蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的论文

蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的L9（34）实验分析张管耀 柳州职业技术学院 2013级农产品质量检测指导老师：陈奇【 摘 要 】本实验以留兰香薄荷叶为原料，采用单因素实验的方法对留兰香薄荷挥发油进行提取工艺的研究。实验采用水蒸气蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油，以蒸馏后挥发油的提取量为指标，对粉碎度，加水量，蒸馏温度，蒸馏时间四个因素进行分析。结果表示薄荷挥发油提取的最佳工艺为将薄荷粉碎成细粉，每30g薄荷粉中，加水量180ml，蒸馏温度大于99 ，蒸馏时间为220min。该法分离效果较好，一次性得到的挥发油含量较高。工艺方法简单，结果可靠、稳定。【 关键词 】 薄荷；挥发油；蒸馏法；提取工艺 薄荷，土名叫“银丹草”，原产于地中海一带，是一种唇形科多年生芳香草本植物， 多数生于山湿地河旁，具有特种经济价值的一类芳香植物。 薄荷具有浓烈的清凉香味 ， 其用途也很广，可用于医药、化妆品、食品、烟草、香料等工业中。薄荷早在唐本草中就记载着2000多年前，古人就采集薄荷进行适应食用和药用，现在已有学者研究发现薄荷醇可对水杨酸、齐多夫定、抗生素、5一氟尿嘧啶、酮洛芬、双氯灭菌等 10 多种药物具有良好的促渗作用。由于薄荷品种颇多，且获取方便， 又有其重大的药用价值。随着社会的进步和人们生活水平的不断提高，薄荷的开发与利 用也越来越突显了，薄荷系列产品的用途也将日益普遍。近十多年来，加入少许薄荷脑、油的洗发剂、沐浴露、香皂等产品备受人们青睐；应用薄荷精油进行安神静心、消除疲劳的芳香疗法逐渐流行；特别是薄荷脑及其衍生物、络合物水杨酸薄荷酯、邻氨基苯甲酸薄荷酯等薄荷系列新产品在防晒化妆品、毛发再生精、祛皱霜、疤痕灵和部份减肥保健品中亦得到普遍的应用，其开发前景还是相当的广阔。薄荷油的主要成分是挥发油，由于GCMS技术及超临界CO2 萃取法技术的应用，目前许多学者对薄荷的成分有进一步的研究认识。在2001年时， BabaliB 在不改变植物生长状态下，利用超声波将细胞中的薄荷醇连续释放,并扩散到植 物的腺表皮毛状体之外，进而提出了薄荷醇。 王洪涛等采用蒸馏法提取薄荷油对蒸馏时间进行了相关研究分析。于清跃等对薄荷精油提取进展进行了探索，并对目前薄荷提取中广泛应用的蒸馏法提取和超临界CO，萃取法进行了比较。程健等采用CO2流体精密分离技术提纯出薄荷脑，分别考察了分馏塔温度梯度、升压速率等分离因素 。一、材料与方法(一) 实验材料与试剂 留兰香薄荷、75酒精、3060石油醚 。(二) 实验仪器 蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、分液漏斗、电子精密天平、干燥机、磨粉机等。(三) 实验方法 本实验采用常规的蒸馏提取法8，以蒸馏后挥发油的提取量为指标，对粉碎度，加水量， 浸泡预热时间，蒸馏时间四个因素进行分析。1、薄荷粉的获取 将购买的新鲜薄荷叶洗净，晾干，待无水分时称量湿重；取石棉网放置于鼓风干燥 机中，将称量好的新鲜薄荷叶置于网上，再取500g 的湿薄荷于120目的筛子中作为参照物，进行烘干，先烘干2O小时，然后再每隔2小时将参照物称量一下，确定前后质量有无变化，从而确定是否已经烘干。待烘干完毕，将干燥后的薄荷叶置于磨粉机中磨成粉，用40目的筛子进行过筛，将过筛后的粉末和磨成粉末的薄荷各放进保鲜袋中,再将其置于40干燥箱中保藏备用。2、薄荷挥发油的获取采用萃取法对薄荷挥发油进行分离提取，将蒸馏所获得的薄荷油和蒸馏水分层液体，使用分液漏斗进行萃取，将分层液体倒入分液漏斗中，静置15min，使得分层物没有混合在一起，再进行萃取，从而将分层物分离开来。3、单因素实验分别对干薄荷的粉碎度，加水量，浸泡预热时间，蒸馏时间四个因素进行单因素分析。二、结果与分析 (一)蒸馏时间对薄荷挥发油提取的含量影响 在250ml的圆底烧瓶中，加入经4O目过筛后的薄荷粉30g，控制加水量为180ml， 控制住温度计保持在99以上，在温度计达到99 时才开始算时间，因为当温度计达 到99时，才开始有流出液流出。蒸馏时间分别为40min、70min、100min、130min、 160 min、190min、220min、250min,用洗净后的l00ml的锥形瓶尾接管盛接。根据实验的结果，绘制出薄荷油与时间的关系，见图1： 图1薄荷油质量随时间的变化 由图1可以看出，在薄荷粉末、加水量、加热时间、蒸馏温度一定的情况下，薄荷油的提取量和时间的关系表现为在220min这个时间点之前时成正相关,蒸馏时间的越大，薄荷油的提取量也越大。