量筒内弯月面最低处保持水平。3. 台秤的使用（1）构造：横梁、托盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡螺丝、砝码盒。（2）使用： 精确度：最大载荷为200g的台秤，能准确至0.1g；最大载荷为500g的台秤，能准确至0.5g。 调零：称量前，先检查调零，调节平衡螺丝，使指针正好指在刻度盘的中间位置（注意游码归零）。 称量时左物右码，砝码的取用从大到小。 读数。 称量完毕，砝码归盒，游码归零；保持台秤的整洁。4. 实验练习（1）配制500mL 0.1molL1的NaOH溶液，转移至试剂瓶，贴标签，备用 计算需称取NaOH 2g，水量近似500mL（2）配制30g 10% CuSO4溶液，倒入回收瓶。计算试剂CuSO45H2O的用量约3g 所需水约25.3mL三、注意事项1. 量器和容器的区别。2. 使用台秤时，称量物不允许直接放在托盘上，应放在称量用纸上，潮湿或有腐蚀性的药品则放在表面皿或玻璃容器内。3. 台秤不能称量热物质。实验三 溶液的配制（二）一、实验目的1. 巩固练习移液管，容量瓶的正确使用；2. 掌握稀释法配溶液的方法；3. 巩固有关浓度的计算。二、实验内容1. 移液管的使用 准确移取一定体积的液体时，用移液管，吸量管（1）洗涤：依次用洗液，自来水，蒸馏水洗涤，至内壁不挂水珠，用滤纸将尖端内外的水吸去，用欲移溶液润洗3次（2）使用时，右手拇指和中指拿住移液管标线上部位，左手拿洗尔球，将液体吸入管内（尖端部分插入液面以下约1cm）。将液面升至刻度线以上时，迅速用食指按住管口，将移液管从溶液中取出，尖端部分仍靠在盛溶液器皿的内壁上，稍微放松食指，用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降至弯月面与标线相切，迅速压紧管口，取出，将尖端靠在承接溶液的器皿内壁上，保持竖直，松开食指，让溶液自然流下，流完后等1015s，不标“吸”字不可将尖端残留液体吸出（移液管使用过程中应保持自然竖直）2. 容量瓶的使用 精配一定体积一定浓度溶液时使用，只有一刻度线，指293K时到达标线的容量。（1）检验：使用前检查是否漏水。 方法：注自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手托住瓶底，倒立2min，观察瓶塞周围是否漏水，再把塞子旋转180，倒立，检查。（2）使用：固体配溶液，将准确称量的固体物质放入烧杯，加入少量水，搅拌溶解，转移至容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯3次，一并转入容量瓶中，加水至2/3时，振荡摇匀，加水至标线1cm处，等12min，使颈壁上水流下，用滴管或洗瓶加至标线，赛紧瓶塞，用食指压住，另一手托瓶底，倒转，边到边摇，反复多次，使溶液混合均匀。 液体稀释，先在烧杯中稀释（浓硫酸应在烧杯中加少量水，再将浓硫酸沿玻璃棒分批慢慢加入水中，搅拌）转入容量瓶中，定量。容量瓶是量器而不是容器，配好应将溶液转入试剂瓶中储存（试剂瓶应用该溶液洗涤23次）。（3）后处理：容量瓶用后立即洗净，在磨口处垫上纸片。3. 配制溶液练习（1）配制0.1mHCl溶液500ml，转入试剂瓶，贴标签；（2）吸量管移取10ml浓硫酸，精确配制100ml溶液，计算浓度。三、实验注意事项1. H2SO4稀释过程中要注意安全操作。2. 容量瓶、移液管、刻度吸管不能高温干燥。四、思考题1. 稀释浓H2SO4时，为什么要将浓H2SO4慢慢倒入水中，并不断搅拌，而不能将水倒入浓H2SO4中？2. (1) 用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？ (2) 用容量瓶稀释溶液时，能否用量筒取浓溶液？ (3) 配制100mL溶液时，为什么要先用少量水把固体溶解，而不能用100mL水把固体溶解？3. 用容量瓶配制溶液时，水没有加到刻度以前，为什么不能把容量瓶倒置摇荡？附思考题答案： 1. 答：浓H2SO4比水密度大，将水倒入浓H2SO4中以后，水将漂浮在浓H2SO4上方，浓H2SO4吸水放出大量热，积聚在水与浓H2SO4接触的液面，不能及时释放，易造成硫酸溅出伤人。