实验八胃舒平药片中Al2O3的含量测定

YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHMYANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM一、实验目的一、实验目的1.掌握掌握配位滴定中的返滴定法配位滴定中的返滴定法原理原理。2.掌握掌握胃舒平药片中铝含量胃舒平药片中铝含量的的测定方法。测定方法。3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM二、实验原理二、实验原理 “胃舒平胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O85H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。其他成分不干扰测定。 药片溶解后，分离去不溶药片溶解后，分离去不溶性性物质，制成试液。取部分试物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的液准确加入已知过量的EDTA标准溶液标准溶液，并调节溶液，并调节溶液pH为为3-4，煮沸使，煮沸使EDTA与与Al3+反应完全。冷却后再调节反应完全。冷却后再调节pH为为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即，即可测出铝含量。可测出铝含量。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM三、实验试剂三、实验试剂 乙二胺四乙酸二钠（乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，A.R.），）， ZnO或或ZnSO47H2O（基准试剂），（基准试剂）， 六亚甲基四胺（六亚甲基四胺（20%），）， HCl(1 1、1 3)， 氨水（氨水（1 1），）， 二甲酚橙（二甲酚橙（0.2%），）， 胃舒平样品。胃舒平样品。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM四、实验内容四、实验内容 1、锌标准溶液配制（约、锌标准溶液配制（约0.02molL-1） （1）以）以ZnO为为基准物基准物：精确称量精确称量ZnO基准物基准物0.350.5g于于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加嘴处滴加3mLHCl（11），待完全溶解后冲洗表面皿和），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 （2）以）以ZnSO47H2O为为基准物基准物：精确称量精确称量ZnSO47H2O 1.21.5g于于100mL烧杯中，烧杯中，溶解并定容于溶解并定容于250mL容量瓶容量瓶中，中，摇匀摇匀。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM2 0.02molL-1 EDTA溶液的配制及标定溶液的配制及标定 （1）0.020molL-1EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制 称量称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入烧杯中，加入200mL水，水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。，摇匀。 （2）EDTA标准溶液的标定标准溶液的标定 移取移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中锌标准溶液于锥形瓶中加入加入2mL1:3HCl及及15mL20%六亚甲基四胺溶液六亚甲基四胺溶液加入加入1-2滴二甲酚橙滴二甲酚橙2gL-1水溶水溶液，溶液变为紫红色液，溶液变为紫红色用用0.020molL-1EDTA标准溶液滴定由标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点紫红色变为亮黄为终点记下终点读数记下终点读数V（平行滴定三次）（平行滴定三次）计算计算EDTA标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM3、样品的处理、样品的处理 取取“胃舒平胃舒平”药片药片10片，研细，准确称取药粉片，研细，准确称取药粉0.700.80g于于100mL烧杯中烧杯中，加入，加入HCl（11）8mL，加水至，加水至50mL，煮沸。冷却后过滤，并用水，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用水稀释至标线，摇匀。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM4、铝含量的测定、铝含量的测定 准确移取上述试液准确移取上述试液5.00mL于于250mL锥形瓶中，加水至锥形瓶中，加水至25mL左右。准确加入左右。准确加入EDTA标准溶液标准溶液25.00mL，摇匀。加，摇匀。加入二甲酚橙指示剂入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水滴，滴加氨水(1 1)至溶液恰呈红色，至溶液恰呈红色，然后滴加然后滴加2滴滴HCl(1:3)。将溶液煮沸。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液，使溶液pH为为56。再加入二甲。再加入二甲酚橙指示剂酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。为终点。重复测定三次。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM五、数据记录与处理五、数据记录与处理测定次数123mZnSO47H2O/gVZn2+/mLVEDTA,终/mLVEDTA,初/mLVEDTA/mLcEDTA/molL-1cEDTA平均值/molL-1平均相对偏差/%0.02molL-1EDTA溶液的标定溶液的标定测定次数123V试液/mLVEDTA/mLVZn2+,终/mLVZn2+,初/mLVZn2+/mLAi(OH)3/%Ai(OH)3平均值/%平均相对偏差/%铝含量的测定铝含量的测定YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM六、注意事项六、注意事项 1、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。 2、铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸，应使溶液恰呈红色。药片时过量的酸，应使溶液恰呈红色。 3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院化学化工学院-ZHM七、实验讨论七、实验讨论1.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验进行实验?2.测定铝含量时，为什么要将试液与测定铝含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶标准溶液混合后加热煮沸？液混合后加热煮沸？3.实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？