当蒸馏时间为40min时，薄荷油的提取量为0.1g，当蒸馏时间为220min时，薄荷油的提取量为O.3g，说明薄荷油蒸馏时间加大提取量有明显的提高。 当薄荷蒸馏时间在220min这时间之后时，薄荷油的增量没有明显的变化，有时还有下 降，说明薄荷油在这个时间点之后，薄荷油没有明显的提高，原因是蒸馏瓶内的薄荷油 已经提取完全，下降的可能原因是薄荷油提取后在空气中时间过长而挥发造成的。薄荷 油质量的变化随时间的变化在蒸馏前期表现出成正相关的作用，在达到一定的蒸馏时 间220min后表现出平稳的状态。(二)加水量对薄荷挥发油提取的含量影响 在250ml的圆底烧瓶中，加入经40目过筛后的薄荷粉30g，控制蒸馏时间220min不变， 控制住温度计保持在99以上，在温度计达到99时才开始算时间。圆底烧瓶中加人水量分别为12Oml、150ml、180ml、2lOml，用洗净后的1OOml的锥形瓶对准尾接管盛接。待检查整个装置不泄漏后，加热至所需要的温度。根据不同的变量开始蒸馏，当达 到所规定的时间后，停止蒸馏。在薄荷粉末、蒸馏时间、加热时间、蒸馏温度一定的情况下，薄荷油的提取量和加水量的关系表现为加水量在180ml时成正相关，加水量越大， 薄荷油的提取量也越大。当加水量为120ml时，薄荷油的提取量为01g，原因可能为加水量太少，水蒸汽提前消失，当加水量为180ml时，薄荷油的提取量为O3lg，说明增加加水量对提取量有明显的提高。当加水量在210ml时，薄荷油的提取量下降，而蒸 馏时温度达不到99，温度稳定在94 。说明加水量大于一定范围后，蒸馏温度达不 到99而造成提取量明显下降。薄荷油质量的变化随加水量在蒸馏前期表现出成正相关 的作用，在加水量达到一定量180ml时，蒸馏量达到最大值，当加水量继续增加时表现出蒸馏温度达不到99而造成薄荷油的提取量下降。(三)蒸馏温度对粗薄荷粉提取薄荷挥发油的含量影响 通过分析蒸馏时间对薄荷挥发油提取的含量影响和加水量对薄荷挥发油提取的含量影 响。得出最佳加水量18Oml，最佳蒸馏时间220min的情况下，对粗薄荷粉进行蒸馏并测定蒸馏温度对薄荷提取的影响。实验结果见表 1粗薄荷粉质量/g加水量/ml蒸馏温度蒸馏时间/min薄荷油质量/g现象一301809760有极少流出液二301809870少量流出液三301809980少量流出液四30180100140流出液0.36滴/s五301801012200.13已无流出液 表1粗薄荷粉提取薄荷油随蒸馏温度的变化 由表1可以看出，粗薄荷粉在加水量一定的情况下，薄荷油的提取量在蒸馏温度未达到 97时，薄荷提取量极少，当蒸馏温度达到98和99时，开始有少量薄荷油流出，当温度大于99小于lO0这个范围时，薄荷油的产量最高。每秒流出量可达到液0 36滴/s。当蒸馏时间达到220min时，没有薄荷油流出，说明已提取完全，此时测定薄荷油的含量为013g。相比采用细薄荷粉在相同的加水量和蒸馏时间的情况下，细薄荷粉提取量可以达到0.3 g，远远高于采用粗薄荷提取量。所以采用细薄荷粉提取薄荷挥发油效果远远大于采用粗薄荷。因此薄荷油蒸馏提取的最佳蒸馏温度为大于9 9，细薄荷粉提取效果要远好于粗薄荷粉。根据试验情况，选取实验三、四、五来制作正交实验表格，得出的L9（34）表如下表： 蒸馏法提取留兰香薄荷挥发油的L9（34）正交实验表粗薄荷粉质量/g加水量/ml蒸馏温度蒸馏时间/min130180998023018010014033018010122043018010022053018010180630180991407301801011408301809922093018010080三、讨论 薄荷油是溶解于芳香植物的花，叶，枝，干，根和果实细胞液内通过蒸馏或者萃取而得 到的挥发油，通过以上实验表明，在对留兰香薄荷挥发油进行蒸馏提取时，不同因素如薄荷粉末的粗细，蒸馏时间，蒸馏温度，加水量等对薄荷挥发油的提取油很大的影响， 采用蒸馏法提取薄荷挥发油的最佳工艺为将薄荷粉碎成细粉，每30g 薄荷粉中，加水量为180ml，蒸馏温度大于99，蒸馏时间为220min。该法分离效果较好，一次性得到的挥发油含量较高。工艺方法简单，结果可靠、稳定。参考文献 ：1尚志钧谢海洲我国历史上的第一部药典唐本草纪念唐本草编成1300周年J药学通报1959(10)：14- 172伍怡郦，阚健全1-内荷醇的制备及检测方法研究进展 J朝代食品科技200 5(01)：144- 146 5王红涛.薄荷挥发油的提取与应用研究J.吉林农业2012.(11)：54 6何坚孙宝国香料化学与工艺学M化学工业出版社1995，54-55