而将浓H2SO4慢慢倒入水中，可使浓H2SO4沉入水底，恰好在浓H2SO4沉降过程中可对浓H2SO4进行稀释，搅拌可使热量及时放出，有效防止H2SO4溅出。2. 答：(1) 不要，因配制的是水溶液。(2) 不能用，容量瓶是精密容器，应采用移液管或刻度吸管取浓溶液。(3) 如用100mL水把固体溶解，再进行洗涤时，总溶液量会超过100mL。3. 答：这样做会使部分溶液附着在刻度线以上的瓶颈部分，易造成定容后，实际浓度比所需配制的浓度低。 实验四 酸碱滴定（一）一、实验目的1. 掌握酸碱滴定操作的原理。2. 巩固移液管的正确使用方法，练习并掌握碱式滴定管的正确使用方法和酸碱滴定基本操作。二、实验原理滴定是常见的测定溶液浓度的方法。利用酸碱滴定（中和法）可以测定酸或碱的浓度。将标准溶液加到待测溶液中（也可以反加），使其反应完全（即滴定达到终点），此时根据当量定律，酸碱刚好完全中和，碱的当量数与酸得当量数相等。如用已知浓度的标准草酸（H2C2O4）来测定氢氧化钠溶液浓度：H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O即 NNaOHVNaOH = NV或 CNaOHVNaOH = 2CVNNaOH、N分别为NaOH和H2C2O4的当量浓度（CNaOH、C分别为NaOH和H2C2O4的摩尔浓度），VNaOH、V分别为消耗NaOH和H2C2O4的体积；因此，如果取一定体积某浓度待测的酸（或碱）溶液，用标准碱（或酸）溶液滴定，达到终点后就可以以所用的酸溶液和碱的体积（V酸和V碱）以及标准碱（或酸）溶液的浓度来求得待测的酸（或碱）溶液的浓度。利用已知浓度的标准溶液来确定未知浓度的溶液浓度的过程成为标定。中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定，指示剂本身是一种弱酸或弱碱，它们在不同的PH范围显示出不同的颜色。如酚酞的变色范围为PH= 8.010.0，在8.0以下为无色，10.0以下为红色，8.010.0之间显浅红色；甲基橙的变色范围为PH = 4.46.2，PH = 4.4以下显红色，6.2以上显黄色，4.46.2之间显橙色。强碱滴定强酸时，常用酚酞溶液作指示剂。显然，利用指示剂的变色来确定的终点与酸碱中和时的等当点（当碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点）可能不一致。如以强碱滴定强酸，在等当点时PH应等于7，而用酚酞作指示剂，它的变色范围是8.010.0。这样滴定到终点（溶液又无色变为红色）时就需要消耗一些碱。因而，就可能带来滴定误差。但是，根据计算，这些滴定终点与等当点不相一致所引起误差是很小的，对酸碱的浓度影响很小。三、实验内容 1. 移液管使用前的准备移液管移取溶液前，应依次用洗涤液、自来水、蒸馏水洗涤（自来水清洗干净后应用蒸馏水洗涤3次），直至内壁不挂水珠为止。再用滤纸将尖端内外的水吸去，然后用移取液润洗3次，以确保所移取的溶液浓度不变。2. 滴定管的使用滴定管主要用于定量分析作滴定用，有时也能用于精确取液。滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞、开启旋塞酸液即自管内流出。主要用来装酸性溶液或氧化性溶液。 碱式滴定管的下端连接一乳胶管，乳胶管内装有一个玻璃圆球。代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。乳胶管下端接一个带尖嘴的小玻璃管。碱式滴定管用来装碱性溶液。本节课着重介绍和练习碱式滴定管的使用方法。 (1) 使用前的准备 检查滴定管的密合性 碱式滴定管使用前要检查是否漏水、能否控制液滴的流速，如不符合要求，则需选择适当的玻璃珠和乳胶管，重新装配。 洗涤 滴定管使用前应进行洗涤。洗涤方法与移液管相似，除用洗涤液、自来水冲洗外，要用蒸馏水洗涤23次，最后还需用待装溶液润洗3次（每次约10mL）。洗时两手平持滴定管（上端略向上倾），并不断转动，使洗涤的液体布满滴定管。然后直立，洗液从管下端尖嘴流出。 (2) 装液 装液时要将标准溶液摇匀，由贮液瓶直接注入滴定管内到刻度“0”以上约1cm处，不得借用漏斗、烧杯等任何别的容器，以免溶液浓度改变或引入杂质。(3) 排气泡装满溶液后的滴定管下端如有气泡，必须排出。碱式滴定管排气泡时，存在于玻璃珠上端溶液中的气泡可通过挤压玻璃珠上端的乳胶管使其排出；而存在于玻璃珠下端溶液中的气泡在排出时，应首先挤压玻璃珠下端的乳胶管使管中的溶液排干净后，再将乳胶管向上弯曲，挤压玻璃球的右上方，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的隙缝中快速流出，气泡即被逐出。(4) 调整零点 装满溶液后的滴定管排出气泡后，要将多余的溶液滴出，使管内液面调节至“0.00”刻度处。如果在排气泡时，流出溶液较多，液面在“0.00”以下，可以记下此刻的读数即可，计算时减去该数值即可。 (5) 滴定操作 a. 手法：进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。对于碱式滴定管，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 滴定过程中，右手要不断向同一方向摇动锥形瓶。 b. 滴定时，先快后慢，刚开始时可稍快一些，稍快时可每秒34滴，但不可成 “线”，必须成滴；当接近终点时（即局部指示剂变色），要慢滴。每加一滴碱液都要将溶液摇动均匀，然后再加一滴，临终点时要加入半滴（控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，指示剂在30秒内不变色，即为达到终点。记下滴定管液面的位置。 (6) 读数 读取滴定管的读数时，将滴定管从滴定管架上取下，手拿滴定管使滴定管自然下垂，保持垂直，对于无色溶液或浅色溶液，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，对于有色溶液，视线应与液面两侧的最高点相切。读数要在装液或放液后12分钟进行。读数时以mL为单位，数值保留小数点后面两位。 3. 氢氧化钠溶液浓度的标定 用已知浓度的草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度。 (1) 取一支洁净的50mL的碱式滴定管，先用蒸馏水润洗3次，再用待标定NaOH溶液润洗3次，注入NaOH溶液到“0.00”刻度以上，逐出乳胶管和尖嘴内的气泡，然后将液面调至“0.00”或以下某刻度处，记下数值。 (2) 取一只洁净的移液管先用蒸馏水润洗3次，再用标准草酸溶液润洗3次，移取25.00mL的标准草酸溶液加到洁净的锥形瓶中，加如12滴酚酞指示剂，摇匀。 (3) 按照滴定操作要求，进行滴定操作，记下滴定终点时管液面的位置。 重复滴定二次。三次所用NaOH溶液的体积相差不超过0.10mL时，即可取平均值计算NaOH溶液的浓度。四、数据记录与处理 项目数据123滴定后NaOH液面的读数/mL滴定前NaOH液面的读数/mL滴定中用去NaOH的体积/mL三次滴定中用去NaOH体积的平均值/mL标准草酸溶液的浓度/molL3滴定中用去标准草酸溶液的体积/mL经测定NaOH溶液的浓度/molL3五、实验注意事项1. 滴定完毕后，尖嘴外不应留有液滴，尖嘴内不应有气泡。2. 滴定过程中，碱液可能溅在锥形瓶内壁的上部，半滴碱液也是由锥形瓶内壁碰下来的，因此将到终点时，要用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，以免引起误差。3. 弱酸强碱中和终点的溶液显微碱性，会吸收空气中CO2而使溶液趋近中性，因此已达终点后的溶液久置后酚酞会褪色，但这并不说明中和反应没有完成。六、思考题1. 为什么移液管和滴定管要用欲装入的溶液荡洗23次，锥形瓶是否要用欲装液荡洗？2. 以下情况对实验结果有何影响？(1) 滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴。(2) 滴定完后，滴定管尖嘴内有气泡。(3) 滴定完后，滴定管内壁挂有液滴。附思考题答案1. 答：移液管和滴定管用欲装入的溶液荡洗23次是为了避免改变待装液的浓度，使其浓度降低。锥形瓶不需用欲装液荡洗，因其溶液中物质的总量不变。 2. 答：(1) 滴定完后，滴定管尖嘴外留有液滴会使滴定溶液的体积读数加大，从而使待测液的浓度测定值比实际值要大。 (2) 滴定完后，滴定管尖嘴内有气泡会使滴定溶液的体积读数减小，从而使待测液的浓度测定值比实际值要小。 (3) 滴定完后，滴定管内壁挂有液滴会使滴定溶液的体积读数加大，从而使待测液的浓度测定值比实际值要大。实验五 酸碱滴定（二）一、实验目的1. 掌握酸碱滴定操作的原理。2. 巩固移液管的正确使用方法，练习并掌握酸式滴定管的正确使用方法和酸碱滴定基本操作。二、实验原理 HCl + NaOH = NaCl+ H2O即 NHCl VHCl = NNaOHVNaOH 或 CHCl VHCl = CNaOHVNaOH则 CHCl 三、实验内容1. 移液管使用前的准备移液管移取溶液前，应依次用洗涤液、自来水、蒸馏水洗涤（自来水清洗干净后应用蒸馏水洗涤3次）。再用滤纸将尖端内外的水吸去，然后用移取液润洗3次。2. 滴定管的使用 (1) 使用前的准备 检查滴定管的密合性 酸式滴定管的密合性关键是下端磨口玻璃旋塞是否漏水，检查方法是将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置12分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。 维修滴定管酸式滴定管旋塞漏水或旋塞旋转困难，应进行维修。常用的方法是涂凡士林。其方法是：将滴定管平放桌上，取出旋塞芯，用滤纸将旋塞芯和旋塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，沿同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 注意事项： a. 涂抹凡士林时，不能太多，也不能太少，不能堵塞塞孔。 b. 塞子用橡皮筋套住以防脱落破损。 c. 涂油后，再次检查是否漏水，方法同。 洗涤 洗涤方法与移液管相似，除用洗涤液、自来水冲洗外，要用蒸馏水洗涤23次，最后还需用待装溶液润洗3次（每次约10mL）。洗时两手平持滴定管（上端略向上倾），并不断转动，使洗涤的液体布满滴定管。然后直立，洗液从管下端尖嘴流出。 (2) 装液 装液时要将标准溶液摇匀，由贮液瓶直接注入滴定管内到刻度“0”以上约1cm处，不得借用漏斗、烧杯等任何别的容器，以免溶液浓度改变或引入杂质。(3) 排气泡酸式滴定管排气泡时，可将酸式滴定管稍微倾斜30度，右手迅速开启旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。(4) 调整零点 装满溶液后的滴定管排出气泡后，要将多余的溶液滴出，使管内液面调节至“0.00”刻度处。如在排气泡时，流出溶液较多，液面在“0.00”以下，可记下此刻的读数计算时减去该数值即可。 (5) 滴定操作 a. 手法：进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。对于酸式滴定管，左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，手心空握，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。 滴定过程中，右手要不断向同一方向摇动锥形瓶。 b. 滴定时，先快后慢，刚开始时可稍快一些，稍快时可每秒34滴，但不可成 “线”，必须成滴；当接近终点时（即局部指示剂变色），要慢滴。每加一滴酸液都要将溶液摇动均匀，然后再加一滴，临终点时要加入半滴（控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，指示剂在30秒内不变色，即为达到终点。记下滴定管液面的位置。 (6) 读数 读取滴定管的读数时，将滴定管从滴定管架上取下，手拿滴定管使滴定管自然下垂，保持垂直，对于无色溶液或浅色溶液，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，对于有色溶液，视线应与液面两侧的最高点相切。读数要在装液或放液后12分钟进行。读数时以mL为单位，数值保留小数点后面两位。四、未知盐酸溶液浓度的测定 用上次实验已测知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸溶液的浓度。 1. 酸式滴定管的洗涤(用哪些液体洗?)，装液，逐出尖嘴内的气泡，然后将液面调至“0.00”或以下某刻度处，记下数值。 2. 用移液管吸取25.00mL已标定的NaOH溶液，放入洁净的锥形瓶中。同时滴入一滴甲基橙指示剂。3. 按照滴定操作要求，进行滴定操作。滴定开始，左手控制开关，右手握锥形瓶摇动，双眼注视锥形瓶内颜色的变化，直至溶液呈橙红色，半分钟不褪去，记下滴定终点时管内液面的位置。 4. 重复滴定两次。三次所用盐酸溶液体积相差不超过0.10ml时，即可取平均值，计算盐酸溶液的浓度。五、数据记录与处理 项目数据123滴定后HCl液面的读数/mL滴定前HCl液面的读数/mL滴定中用去HCl的体积/mL三次滴定中用去HCl体积的平均值/mLNaOH溶液的浓度/molL3滴定中用去盐酸的体积/mL经测定盐酸的浓度/molL3六、实验注意事项1. 振荡锥形瓶时，不能使溶液溅出，这样会使结果偏小。2. 滴定完后，玻璃尖嘴外若留有液滴，使结果偏大；若尖嘴内留有气泡，使结果偏小。实验九 化学反应速度和活化能的测定一、实验目的1. 测定(NH4)2S2O8氧化KI的反应速率，求其反应级数、速率常数k和活化能；2. 加深理解C、T及催化剂对反应速率的影响；3. 练习根据实验数据作图。二、实验原理：1. 求速率方程水溶液中 S2O + 3I = 2SO+ 3I 其速率方程可表示为： = kS2OmIn若S2O和I均为起始浓度，则为起始速率，求出k及(m+n)即可求出此速率方程，但瞬时速率通过简单的实验不易测出，而我们可容易的测得一段时间内的平均速率当S2O0时， 本实验中设计t时间内S2O很小，可用近似代替kS2OmInt时间内S2O是很难判断的，所以在反应开始的同时加入一定体积一定浓度的S2O 2 S2O + I = S4O+ 3 I 为慢反应，为快反应，中I生成的同时即被S2O分解，所以淀粉不会变蓝，一旦S2O消耗完，I使淀粉变蓝，记录此时间t，S2O即为S2O的起始浓度。而 S2O1/2S2O S2O不变，S2O不变，可求出不同时间内的速率 kS2OmIn 固定I不变，则In为一常数，即： k S2Om lg = mlgS2O + lgk 以lglgS2O作图，斜率为m； 同理：固定S2O不变，以lglgI作图，斜率为n。2. 求活化能 已知kS2OmIn，m、n已知，可求出 ，根据得到的不同时间内的，可求出不同温度的k： 以lgk对1/T作图，斜率为，可求出Ea。三、实验内容1. 浓度对化学反应速率的影响在室温条件下进行下表中编号I的实验。用量筒分别量取20.0mL 0.20molL1KI 溶液、8.0mL 0.010molL1Na2S2O3溶液和4.0mL 0.2gL1淀粉溶液，全部加入烧杯中，混合均匀。然后用另一量筒准确量取20.0mL 0.20 molL1(NH4)2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断搅动，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温。浓度对反应速率的影响实验数据实 验 编 号IIIIIIIVV试剂用量/mL0.20molL1(NH4)2S2O820.010.05.020.020.00.20molL1KI20.020.020.010.05.00.010molL1Na2S2O38.08.08.08.08.00.2gL1淀粉溶液4.04.04.04.04.00.20molL1KNO300010.015.00.20molL1(NH4)2SO4010.015.000试剂起始浓度/molL1(NH4)2S2O8KINa2S2O3反应时间t/sS2O的浓度变化/ molL1反应速率lglgS2Olg Imn反应速率常数k反应速率常数平均值k平2. 温度对化学反应速率的影响由表实验IV中试剂用量，将KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150mL的小烧杯中，并把(NH4)2S2O8溶液加在另1个小烧杯中，之后将它们放入水浴中加热，待它们温度加热到高于室温10K时，将(NH4)2S2O8溶液迅速加到KI的混合溶液中，同时计时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间。同样方法在热水浴中进行高于室温20K的实验，将两次实验数据计入下表。温度对反应速率的影响实验数据实验编号IIIIII反应温度t/K反应时间t/s反应速率klgk1/T/K1Ea/kJmol1Ea 平/kJmol13. 催化剂对化学反应速率的影响按表中实验IV的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150mL烧杯中，再加入2滴0.02Cu(NO3)2溶液，搅匀，然后迅速加入(NH4)2S2O8溶液，搅动，计时。将此实验的反应速率与实验IV的反应速率定性地进行比较从而得出催化剂对反应速率的影响。总结以上实验结果，说明浓度、温度、催化剂对反应速率的影响。四、数据处理1. 以lglgS2O，lglgI作图，求出m、n、k2. 以lgk对1/T作图，求出Ea五、注意事项1. 所取试剂的量筒应分开，最好专筒专用。2. 反应最后加入(NH4)2S2O8，加料要迅速。3. 取室温、室温+10C、室温+20C三个温度。将KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉的混合溶液和(NH4)2S2O8分别预热，恒温后在水浴锅中混合反应4. 催化剂对速率的影响只作定性判断。六、思考题 1. 实验中向KI、淀粉、Na2S2O3混合液中加入(NH4)2S2O8时为什么要迅速？加Na2S2O3的目的是什么？2. 为什么可以由反应速率出现蓝色的时间长短来计算反应速率？溶液出现蓝色后，反应是否终止了？3. 求(NH4)2S2O8与KI的反应活化能时，在实验中需要获得哪些数据？附思考题答案：1. 答：便于准确计算时间，减少实验误差。加入Na2S2O3的目的是为了便于观察实验现象，界定反应进程。2. 答：反应出现蓝色说明溶液中S2O反应完全，而S2O很小，与I反应几乎瞬间完成。溶液出现蓝色后未反应终止。3. 答：需获得不同的实验温度T及其相应温度下的反应速率常数k。实验十 醋酸电离常数的测定一、实验目的1. 测定醋酸的电离常数和电离度，加深对电离常数和电离度的理解。2. 进一步巩固移液管、刻度吸管以及容量瓶的正确使用方法和精确配制溶液的基本操作。3. 学习使用酸度计。二、实验原理醋酸是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡：CH3COOH H+ + CH3COO设醋酸的起始浓度为C， H+ 、 CH3COO、 CH3COOH 分别为H+ 、CH3COO、CH3COOH在电离平衡时的浓度，a为电离度，KHAc为电离常数。则在纯CH3COOH溶液中， H+ = CH3COO = Ca , CH3COOH = C(1a )则： a KHAc 当a 5%时，C H+ C，故KHAc 在一定温度下，用pH计测定一系列已知浓度的醋酸溶液的pH值，根据pH lg H+ 换算出 H+ ，根据以上关系就可求出电离常数KHAc和电离度a。三、实验内容1. 实验操作前的准备(1) 检查容量瓶是否漏水 容量瓶使用前要检查是否漏水，方法是：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手托住瓶底，使其倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把瓶塞旋转180度，塞紧、倒立如仍不漏水，则可使用。为避免调错瓶塞，应用橡皮筋把瓶塞系在瓶颈上。 (2) 洗涤 移液管和刻度吸管洗涤时，除用洗涤液、自来水冲洗外，要用蒸馏水洗涤23次，最后还需用待装溶液润洗3次。容量瓶只需依次用洗涤液、自来水和蒸馏水冲洗。2. pH复合电极的使用(1) 测试前的准备工作 测试前取下电极装有浸泡液的保护浸泡瓶，将电极测量端浸在蒸馏水中清洗，然后取出用滤纸吸干残留蒸馏水。 观察敏感球泡内部是否全部充满液体，如发现有气泡，则应将电极向下轻轻甩动(象甩温度计)，以清除敏感球泡内的气泡，否则影响测试精度。(2) 电极与pH计配套校正及测试 pH电极接到pH仪器输入端，连接准确。 按酸度计使用方法进行标定，标定结束后进行测量。 电极在进行标定或测量前，均需用蒸馏水清洗干净，并用滤纸轻轻将蒸馏水吸干。3. PHS-3C型酸度计的使用PHS-3C型酸度计是数字显示精密台式酸度计。仪器广泛适用于科研、教学、工业、农业等许多学科和领域。用于精密测量各种溶液的酸度(pH值)；当配上相应的离子选择电极时，能测量多种相对应的离子浓度(选择电极之电位mV值)；可以用作电位滴定测量显示仪，其使用方法如下：(1) 仪器的安装 连接好电源，电源为交流电。(2) 电极的安装 将电极夹子夹在电极杆上，将复合电极夹在电极上，同时将pH酸度计上选择电极插口保护帽去掉，将pH复合电极一端插口接入。(3) 将酸度计的功能开关置pH档。(4) 标定 标定前需打开仪器电源开关，预热半小时以上。该仪器采用两点标定法：定位标定；斜率标定标定过程如下： 用温度计测试pH约为7和pH约为4的缓冲溶液的温度。定位标定：将斜率旋钮刻度置于100%处，而后将用蒸馏水清洗干净、滤纸吸干后的pH复合电极插入中性磷酸盐pH值约为7的缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。再调节定位旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。 斜率标定：把电极从pH值约为7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水清洗干净、滤纸吸干后插入pH值约为4的缓冲溶液中。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。再调节斜率旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同。标定即结束。4. 不同浓度HAc溶液的配制用移液管和刻度吸管分别取25.00mL、10.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入四个50mL容量瓶中（用标签纸标明），再用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，并计算出这四个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。5. 测定醋酸溶液的pH值，计算醋酸的电离度和电离平衡常数取以上四种不同浓度的HAc溶液约20mL分别倒入四只洁净干燥的50mL（用标签纸标明）烧杯中，按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH值，测定过程如下：首先用温度计测试待测溶液的温度；其后将经标定后酸度计的pH复合电极用蒸馏水清洗干净、滤纸吸干后插入待测溶液中。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同，仪器显示的即待测溶液的pH值，记录下酸度计所显示的数据。五、数据记录与处理 将数据记录并经计算处理后求出电离度和电离平衡常数，并填入下表：溶液编号CHAc/molL1pHH+/molL1a电离平衡常数K测定值平均值1234六、实验注意事项1. 电极使用间隙，请将电极用蒸馏水清洗干净。2. 电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。3. 电极在每次进行标定或测量前，均需用蒸馏水清洗干净，并用滤纸轻轻将蒸馏水吸干。4. 测试不同浓度醋酸溶液的pH值时，应按由稀到浓的顺序进行七、思考题1. 烧杯是否必须烘干，还可以作怎样处理？2. 测定pH值时，为什么要按从稀到浓的次序进行？附思考题答案1. 答：烧杯不需必须烘干，还可采用以下方法：用蒸馏水冲洗过过后的烧杯用待测液润洗3次。 2. 答：测定pH值时，按从稀到浓的次序进行可避免待测溶液浓度的改变，因为按此次序进行实验，如果电极未清洗的十分干净也不会对后面的待测溶液浓度产生较大的影响，而按相反次序进行则会对以后的待测溶液浓度影响较大。实验 电导率法测定硫酸钡的溶度积一、实验目的1. 熟悉沉淀的生成、陈化、离心分离、洗涤等基本操作。2. 了解饱和溶液的制备。3. 了解难溶电解质溶液溶度积测定的一种方法。4. 练习电导率仪的使用。二、实验原理 难溶电解质的溶解度很小，很难直接测定。但是，只要有溶解作用，溶液中就有电离出来的带电离子，就可以通过测定该溶液的电导率，计算出难溶电解质的溶解度，从而换算出溶度积。友情提示：部分文档来自网络整理，供您参考！文档可复制、编制，期待您的好评与关注！28 / 28